專利名稱：一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及電子材料技術(shù)領(lǐng)域，更準(zhǔn)確的說(shuō)，涉及了一種高重復(fù)性氧化釩薄膜的 制備方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
氧化釩薄膜由于具備高的電阻溫度系數(shù)，低的噪聲系數(shù)和較低的成膜溫度，是制 作高性能非制冷紅外焦平面探測(cè)器的最常用熱敏薄膜材料之一。在焦平面探測(cè)器批量生產(chǎn) 中，氧化釩薄膜方塊電阻及電阻溫度系數(shù)的批次重復(fù)性是影響焦平面探測(cè)器性能和成品率 的關(guān)鍵。釩與氧氣反應(yīng)生成的金屬釩氧化物共有多達(dá)13種不同的相結(jié)構(gòu)，單個(gè)相結(jié)構(gòu)的穩(wěn) 定條件非常窄，因此要制備具有嚴(yán)格化學(xué)配比的氧化釩薄膜非常困難。在制備過(guò)程中要嚴(yán) 格控制各個(gè)工藝參數(shù)，工藝參數(shù)稍微改變，則所制備的氧化釩薄膜的特性就會(huì)大不相同，工 藝重復(fù)性控制難度很大。離子束濺射鍍膜技術(shù)是制備高品質(zhì)敏感薄膜的常用方法。在利用離子束濺射技術(shù) 制備氧化釩薄膜的過(guò)程中，反應(yīng)氣體組分(氧氣組分分壓)、離子束能量及束流密度、襯底 溫度和腔室壓力均對(duì)氧化釩薄膜性能有一定影響。在影響離子束制備氧化釩薄膜的諸多因 素中，離子束能量、束流密度可以通過(guò)改進(jìn)離子源來(lái)實(shí)現(xiàn)，襯底溫度控制、腔室壓力控制也 相對(duì)簡(jiǎn)單，采用現(xiàn)有技術(shù)也較容易實(shí)現(xiàn)?？刂齐y度最大的為反應(yīng)氣體組分控制，因此在鍍膜 過(guò)程中維持反應(yīng)腔室內(nèi)氧氣分壓恒定就成為制備量產(chǎn)氧化釩薄膜的關(guān)鍵。通常，對(duì)反應(yīng)氣 體組分控制采用多個(gè)氣體流量計(jì)來(lái)實(shí)現(xiàn)。現(xiàn)有氣體流量計(jì)多為熱式質(zhì)量流量計(jì)，長(zhǎng)期使用 后流量計(jì)參數(shù)會(huì)存在一定漂移，需要重新標(biāo)定，而氣體流量計(jì)的在線標(biāo)定十分困難，因此利 用質(zhì)量流量計(jì)維持反應(yīng)氣體和載氣之間的比例恒定非常困難。為解決反應(yīng)氣體組分難以控制的問(wèn)題，美國(guó)專利US6495070B1提出了一種在鍍膜 過(guò)程中利用RGA監(jiān)控氣體分壓，反饋至質(zhì)量流量計(jì)動(dòng)態(tài)控制反應(yīng)氣體流量從而維持氧氣分 壓的方法，其原理在于利用殘余氣體分析質(zhì)譜儀(RGA)對(duì)反應(yīng)腔室內(nèi)氣體分壓實(shí)時(shí)監(jiān)控， 當(dāng)由于腔室抽氣速率或者質(zhì)量流量計(jì)參數(shù)漂移造成反應(yīng)腔室內(nèi)氧氣分壓改變時(shí)，RGA輸出 信號(hào)控制反應(yīng)氣體質(zhì)量流量計(jì)的流量大小，調(diào)整氧氣流量，維持反應(yīng)腔室內(nèi)氧氣分壓恒定。 這種方法雖然可以解決鍍膜過(guò)程中氧氣分壓漂移難題，但卻需要昂貴的RGA在線支持，需 要對(duì)設(shè)備管路進(jìn)行修改，而且要利用RGA輸出信號(hào)控制質(zhì)量流量計(jì)，設(shè)備專用性強(qiáng)，造價(jià)較高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問(wèn)題，改進(jìn)氧化釩薄膜的工藝重復(fù)性，制備滿足探測(cè)器量產(chǎn)需要的 高重復(fù)性的氧化釩薄膜，本發(fā)明提出了一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的新方法，可有效增 加氧化釩薄膜的工藝重復(fù)性，降低制備的工藝難度，解決利用RGA動(dòng)態(tài)調(diào)整質(zhì)量流量計(jì)流 量控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，設(shè)備昂貴的難題，實(shí)現(xiàn)采用現(xiàn)有設(shè)備制備紅外焦平面探測(cè)器用高重 復(fù)性氧化釩薄膜。