專利名稱：生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到多孔材料的制備方法，特別涉及 到多孔鈦及鈦合金材料的制備方法。
背景技術(shù)：
在生物醫(yī)用金屬材料中，鈦及其合金憑借其優(yōu)良的綜合性能，具有生物材料所 具有的良好力學(xué)性能、生物相容性及耐腐蝕性，被認(rèn)為是目前最有吸引力的金屬生物材 料之一，是人工骨、關(guān)節(jié)、血管、牙齒根、矯形植入體的首選材料。多孔鈦及鈦合金材料具 有開放多孔狀結(jié)構(gòu)，這種獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)具有誘導(dǎo)骨組織及人體組織的長入和再生融合 的特性，使骨植入體不發(fā)生松動(dòng)及脫落，并且還有利于體液運(yùn)輸?shù)奶匦?；且能通過對鈦 及鈦合金材料孔隙率的控制來調(diào)整其力學(xué)性能，并使其與自體骨力學(xué)性能相匹配。文 獻(xiàn) C. E. Wen, Μ. Mabuchi, Y. Yamada, K. Shimojima, Y. Chio, and Τ. Asahina. "Processing ofbiocompatible porous Ti and Mg" Scripta Materialia,2001,Vol. 45,pp 1147-1153. 報(bào)道，人體多孔骨的強(qiáng)度為3 20MPa，楊氏模量為10 40GPa。制備多孔鈦及鈦合金的方法很多，粉末冶金法由于能夠較好地控制孔隙的尺寸和 結(jié)構(gòu)等各種參數(shù)，為多數(shù)研究者采用。粉末冶金法是用鈦粉末作原料，經(jīng)成型和燒結(jié)而制備 多孔金屬材料的工藝方法。為提高孔隙率和透過性，可在粉末中添加各種造孔劑，如碳酸氫 銨、尿素、甲基纖維素、氮化硅、硬脂酸等。因?yàn)樵炜讋┑姆N類很多，造孔劑的選擇影響到多 孔鈦及鈦合金材料的孔尺寸和孔結(jié)構(gòu)。對造孔劑的要求是室溫下不分解；不吸收水分；在 與金屬粉末混合時(shí)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；加熱過程中易于排除或燒結(jié)后易于溶解排除；不與基 體材料發(fā)生反應(yīng)；揮發(fā)后基體中無有害殘留；揮發(fā)物對環(huán)境的污染小。雖然造孔劑易分解 溢出，但是目前沒有針對造孔劑分解產(chǎn)物在金屬燒結(jié)體中是否有殘留進(jìn)行細(xì)致的研究，如 果殘留是微量的，現(xiàn)有的技術(shù)無法檢測出來；而且像碳酸氫銨、尿素等分解產(chǎn)物排放到空氣 中還會(huì)污染環(huán)境。所以，需要一種新的造孔劑，在滿足基本要求的基礎(chǔ)上，既不用擔(dān)心造孔 劑在金屬燒結(jié)體中有殘留，又對環(huán)境無污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法，并添加環(huán) 保、衛(wèi)生的造孔劑金屬鎂粉，從而不用擔(dān)心造孔劑的殘留污染問題，因?yàn)殒V是人體健康必需 的元素，同時(shí)鎂又具有可降解性。通過調(diào)整造孔劑鎂粉的含量和粒徑可達(dá)到人體自然骨的 楊氏模量范圍。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是在生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法采用金屬 鎂粉作為造孔劑，具體工藝步驟如下a、取金屬鈦Ti粉末備用，金屬鈦粉的平均粒度d < 50 μ m ；b、取造孔劑金屬鎂Mg粉末備用，金屬鎂粉的平均粒度d = 100-400 μ m ；C、取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40%的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2-5小時(shí)；d、將上述混合均勻的Ti和Mg的粉末放入模具內(nèi)，在100 500MPa下壓制成設(shè)定 形狀的生坯備用；e、將上述生坯放入高溫爐中，首先通入做保護(hù)氣的氬氣，升溫速度U彡500C /min 的速度加熱到T = 650 750°C，保溫1 2小時(shí)；然后將坯料以同樣的升溫速度繼續(xù)加熱 至T = 1150°C 1250°C，保溫3 7小時(shí)后冷卻，在坯料內(nèi)生成孔隙，完成多孔鈦及鈦合金 材料的制備。本發(fā)明的效果和益處是工藝簡單，操作方便，無污染，無需擔(dān)憂造孔劑的殘留，造 孔質(zhì)量好，孔隙率達(dá)7. 6 78%，平均孔隙尺寸為20 500 μ m，抗壓強(qiáng)度為35 692MPa， 楊氏模量為5. 3 105GPa。
