專利名稱：片狀納米銅粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬粉末的制備方法，具體涉及一種片狀納米銅粉的制備方法。
背景技術：
納米銅粉在高級潤滑油、導電膠以及潔凈能源催化材料等領域有著廣泛的應用。目前納米銅粉的制備方法主要有真空蒸鍍、真空濺射、化學還原、輻照還原、在超 臨界流體氣氛中還原、激光破碎等方法。也有一些專利文獻公開了球形納米銅粉的制備方法，如CN1191142C、CN1247354C、 CN1188700A等專利文獻均公開了球形納米銅粉的制備方法。而球形納米銅粉存在顆粒尺寸 不均勻、易于團聚等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種形貌一致、尺寸均勻、分散性好的片狀納米銅粉的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術方案是一種片狀納米銅粉的制備方法，具有以下步驟 ①將銅鹽水溶液與表面活性劑復配得到混合溶液A，且銅鹽水溶液中的水與表面活性劑形 成表面活性劑復配體系；②將還原劑水溶液與步驟①所用的相同的表面活性劑復配得到混 合溶液B，且還原劑水溶液中的水與表面活性劑形成表面活性劑復配體系；所述的還原劑 為硼氫化鈉、硼氫化鉀或者水合胼；③在20°C 80°C的溫度下以及攪拌下將步驟②得到的 混合溶液B與步驟①得到的混合溶液A混合而發(fā)生生成物之一為金屬銅的氧化還原反應， 繼續(xù)攪拌直至反應完全；④將反應后的產(chǎn)物進行固液分離，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌 固體，或者依次用蒸餾水和丙酮洗滌固體，最后于干燥箱中在30°C 100°C的溫度下真空 干燥得到片狀納米銅粉。上述步驟①中所述的表面活性劑由一種陽離子表面活性劑與一種非離子表面活 性劑組成，或者是由一種陰離子表面活性劑與一種非離子表面活性劑組成。所述的陽離子 表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨(簡稱為CTAB)或者十二烷基三甲基溴化銨(簡稱為 DTAB);所述的陰離子表面活性劑為十二烷基硫酸鈉(簡稱為SDS)、十二烷基苯磺酸鈉(簡稱 為SDBS)或者丁二酸雙(2-乙基己基)酯磺酸鈉(簡稱為Α0Τ，也有將AOT命名為“雙(2-乙 基己基)琥珀酸磺酸鈉”或“琥珀酸二辛酯磺酸鈉”的)。所述的非離子表面活性劑為聚乙二 醇辛基苯基醚(簡稱為Triton X-100)、山梨糖醇酐油酸酯(簡稱為Span-80)、吐溫-80 (簡 稱為Tween-80)或者十二烷基聚氧乙烯醚(簡稱為Brij-30)。上述步驟①中所述的銅鹽為硫酸銅、氯化銅或者醋酸銅。上述步驟③的反應溫度優(yōu)選為25°C 45°C。上述步驟④的干燥溫度優(yōu)選為 60°C 85°C，干燥時的氣壓低于0. OlMPa，優(yōu)選為0. 001-0. 005 MPa0本發(fā)明具有的積極效果(1)本發(fā)明在制備片狀納米銅粉的過程中選用了一種陰 離子表面活性劑或者一種陽離子表面活性劑與Triton X-100、Span-80、Tween-80、Brij-30這幾種非離子表面活性劑中的一種以及水組成三元表面活性劑復配體系，在具體實施中， 可以采用相應的三組分相圖而選擇三種成分的配比，銅鹽與還原劑的摩爾比為1 0.5至 1 2，步驟①中銅鹽水溶液的重量占整個體系重量的比例的范圍以使所述表面活性劑形 成復配體系微反應器為原則進行選擇，且銅鹽水溶液的濃度優(yōu)選為0. 005mol/L至0. 5mol/ L ；步驟②中還原劑水溶液的重量占整個體系重量的比例的范圍以使所述表面活性劑形成 復配體系微反應器為原則進行選擇，且還原劑水溶液的濃度優(yōu)選為0. 005mol/L至0. 5mol/ L ；本發(fā)明的方法最終能得到形貌一致、尺寸均勻、分散性好的片狀納米銅粉。(2)選擇本 發(fā)明的表面活性劑復配體系可以控制成核和晶核的生長速度，有效的避免粉體的團聚和長 大，保證片狀納米銅粉的顆粒分布窄。(3)本發(fā)明的方法條件溫和，工藝簡單，生產(chǎn)周期短， 設備投資小，制備成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明的實施例1制得的片狀納米銅粉的掃描電子顯微鏡(SEM)圖； 圖2為本發(fā)明的實施例1制得的片狀納米銅粉的透射電鏡(TEM)圖。
