專利名稱：一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于熒光材料技術領域，尤其涉及一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法。
背景技術：
熒光素鈉的化學名稱是9-(鄰羥基苯基)-6-羥基-3H-咕噸-3-酮二鈉鹽，具有較高的吸光系數(shù)和合適的量子產(chǎn)率，是熒光探針中應用得較多的熒光材料之一。然而，熒光素鈉在共振能量轉移過程中會因發(fā)生自猝滅現(xiàn)象，故常隨著應用過程中標記濃度的升高， 其熒光強度反而逐漸降低，因此需要將其控制在較低濃度范圍內使用，又因熒光強度較弱導致檢測的低靈敏度，從而給檢測帶來困難。

發(fā)明內容
本發(fā)明實施例的目的在于提供一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，解決熒光素鈉在低濃度時發(fā)光強度弱，給檢測帶來困難的技術問題。本發(fā)明實施例是這樣實現(xiàn)的，一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，包括如下步驟配制金屬化合物和有機助劑的混合溶液、以及堿金屬硼氫化物溶液，所述金屬化合物的濃度在0. 5mmol/L以下，將所述堿金屬硼氫化物溶液、金屬化合物和有機助劑的混合溶液混合，陳化，制得金屬晶種溶膠；其中，所述有機助劑為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或聚乙烯吡咯烷酮；配制金屬化合物水溶液，在所述金屬化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化銨及所述金屬晶種溶膠，得到含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液；在所述含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液中加入抗壞血酸，將溶液PH值調整為堿性，還原金屬化合物混合液中的金屬離子，得到金屬納米顆粒溶膠；配制熒光素鈉溶液，加入所述的金屬納米顆粒溶膠，得到含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液；其中，上述金屬在熒光素鈉溶液中的含量為lX10_4-lX10_7mol/L。本發(fā)明實施例的方法，通過抗壞血酸的還原作用而制備金屬納米顆粒，并且利用該金屬納米顆粒來增強熒光素鈉的發(fā)光強度，達到了對熒光素鈉發(fā)光強度顯著增強的作用，保證了熒光素鈉在低濃度情況下，具有較強的發(fā)光強度，保證了低濃度熒光素鈉在檢測中的靈敏性。


圖1是含本發(fā)明實施例1的銀納米顆粒和不含本發(fā)明實施例1的銀納米顆粒的熒光素鈉溶液的光致發(fā)光對比光譜圖；圖2是含本發(fā)明實施例2的金納米顆粒和不含本發(fā)明實施例2的金納米顆粒的熒光素鈉溶液的光致發(fā)光對比光譜圖3是含本發(fā)明實施例3的銀納米顆粒和不含本發(fā)明實施例3的銀納米顆粒的熒光素鈉溶液的光致發(fā)光對比光譜圖；圖4是本發(fā)明對比實施例6的含銀納米顆粒的熒光素鈉光致發(fā)光光譜圖。
具體實施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實施例的制備方法，通過抗壞血酸的還原作用而制備金屬納米顆粒，并且利用該金屬納米顆粒來增強熒光素鈉的發(fā)光強度，達到了對熒光素鈉發(fā)光強度顯著增強的作用，保證了熒光素鈉在低濃度情況下，具有較強的發(fā)光強度，保證了低濃度熒光素鈉在檢測中的靈敏性。本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，包括如下步驟配制金屬化合物和有機助劑的混合溶液、以及堿金屬硼氫化物溶液，所述金屬化合物的濃度在0. 