專利名稱：一種制備Er₂O₃涂層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于反應(yīng)濺射技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備Er203涂層的方法。
背景技術(shù)：
Er203具有較高的介電性能、良好的光電性能以及優(yōu)良的抗腐蝕性能，使其在微電 子、光電子、腐蝕與防護(hù)以及核應(yīng)用等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。制備結(jié)晶良好、致密、結(jié)合 力強(qiáng)的高質(zhì)量Er203涂層具有重要的意義。 目前，各種制膜的方法都可用來制備ErA涂層，如PLD、濺射、電子束蒸發(fā)、溶 膠-凝膠、化學(xué)氣相沉積、原位液浸鍍生長等。磁控濺射作為常規(guī)的薄膜制備方法有著廣泛 的應(yīng)用，可使用Er203陶瓷靶采用射頻磁控濺射制備，也可使用Er金屬靶采用直流或射頻磁 控濺射制備。但E&03陶瓷靶濺射效率過低，不利于規(guī)模應(yīng)用；金屬靶反應(yīng)磁控濺射容易在 靶材表面生成氧化物，使得涂層沉積速率不易控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備Er203涂層的方法，其特征在于，以純金屬Er靶為靶 材，采用反應(yīng)濺射法制備Er203涂層，包括以下步驟 (1)將石英基底放置在加熱器上，安裝靶材，調(diào)節(jié)靶基距為30 50mm ; (2)抽真空至真空度不大于3.0X10—卞a，打開加熱器電源，將基底加熱至700
800°C ; (3)通入氬氣和水蒸氣，將氣壓調(diào)至0. 1 0. 8Pa，其中水分壓為0. 04 0. 08Pa，
開濺射，將濺射功率增加至80 IOOW，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積； (4)沉積20 40分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真
空系統(tǒng)，得￡1~203涂層。 所述純金屬Er靶純度為99. 9 % 。 所述水蒸氣由真空蓄水罐提供，真空蓄水罐保持恒溫，以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒 定。 在上述E&03涂層的制備方法中，步驟(2)中，要求背底真空盡可能高，以避免腔體 殘余02對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可控性。 在上述￡1~203涂層的制備方法中，步驟(3)中，水蒸氣作為反應(yīng)氣體，提供反應(yīng)所需 氧原子；同時(shí)提供氫原子，降低靶材表面氧化程度，因此水蒸氣量是實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵參量之一。 水蒸氣由真空蓄水罐提供，水蒸氣由真空蓄水罐通過蒸發(fā)經(jīng)管道進(jìn)入腔體，因此要求蓄水 罐溫度盡可能穩(wěn)定，最好能夠保持恒溫，以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定。 本發(fā)明的有益效果為本發(fā)明提供了一種制備￡1~203涂層的可行技術(shù)。反應(yīng)濺射提 高了濺射效率，水蒸氣作為反應(yīng)氣體，同時(shí)防止了靶材表面的氧化，提高了沉積速率的可控 性。本發(fā)明是一種沉積速率既快又可控的Er203涂層制備方法。


圖1是本發(fā)明所使用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Er203涂層x射線e -2 e掃描圖；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的Er203涂層SEM掃描形貌圖；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Er203涂層x射線e -2 e掃描圖；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的Er203涂層SEM掃描形貌圖；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Er203涂層x射線e -2 e掃描圖；
圖7是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Er203涂層SEM掃描形貌圖；
圖8是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的Er203涂層斷面形貌。 圖中標(biāo)號(hào)l-Ar氣質(zhì)量流量計(jì)；2-截止閥；3_濺射靶；4_擋板；5_加熱器；6-分子 泵；7-機(jī)械泵；8-真空計(jì)；9-閘板閥；10-蓄水罐；11-控制閥；12-混氣室。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明 以下實(shí)施例均在如圖1所示的裝置中進(jìn)行。本發(fā)明所使用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖如圖1 所示，該設(shè)備主要由Ar氣質(zhì)量流量計(jì)l，截止閥2、濺射靶3、擋板4、加熱器5、分子泵6、機(jī) 械泵7、真空計(jì)8、閘板閥9、蓄水罐10、控制閥11及混氣室12組成，采用分子泵6和機(jī)械泵 7對(duì)系統(tǒng)抽真空，以下實(shí)施例中均采用此設(shè)備。反應(yīng)濺射所用水蒸氣由蓄水罐提供，蓄水罐 溫度保持25°C，以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定。
實(shí)施例1 采用反應(yīng)濺射法制備Er203涂層，以①75X5mm的純金屬Er靶(純度為99. 9% ) 為靶材，包括以下步驟 (1)將石英基底先放入酒精中進(jìn)行超聲波清洗2分鐘，除去表面的水分；然后放入 丙酮中進(jìn)行超聲波清洗3分鐘，除去表面的油污；最后用電吹風(fēng)吹干；將石英基底放置在加 熱器上，安裝耙材，調(diào)節(jié)耙基距為40mm ; (2)抽真空至真空度不大于3. 0X10—卞a，打開加熱器電源，將基底加熱至750°C ;