具體實施例方式(實施例1)
本實施例的片狀納米銅粉的制備方法具有以下步驟
①依次稱取100. Og濃度為0. 01mol/L的硫酸銅水溶液、5. Og的SDS和5. Og的 Tween-80，依次放入燒杯中，通過機械振蕩的方法使物料在燒杯中充分混合均勻后得到含 有硫酸銅的混合溶液A，并轉(zhuǎn)移至250ml的三頸燒瓶中待用。其中的硫酸銅水溶液中的水、 SDS和Tween-80形成表面活性劑復配體系。②依次稱取100. Og濃度為0. 01mol/L的硼氫化鈉水溶液、5. Og的SDS和5. Og的 Tween-80，依次放入燒杯中，通過機械振蕩的方法使物料在燒杯中充分混合均勻后得到含 有硼氫化鈉的混合溶液B。其中的硼氫化鈉水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性 劑復配體系。③在25°C的溫度以及攪拌下，以1. 5mL/min的滴加速度將步驟②得到的含有硼氫 化鈉的混合溶液B滴入步驟①得到的含有硫酸銅的混合溶液A中，從而發(fā)生生成物之一為 金屬銅的氧化還原反應，滴完后繼續(xù)攪拌直至反應完全。④反應完全后對整個體系通過過濾的方式進行固液分離，過濾去除液態(tài)物質(zhì)，留 下固體的金屬銅，然后依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，最后在60°C的溫度下置于真空 干燥箱中(干燥箱中的氣壓低于0. OlMPa,約為0. 001-0. 005 MPa)干燥2_3小時得到厚度為 2nm 8nm、寬度為IOnm lOOnm、長度為280nm 320nm的片狀納米銅粉。(實施例2)
①依次稱取95. Og濃度為0. 01mol/L的硫酸銅水溶液、10. Og的SDS和5. Og的 Tween-80，依次放入燒杯中，通過機械振蕩的方法使物料在燒杯中充分混合均勻后得到含 有硫酸銅的混合溶液A，并轉(zhuǎn)移至250ml的三頸燒瓶中待用。其中的硫酸銅水溶液中的水、 SDS和Tween-80形成表面活性劑復配體系。
②依次稱取95. Og濃度為0. 01mol/L的硼氫化鈉水溶液、10. Og的SDS和5. Og的 Tween-80，依次放入燒杯中，通過機械振蕩的方法使物料在燒杯中充分混合均勻后得到含 有硼氫化鈉的混合溶液B。其中的硼氫化鈉水溶液中的水、SDS和Tween-80形成表面活性 劑復配體系。③在25°C的溫度以及攪拌下，以2mL/min的滴加速度將步驟①得到的含有硫酸銅 的混合溶液A滴入步驟②得到的含有硼氫化鈉的混合溶液B中，從而發(fā)生生成物之一為金 屬銅的氧化還原反應，滴完后繼續(xù)攪拌直至反應完全。④反應完全后對整個體系通過過濾的方式進行固液分離，過濾去除液態(tài)物質(zhì)，留 下固體的金屬銅，然后依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，最后在80°C的溫度下置于真空 干燥箱中(干燥箱中的氣壓低于0. OlMPa,約為0. 001-0. 005 MPa)干燥2_3小時得到厚度為 2nm 7nm、寬度為20nm 80nm、長度為270nm 3IOnm的片狀納米銅粉。(實施例3 實施例6)
各實施例與實施例1基本相同，不同之處見表1。其中的銅鹽水溶液的濃度均為 0. Olmol/L，還原劑水溶液的濃度也均為0. 01mol/Lo雖然上述實施例對于有關參數(shù)的選擇未涉及所公開的全部范圍，但在另外的實施 例中，本發(fā)明能在所公開的有關參數(shù)的全部范圍內(nèi)實現(xiàn)。另外，本發(fā)明也并不限于上述舉 例，本技術領域的普通技術人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)所作出的變化、增減或替換，也應屬 于本發(fā)明的保護范圍。 表 權利要求