5mmol/L以下，將所述堿金屬硼氫化物溶液、金屬化合物和有機助劑的混合溶液混合，陳化，制得金屬晶種溶膠；其中，所述有機助劑為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或聚乙烯吡咯烷酮；配制金屬化合物水溶液，在所述金屬化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化銨及所述金屬晶種溶膠，得到含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液；在所述含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液中加入抗壞血酸，將溶液PH值調整為堿性，還原金屬化合物混合液中的金屬離子，得到金屬納米顆粒溶膠；配制熒光素鈉溶液，加入所述的金屬納米顆粒溶膠，得到含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液；其中，上述金屬在熒光素鈉溶液中的含量為lX10_4-lX10_7mol/L。本發(fā)明實施例的含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體步驟如下制備金屬晶種溶膠配制金屬化合物和有機助劑的混合溶液，該混合液中，金屬化合物的濃度為0. 01-0. 5mmol/L ；有機助劑的濃度為0. 05-0. 5mmol/L ；其中，本發(fā)明實施例的金屬化合物包括硝酸銀、氯金酸、氯鉬酸、氯化鈀中的一種或多種；本發(fā)明實施例的有機助劑為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或聚乙烯吡咯烷酮K30 (PVP)等， 能夠使金屬晶種穩(wěn)定，不發(fā)生團聚；本發(fā)明實施例的金屬化合物的濃度在0. 5mmol/L以下，超過這個濃度，本步驟制備的金屬晶種粒徑會過大，達不到作為晶種的目的；配制濃度為1 X 10_3-1 X IO-1HioVL的堿金屬硼氫化物溶液；所述堿金屬硼氫化物包括硼氫化鈉、硼氫化鉀等；將上述堿金屬硼氫化物溶液加入到上述金屬化合物和有機助劑的混合溶液中，得到金屬晶種溶膠；本發(fā)明實施例中，應當使用足量的上述還原劑，優(yōu)選的為將上述堿金屬硼氫化物和上述金屬化合物按物質的量比3. 6 1-15 1混合；通過將上述堿金屬硼氫化物和金屬化合物的物質的量比控制在3. 6 1-15 1的范圍，保證了上述金屬化合物能夠全部還原；制備金屬納米顆粒溶膠配制金屬化合物水溶液，加入十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)，使該CTAB在該金屬化合物溶液中的含量為1 X 10_4_5 X 10_2g/ml，該CTAB能夠起穩(wěn)定作用，保證金屬納米顆粒不發(fā)生團聚，同時起到影響金屬納米顆粒生長方式的作用；本發(fā)明實施例中上述金屬晶種溶膠制備步驟中使用的金屬化合物和上述金屬納米顆粒溶膠的制備步驟中所使用的金屬化合物為同一種或不同種金屬化合物。例如，在制備金屬晶種溶膠中可以使用氯金酸，而在制備金屬納米顆粒溶膠中可以使用氯金酸，也可以使用硝酸銀，由此形成至少兩種金屬組合的金屬納米顆粒溶膠；本發(fā)明實施例使用的水優(yōu)選的為去離子水；按上述金屬晶種溶膠和金屬化合物水溶液體積比1 37-1 3. 75將上述金屬晶種溶膠加入至該含CTAB的金屬化合物溶液中，得到含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液；將抗壞血酸加入至上述含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液，將溶液PH值為 8-12，攪拌1-6小時，得到金屬納米顆粒溶膠；本發(fā)明實施例中，應當使用足量的抗壞血酸，優(yōu)選的將抗壞血酸和金屬化合物按摩爾比1 1-10 1混合；本發(fā)明實施例使用抗壞血酸作為還原劑，因此在原來的金屬晶種在抗壞血酸的作用下再次生長，形成具有適宜的形貌和大小的金屬納米顆粒。另外通過將抗壞血酸和金屬化合物的摩爾比控制在1 1-10 1范圍，從而保證金屬化合物水溶液中的金屬化合物能夠完全被還原；抗壞血酸可以直接加入，也可以配成抗壞血酸水溶液；制備含有金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液配制lX10_3-lX10_7mol/L的熒光素鈉溶液，加入上述的金屬納米顆粒溶膠，使得上述金屬在熒光素鈉溶液中的含量為 1 X 10_4-1 X 10_7mol/L，得到含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液；其中，配制熒光素鈉所使用的溶劑可以為各種溶劑，優(yōu)選的為水或/和乙醇。