(3)通入氬氣，調(diào)節(jié)水蒸氣控制閥，水蒸氣由蓄水罐提供，蓄水罐溫度保持25t:， 以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定，真空計(jì)顯示水蒸氣為4.0X10—乍a，調(diào)節(jié)閘板閥至氣壓為 0. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至IOOW，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積；
(4)沉積20分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真空系 統(tǒng)，得ErA涂層。Er203涂層x射線e -2 e掃描見圖2，圖3為本實(shí)施例制備Er203涂層SEM圖，表明 涂層結(jié)晶良好，且表面連續(xù)、平整、致密、無裂紋，涂層為立方相。
實(shí)施例2 采用反應(yīng)濺射法制備Er203涂層，以①75X5mm的純金屬Er靶(純度為99. 9% ) 為靶材，包括以下步驟 (1)將石英基底先放入酒精中進(jìn)行超聲波清洗2分鐘，除去表面的水分；然后放入 丙酮中進(jìn)行超聲波清洗3分鐘，除去表面的油污；最后用電吹風(fēng)吹干；將石英基底放置在加 熱器上，安裝耙材，調(diào)節(jié)耙基距為40mm ;
4
(2)抽真空至真空度不大于3. 0X10—卞a，打開加熱器電源，將基底加熱至750°C ;
(3)通入氬氣，調(diào)節(jié)水蒸氣控制閥，水蒸氣由蓄水罐提供，蓄水罐溫度保持25t:， 以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定，真空計(jì)顯示水蒸氣為8.0X10—2Pa，調(diào)節(jié)閘板閥至氣壓為 0. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至80 IOOW，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積；
(4)沉積20分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真空系 統(tǒng)，得ErA涂層。 Er203涂層x射線e -2 e掃描見圖4，圖5為本實(shí)施例制備Er203涂層SEM圖，表明 涂層結(jié)晶良好，且表面連續(xù)、平整、致密、無裂紋，涂層為立方相，且呈(222)取向擇優(yōu)生長。
實(shí)施例3 采用反應(yīng)濺射法制備Er203涂層，以①75X5mm的純金屬Er靶(純度為99. 9% ) 為靶材，包括以下步驟 (1)將石英基底先放入酒精中進(jìn)行超聲波清洗2分鐘，除去表面的水分；然后放入 丙酮中進(jìn)行超聲波清洗3分鐘，除去表面的油污；最后用電吹風(fēng)吹干；將石英基底放置在加 熱器上，安裝耙材，調(diào)節(jié)耙基距為40mm ; (2)抽真空至真空度不大于3. 0X10—卞a，打開加熱器電源，將基底加熱至800°C ;
(3)通入氬氣，調(diào)節(jié)水蒸氣控制閥，水蒸氣由蓄水罐提供，蓄水罐溫度保持25°C， 以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定，真空計(jì)顯示水蒸氣為4.0X10—乍a，調(diào)節(jié)閘板閥至氣壓為 0. 5Pa，開濺射，將濺射功率增加至80 IOOW，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積；
(4)沉積20分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真空系 統(tǒng)，得ErA涂層。 Er203涂層x射線e -2 e掃描見圖6，圖7為本實(shí)施例制備Er203涂層SEM圖，表明 涂層結(jié)晶良好，且表面連續(xù)、平整、致密、無裂紋，涂層為立方相，且呈(222)取向擇優(yōu)生長。 圖8為本實(shí)施例制備￡1~203涂層斷面形貌圖，表明涂層與基底結(jié)合良好、涂層致密、呈柱狀晶 生長，涂層生長速率為50nm/min。
權(quán)利要求
一種制備Er2O3涂層的方法，其特征在于，以純金屬Er靶為靶材，采用反應(yīng)濺射法制備Er2O3涂層，包括以下步驟(1)將石英基底放置在加熱器上，安裝靶材，調(diào)節(jié)靶基距為30～50mm；(2)抽真空至真空度不大于3.0×10-3Pa，打開加熱器電源，將基底加熱至700～800℃；(3)通入氬氣和水蒸氣，將氣壓調(diào)至0.1～0.8Pa，其中水分壓為0.04～0.08Pa，開濺射，將濺射功率增加至80～100W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積；(4)沉積20～40分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真空系統(tǒng)，得Er2O3涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備E&03涂層的方法，其特征在于，所述純金屬Er靶 純度為99. 9%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備￡1~203涂層的方法，其特征在于，所述水蒸氣由真空 蓄水罐提供，真空蓄水罐保持恒溫，以保持水蒸氣蒸發(fā)量的恒定。
全文摘要
本發(fā)明屬于反應(yīng)濺射技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備Er2O3涂層的方法。將石英基底放置在加熱器上，安裝靶材，調(diào)節(jié)靶基距；抽真空至真空度不大于3.0×10-3Pa，將基底加熱至700～800℃；通入氬氣和水蒸氣，將氣壓調(diào)至0.1～0.8Pa，其中水分壓為0.04～0.08Pa，開濺射，將濺射功率增加至80～100W，輝光穩(wěn)定后，移開擋板，開始沉積；沉積20～40分鐘后，關(guān)擋板，關(guān)濺射，斷開氬氣和水蒸氣，切斷加熱電源，關(guān)真空系統(tǒng)，得Er2O3涂層。本發(fā)明反應(yīng)濺射提高了濺射效率，水蒸氣作為反應(yīng)氣體，同時(shí)防止了靶材表面的氧化，提高了沉積速率的可控性。本發(fā)明是一種沉積速率既快又可控的Er2O3涂層制備方法。
文檔編號(hào)C23C14/08GK101724819SQ20091024303
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者屈飛, 李弢, 王磊, 蔣文文 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院