一種片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于具有以下步驟①將銅鹽水溶液與表面活性劑復配得到混合溶液A，且銅鹽水溶液中的水與表面活性劑形成表面活性劑復配體系；②將還原劑水溶液與步驟①所用的相同的表面活性劑復配得到混合溶液B，且還原劑水溶液中的水與表面活性劑形成表面活性劑復配體系；所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或者水合肼；③在20℃～80℃的溫度下以及攪拌下將步驟②得到的混合溶液B與步驟①得到的混合溶液A混合而發(fā)生生成物之一為金屬銅的氧化還原反應，繼續(xù)攪拌直至反應完全；④將反應后的產(chǎn)物進行固液分離，依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，或者依次用蒸餾水和丙酮洗滌固體，最后于干燥箱中在30℃～100℃的溫度下真空干燥得到片狀納米銅粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于步驟①中所述的表 面活性劑由一種陽離子表面活性劑與一種非離子表面活性劑組成，或者是由一種陰離子表 面活性劑與一種非離子表面活性劑組成。
3.根據(jù)權利要求2所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于所述的陽離子表面 活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或者十二烷基三甲基溴化銨；所述的陰離子表面活性劑為 十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或者丁二酸雙(2-乙基己基)酯磺酸鈉。
4.根據(jù)權利要求3所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于所述的非離子表面 活性劑為聚乙二醇辛基苯基醚、山梨糖醇酐油酸酯、吐溫-80或者十二烷基聚氧乙烯醚。
5.根據(jù)權利要求1至4之一所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于步驟①中 所述的銅鹽為硫酸銅、氯化銅或者醋酸銅。
6.根據(jù)權利要求1至4之一所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于步驟③的 反應溫度為25°C 45°C。
7.根據(jù)權利要求6所述的片狀納米銅粉的制備方法，其特征在于步驟④的干燥溫度 為60°C 85°C，干燥時的氣壓低于0. OlMPa0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種片狀納米銅粉的制備方法，具有以下步驟①將銅鹽水溶液與表面活性劑復配得到混合溶液A，且銅鹽水溶液中的水與表面活性劑形成表面活性劑復配體系；②將還原劑水溶液與步驟①所用的相同的表面活性劑復配得到混合溶液B，且還原劑水溶液中的水與表面活性劑形成表面活性劑復配體系；③在20℃～80℃的溫度下以及攪拌下將步驟②得到的混合溶液B與步驟①得到的混合溶液A混合，并攪拌使之反應完全；④將產(chǎn)物進行固液分離，洗滌固體，真空干燥得到片狀納米銅粉。本發(fā)明的方法條件溫和，工藝簡單，生產(chǎn)周期短，設備投資小，制備成本低，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。所制得的片狀納米銅粉形貌一致、尺寸均勻、分散性好。
文檔編號B22F9/24GK101890504SQ20101021967
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權日2010年7月7日
發(fā)明者周全法, 尚通明, 李中春 申請人:江蘇技術師范學院