本發(fā)明實施例的方法，通過抗壞血酸的還原作用而制備金屬納米顆粒，并且利用該金屬納米顆粒來增強熒光素鈉的發(fā)光強度，達到了對熒光素鈉發(fā)光強度顯著增強的作用，保證了熒光素鈉在低濃度情況下，具有較強的發(fā)光強度，保證了低濃度熒光素鈉在檢測中的靈敏性。實施例1本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體如下制備銀晶種溶膠配制含0. 5mmol/L硝酸銀和0. 5mmol/L檸檬酸鈉的水溶液 20mL ；配制濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液；按硼氫化鈉與硝酸銀的物質的量之比為3. 6 1的比例快速往硝酸銀混合溶液中加入0. 36mL硼氫化鈉水溶液，并繼續(xù)磁力攪拌lOmin，然后在室溫下陳化IOh得到銀晶種溶膠；制備銀納米顆粒溶膠將3. 4mg硝酸銀溶解于18. 5mL去離子水中，并按CTAB含量為1 X 10_3g/mL往硝酸銀水溶液中添加0. 0185gCTAB ；按銀晶種溶膠與硝酸銀水溶液的體積比1 37的比例往硝酸銀水溶液中添加 0. 5mL銀晶種溶膠，得到含銀晶種溶膠的硝酸銀混合液；
配制濃度為0. 02mol/L的抗壞血酸水溶液；按抗壞血酸與金屬化合物的物質的量之比為1 1的比例往上述含銀晶種溶膠的硝酸銀混合溶液中加入ImL抗壞血酸水溶液；用lmol/L的氫氧化鈉溶液將上述含抗壞血酸的混合溶液的PH調節(jié)為8，最后再繼續(xù)磁力攪拌6h，即可得到20mL濃度大致為1 X 10_3mol/L的銀納米顆粒溶膠；制備含銀納米顆粒的熒光素鈉溶液配制2mL濃度為1 X lO^mol/L的熒光素鈉乙醇溶液，取ImL熒光素鈉乙醇溶液加入到8. 95mL無水乙醇和0. 05mL去離子水組成的混合液中，得到IOmL熒光素鈉濃度為lX10_4mol/L的用做空白對比的熒光素鈉溶液。往另外的ImL濃度為1 X 10_3mol/L的熒光素鈉乙醇溶液中添加8. 95mL無水乙醇，搖勻后再滴加上述制備的銀納米顆粒溶膠0. 05mL,搖勻即得到熒光素鈉含量為 lX10_4mol/L、銀含量為5X10_6mol/L的具有銀納米顆粒的熒光素鈉溶液；本實施例中空白對照的發(fā)光強度如圖1中的曲線a所示，含本發(fā)明實施例銀納米顆粒的熒光素鈉的發(fā)光強度如圖1中的曲線b所示。從圖1可以看出，曲線b的發(fā)光強度是曲線a的發(fā)光強度的2. 5倍左右。本發(fā)明實施例的方法對熒光素鈉發(fā)光強度具有顯著的增強作用。實施例2 本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體如下制備金晶種溶膠配制含0. lmmol/L氯金酸和0. 05mmol/L PVP的水溶液20mL ；配制濃度為0. lmol/L的硼氫化鈉水溶液；按硼氫化鈉與氯金酸的物質的量之比為15 1的比例快速往氯金酸混合溶液中加入0. 3mL硼氫化鈉水溶液，并繼續(xù)磁力攪拌15min，然后在室溫下陳化1 得到金晶種溶膠；制備金納米顆粒溶膠將4. 12mg氯金酸溶解于17mL去離子水中，并按CTAB含量為5X 10_3g/mL往氯金酸水溶液中添加0. 085gCTAB ；按金晶種溶膠與氯金酸水溶液的體積比1 8.5的比例往氯金酸水溶液中添加 2mL金晶種溶膠，得到含金晶種溶膠的氯金酸混合液；配制濃度為0. 04mol/L的抗壞血酸水溶液；按抗壞血酸與金屬化合物的物質的量之比為4 1的比例往上述含金晶種溶膠的氯金酸混合液中加入ImL抗壞血酸水溶液；將上述含抗壞血酸的混合溶液pH值用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)為9，最后再繼續(xù)磁力攪拌4h，即可得到20mL濃度約為5X 10_4mol/L的金納米顆粒溶膠；制備含金納米顆粒的熒光素鈉溶液配制2mL濃度為5X 10_5mol/L的熒光素鈉乙醇溶液，取ImL熒光素鈉乙醇溶液加入到8. 