具體實(shí)施例方式通過下述實(shí)施例更好的理解本發(fā)明，但這些實(shí)例并不用來限制本發(fā)明。實(shí)施例1首先只取一定質(zhì)量平均粒度為50 μ m的金屬鈦粉末，在IOOMPa壓力下 壓制成OlOXlOmm2的坯料，然后放進(jìn)高溫爐中升溫速度υ = 50°C/min的速度升溫至T =7500C，保溫1小時(shí)，升溫速度以υ = 50°C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小時(shí)， 冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為7. 6%，平均孔隙尺寸為20 μ m，抗壓強(qiáng)度692MPa，楊氏模量為 105GPa。實(shí)施例2 先取一定質(zhì)量平均粒度為50 μ m的鈦粉末，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 平均粒度100 μ m的造孔劑鎂粉末，并在混合器中充分混合2小時(shí)，隨后在IOOMPa壓力下壓 制成ΦΙΟΧΙΟπιπι2的坯料，最后放進(jìn)高溫爐中升溫速度以υ = 50°C/min的速度升溫至T =750°C，保溫1小時(shí)，再以升溫速度υ = 500C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小 時(shí)，冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為69%，平均孔隙尺寸為23(^!11，抗壓強(qiáng)度4310^，楊氏模量 9.6GPa。實(shí)施例3 先取一定質(zhì)量平均粒度為50 μ m的鈦粉末，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% 平均粒度150 μ m的造孔劑鎂粉末，并在混合器中充分混合2小時(shí)，隨后在IOOMPa壓力下 壓制成OlOXlOmm2的坯料，最后放進(jìn)高溫爐中升溫速度以υ = 50°C/min的速度升溫至 T = 750°C，保溫1小時(shí)，升溫速度以υ = 500C /min的速度升溫至T = 1250°C，保溫3小 時(shí)，冷卻得到多孔鈦，其孔隙度為78 %，平均孔隙尺寸為260 μ m,抗壓強(qiáng)度35MPa，楊氏模量 5. 3GPa0從上述三個(gè)實(shí)施例中看出加入環(huán)保衛(wèi)生的造孔劑金屬鎂后，燒結(jié)體的強(qiáng)度和楊氏 模量值都變小，而從例2和3中看出隨造孔劑的尺寸的改變，燒結(jié)體的抗壓強(qiáng)度和楊氏模量 都有變化，加入不同的造孔劑的尺寸和含量，可改變?nèi)斯ぶ踩塍w的的抗壓強(qiáng)度和楊氏模量。本發(fā)明制造的人工植入體的抗壓強(qiáng)度和楊氏模量能滿足自然骨的要求，孔隙的尺 寸適宜骨組織長入并與骨組織形成優(yōu)良的結(jié)合，達(dá)到半永久性或永久性生物內(nèi)固定。
權(quán)利要求
一種生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法，其特征是，采用金屬鎂粉作為造孔劑，具體工藝步驟如下a、取金屬鈦Ti粉末備用，金屬鈦粉的平均粒度d≤50μm；b、取造孔劑金屬鎂Mg粉末備用，金屬鎂粉的平均粒度d＝100 400μm；c、取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 40％的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合2 5小時(shí)；d、將上述混合均勻的Ti和Mg的粉末放入模具內(nèi)，在100～500MPa下壓制成設(shè)定形狀的生坯備用；e、將上述生坯放入高溫爐中，首先通入做保護(hù)氣的氬氣，升溫速度υ≤50℃/min的速度加熱到T＝650～750℃，保溫1～2小時(shí)；然后將坯料以同樣的升溫速度繼續(xù)加熱至T＝1150℃～1250℃，保溫3～7小時(shí)后冷卻，在坯料內(nèi)生成孔隙，完成多孔鈦及鈦合金材料的制備。
全文摘要
本發(fā)明一種生物醫(yī)用多孔鈦及鈦合金材料的制備方法屬于生物醫(yī)用材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到多孔材料的制備方法，特別涉及到多孔鈦及鈦合金材料的制備方法。多孔鈦及鈦合金材料的制備方法是采用金屬鎂粉作為造孔劑，取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-40％的Mg粉，其余為Ti粉，將Ti粉和Mg粉的混合物放入混料器中混合一定時(shí)間，放入模具內(nèi)，在一定壓力下壓制成設(shè)定形狀，再將生坯放入高溫爐中，通入氬氣，加熱到650～750℃，保溫1～2小時(shí)后，將坯料繼續(xù)加熱至1150℃～1250℃，保溫3～7小時(shí)后冷卻，完成多孔鈦及鈦合金材料的制備。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，無造孔劑的殘留污染，造孔質(zhì)量好。
文檔編號C22C14/00GK101948964SQ20101028844
公開日2011年1月19日 申請日期2010年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月16日
發(fā)明者劉秀明, 王軼農(nóng) 申請人:大連理工大學(xué)