98mL無水乙醇和0. 02mL去離子水組成的混合液中，得到IOmL熒光素鈉濃度為5X10_6mol/L的用做空白對比的熒光素鈉溶液。往另外的ImL濃度為5X 10_5mOl/L的熒光素鈉乙醇溶液中添加8. 98mL無水乙醇， 搖勻后再滴加上述制備的金納米溶膠0. 02mL，搖勻即得到熒光素鈉含量為5X10_6mol/L、 金含量為IX 10-6mOl/L的具有熒光增強作用的熒光素鈉溶液；本發(fā)明實施例的空白對照的發(fā)光強度如圖2中曲線a所示；含本發(fā)明實施例金納米顆粒的熒光素鈉的發(fā)光強度如圖2中曲線b所示。從圖2可以看出，曲線b的發(fā)光強度是曲線a的發(fā)光強度的3倍左右。本發(fā)明實施例的方法對熒光素鈉的發(fā)光強度具有顯著的增強作用。實施例3本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體如下制備銀晶種溶膠配制含0. 025mmol/L硝酸銀和0. 25mmol/L檸檬酸鈉的水溶液 20mL ；配制濃度為1 X 10_3mol/L的硼氫化鈉水溶液；按硼氫化鈉與硝酸銀的物質的量之比為5 1的比例快速往硝酸銀混合溶液中加入0. 5mL硼氫化鈉水溶液，并繼續(xù)磁力攪拌20min，然后在室溫下陳化他得到銀晶種溶膠；制備銀納米顆粒溶膠將6. Smg硝酸銀溶解于30mL去離子水中，并按CTAB含量為 1 X 10_2g/mL往硝酸銀水溶液中添加0. 3gCTAB ；按銀晶種溶膠與硝酸銀水溶液的體積比1 3. 75的比例往硝酸銀水溶液中添加 SmL銀晶種溶膠，得到含銀晶種溶膠的硝酸銀混合溶液；配制濃度為0. lmol/L的抗壞血酸水溶液；按抗壞血酸與金屬化合物的物質的量之比為5 1的比例往上述含銀晶種的硝酸銀混合溶液中加入2mL抗壞血酸水溶液；將所得混合溶液的pH值用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)為10，最后再繼續(xù)磁力攪拌3h，即可得到40mL濃度約為1 X 10_3mol/L的銀納米顆粒溶膠；制備含銀納米顆粒的熒光素鈉溶液配制2mL濃度為5X10_4mOl/L的熒光素鈉乙醇溶液，取ImL熒光素鈉乙醇溶液加入到9mL去離子水中，得到IOmL熒光素鈉濃度為 5X10_5mol/L的用做空白對比的熒光素鈉溶液；往另外的ImL濃度為5X 10_4mol/L的熒光素鈉乙醇溶液中添加8. 9mL去離子水， 搖勻后再滴加上述制備的銀納米溶膠0. lmL，搖勻即得到熒光素鈉含量為5X10_5mol/L、銀含量為lX10_5mOl/L的具有熒光增強作用的熒光素鈉溶液。本發(fā)明實施例的空白對照的發(fā)光強度如圖3中曲線a所示，含本發(fā)明實施例的銀納米顆粒的熒光素鈉的發(fā)光強度如圖3中曲線b所示。從圖3可以看出，曲線b的發(fā)光強度是曲線a的發(fā)光強度的3. 3倍左右。本發(fā)明實施例的方法對熒光素鈉發(fā)光強度具有顯著的增強。實施例4本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體如下制備鉬晶種溶膠配制含0. 05mmol/L氯鉬酸和0. 2mmol/LPVP的水溶液20mL ；配制濃度為1 X 10_2mol/L的硼氫化鉀水溶液；按硼氫化鉀與氯鉬酸的物質的量之比為12 1的比例快速往氯鉬酸混合溶液中加入1. 2mL硼氫化鉀水溶液，并繼續(xù)磁力攪拌30min，然后在室溫下陳化IOh得到鉬晶種溶膠；制備鉬納米顆粒溶膠將5. ISmg氯鉬酸溶解于93mL去離子水中，并按CTAB含量為1 X 10_4g/mL往氯鉬酸水溶液中添加0. 0093gCTAB ；按鉬晶種溶膠與氯鉬酸水溶液的體積比1 18.6的比例往氯鉬酸水溶液中添加 5mL鉬晶種溶膠，得到含鉬晶種溶膠的氯鉬酸混合溶液；
7
配制濃度為0. 05mol/L的抗壞血酸水溶液，并按抗壞血酸與金屬化合物的物質的量之比為10 1的比例往上述含鉬晶種的氯鉬酸混合溶液中加入2mL抗壞血酸水溶液；將含抗壞血酸的混合溶液的pH值用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)為11，最后再繼續(xù)磁力攪拌3h，即可得到IOOmL濃度約為1 X lO^mol/L的鉬納米顆粒溶膠；制備含鉬納米顆粒的熒光素鈉溶液配制ImL濃度為1 X lO^mol/L的熒光素鈉水溶液，往該熒光素鈉水溶液中添加8. 99mL去離子水，搖勻后再滴加上述制備的鉬納米溶膠 O.OlmL，搖勻即得到熒光素鈉含量為lX10_7mol/L、鉬含量為1 X 10_7mol/L的熒光素鈉溶液。本發(fā)明實施例的方法對熒光素鈉的發(fā)光強度和前面所述基本相同，也具有增強作用，在此就不重述。實施例5本發(fā)明實施例提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，具體如下制備鈀晶種溶膠配制含0. 2mmol/L氯化鈀和0. 3mmol/LPVP的水溶液20mL ；配制濃度為5 X 10_2mol/L的硼氫化鉀水溶液；按硼氫化鉀與氯化鈀的物質的量之比為9 1的比例快速往氯化鈀混合溶液中加入0. 72mL硼氫化鉀水溶液，并繼續(xù)磁力攪拌60min，然后在室溫下陳化他得到鈀晶種溶膠；制備鈀納米顆粒溶膠將5. 3mg氯化鈀溶解于^mL去離子水中，并按CTAB含量為 5X 10_2g/mL往氯化鈀水溶液中添加1. 4gCTAB ；按鈀晶種溶膠與氯化鈀水溶液的體積比1 28的比例往氯化鈀水溶液中添加ImL 鈀晶種溶膠，得到含鈀晶種溶膠的氯化鈀混合溶液；配制濃度為0. 18mol/L的抗壞血酸水溶液，并按抗壞血酸與金屬化合物的物質的量之比為6 1的比例往上述含鈀晶種的氯化鈀混合溶液中加入ImL抗壞血酸水溶液；將上述含抗壞血酸的混合溶液的pH值用lmol/L的氫氧化鈉溶液調節(jié)為12，最后再繼續(xù)磁力攪拌lh，即可得到30mL濃度約為1 X 10_3mol/L的鈀納米顆粒溶膠；制備含鈀納米顆粒的熒光素鈉溶液配制ImL濃度為lX10_2mol/L的熒光素鈉水溶液，往該熒光素鈉水溶液中添加8mL去離子水，搖勻后再滴加上述制備的鈀納米溶膠 lmL，搖勻即得到熒光素鈉含量為lX10_3mol/L、鈀含量為lX10_4mol/L的熒光素鈉溶液。本發(fā)明實施例的方法對熒光素鈉的發(fā)光強度和前面所述基本相同，也具有增強作用，在此就不重述。對比例6稱取0. 0034g硝酸銀溶于19mL去離子水中，然后往硝酸銀水溶液中添加0. 035g 檸檬酸鈉和0. 035gPVP ；在快速攪拌的情況下快速加入ImL濃度為IOOmM的水合胼，之后攪拌反應40min， 即得銀含量為lX10_3mOl/L銀納米顆粒溶膠。(其中實驗中硝酸銀的濃度，檸檬酸鈉和PVP 的添加量可調，反應時間可適當變化，水合胼的加入量隨著硝酸銀的量相應的變化(目的是保證把銀離子完全還原成銀顆粒))配制2mL濃度為5X 10_4mOl/L的熒光素鈉乙醇溶液，取ImL熒光素鈉乙醇溶液加入到9mL去離子水中，得到IOmL熒光素鈉濃度為5 X 10_5mol/L的用做空白對比的熒光素鈉溶液；往另外的ImL濃度為5X 10_4mol/L的熒光素鈉乙醇溶液中添加8. 9mL去離子水， 搖勻后再滴加上述制備的銀納米溶膠0. lmL，搖勻即得到熒光素鈉含量為5X10_5mol/L、銀含量為lX10_5mOl/L的具有熒光增強作用的熒光素鈉溶液。(該實施列所得銀溶膠中的銀濃度，熒光素鈉濃度、以及熒光素鈉中的銀濃度都與實施例3的一致)對比例6的空白對照的發(fā)光強度如圖4中曲線a所示，含對比例6的銀納米顆粒的熒光素鈉發(fā)光強度如圖4中曲線b所示。從圖可以看出，曲線b的發(fā)光強度比曲線a的發(fā)光強度強27. 5%。對比例6的制備方法，對熒光素鈉發(fā)光強度的增強作用不是非常明顯。 而本發(fā)明實施例1、2、3、對熒光素發(fā)光強度保持在兩倍以上，因此本發(fā)明實施例的方法獲得的熒光素鈉溶液的發(fā)光強度得到顯著增強，超過不含金屬納米顆粒溶膠或其它還原劑制備的含有納米顆粒溶膠的熒光素鈉溶液，具有明顯的優(yōu)勢。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，包括如下步驟配制金屬化合物和有機助劑的混合溶液、以及堿金屬硼氫化物溶液，所述金屬化合物的濃度在0. 5mmol/L以下，將所述堿金屬硼氫化物溶液、金屬化合物和有機助劑的混合溶液混合，陳化，制得金屬晶種溶膠；其中，所述有機助劑為檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或聚乙烯吡咯烷酮；配制金屬化合物水溶液，在所述金屬化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化銨及所述金屬晶種溶膠，得到含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液；在所述含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液中加入抗壞血酸，將溶液PH值調整為堿性，還原金屬化合物混合液中的金屬離子，得到金屬納米顆粒溶膠；配制熒光素鈉溶液，加入所述的金屬納米顆粒溶膠，得到含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液；其中，上述金屬在熒光素鈉溶液中的含量為lX10_4-lX10_7mol/L。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬化合物包括硝酸銀、氯金酸、 氯鉬酸、氯化鈀中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機助劑在所述金屬化合物和有機助劑的混合溶液中的濃度為0. 05-0. 5mmol/L。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬化合物在所述金屬化合物和有機助劑的混合溶液中的濃度為0. 01-0. 5mmol/L。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液中的一種，所述堿金屬硼氫化物溶液的濃度為ι χ 10_3-1 X lO^mol/L.
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將所述堿金屬硼氫化物溶液、金屬化合物和有機助劑的混合溶液混合的步驟中，按所述堿金屬硼氫化物和金屬化合物摩爾比 3. 6 1-15 1 混合。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述在所述金屬化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化銨及所述金屬晶種溶膠步驟中，所述十六烷基三甲基溴化銨在所述金屬化合物水溶液中的濃度為ι χ 10_4-5 X 10_2g/ml。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述在所述金屬化合物水溶液加入十六烷基三甲基溴化銨及所述金屬晶種溶膠的步驟中，按所述金屬晶種溶膠和金屬化合物水溶液體積比為1 37-1 3. 75混合。
9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述在所述含金屬晶種溶膠的金屬化合物混合液中加入抗壞血酸的步驟中，所述抗壞血酸的加入量和金屬化合物的摩爾比為 1 1-10 1。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述PH值為8-12。
全文摘要
本發(fā)明適用于熒光材料技術領域，提供了一種含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，該方法包括制備金屬晶種溶膠、制備金屬納米顆粒溶膠、制備含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液的步驟。本發(fā)明的含金屬納米顆粒的熒光素鈉溶液制備方法，通過使用抗壞血酸而制得金屬納米顆粒溶膠，并且將該金屬納米顆粒溶膠按照預定的量加入到熒光素鈉溶液中，使得熒光素鈉在低濃度時的發(fā)光強度得到大大增強，保證了使用低濃度熒光素鈉進行檢測的準確性。
文檔編號B22F9/24GK102337119SQ20101023815
公開日2012年2月1日 申請日期2010年7月22日 優(yōu)先權日2010年7月22日
發(fā)明者周明杰, 陸樹新, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司