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方 法，它包括以下步驟步驟1將氧氣和氬氣按比例預(yù)先配氣。步驟1. 1將配氣室抽真空，直至配氣室真空度達(dá)到-IOOkPa _80kPa ；步驟1.2將配氣室內(nèi)充入氬氣，直至配氣室內(nèi)壓力為Okpa IOkPa ；步驟1.3將配氣室內(nèi)充入氧氣，直至配氣室內(nèi)壓力達(dá)到IOOkpa 2000kPa ；步驟1.4將配氣室內(nèi)再次充入氬氣，配氣室內(nèi)總壓力比步驟1.3配氣室內(nèi)壓力大， 直至達(dá)到200kPa 2000kPa，此時(shí)，配氣室內(nèi)的氧氣與氬氣的體積比為1 20 1 1。配 氣室采用高精度的數(shù)字壓力計(jì)，可以保證配氣精度優(yōu)于0. 1%，滿足濺射氣體的控制要求。步驟2、將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氬混合氣體充入濺射腔室，調(diào)整鍍膜過(guò)程 中襯底溫度、氣體流量、濺射腔室壓力、聚焦源離子束能量和束流密度的參數(shù)值，以確定單 次鍍膜的工藝條件。步驟2. 1將襯底表面清洗后放入濺射腔室內(nèi)的襯底支架上；步驟2. 2濺射腔室抽真空，直至濺射腔室內(nèi)的本地真空小于IX KT4Pa ；步驟2. 3加熱襯底至襯底溫度為25°C 450°C ；步驟2. 4利用平行離子源清洗襯底，利用聚焦源清洗金屬釩靶；步驟2. 5將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氣和氬氣充入濺射腔室，氣體流量為 5 200sccm,濺射腔室內(nèi)恒壓保持1 X ICT2Pa 1 X ICT1Pa ；步驟2. 6調(diào)整聚焦源離子束能量至300 2000eV，束流密度至1 5mA/cm2，開(kāi)啟 擋板，開(kāi)始鍍膜。步驟2. 7鍍膜完畢后，襯底停止加熱，在真空環(huán)境中冷卻至室溫。由于壓力傳感器配氣誤差等原因，配氣時(shí)氧氣和氬氣的比例往往會(huì)出現(xiàn)一定偏 差，此時(shí)，可以通過(guò)在25 450°C間調(diào)整襯底溫度，在300 2000eV間調(diào)整離子束能量，在 1 5mA/cm2間調(diào)整束流密度，保證所制備的薄膜方塊電阻阻值在20 200kohms以內(nèi)，薄 膜和電阻溫度系數(shù)大于2 X KT2IT1q步驟3、在步驟2的濺射鍍膜工藝條件下連續(xù)鍍膜。完成步驟2后，再次在濺射腔室內(nèi)放入待鍍膜的襯底，在步驟2的濺射鍍膜工藝條 件下進(jìn)行連續(xù)鍍膜。由于鍍膜氣體都是從同一混氣源即配氣室內(nèi)獲得，可保證反應(yīng)氣體組分一致。濺 射腔室內(nèi)維持恒壓，即濺射腔室內(nèi)的氧氣分壓保持恒定，可以保證不同批次間所制備的氧 化釩薄膜批次之間的高重復(fù)性。步驟2對(duì)鍍膜工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，步驟3的連續(xù)鍍膜過(guò)程 中穩(wěn)定步驟2的工藝條件，制備出批次之間重復(fù)性很高的氧化釩薄膜。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的設(shè)備，它包括濺射腔 室，濺射腔室上設(shè)有進(jìn)氣管，它還包括與通過(guò)進(jìn)氣管與濺射腔室連接的配氣室。進(jìn)一步的，配氣室上設(shè)置有氧氣進(jìn)氣管、氬氣進(jìn)氣管、溫度傳感器、壓力傳感器、真 空管、出氣管，上述各管路上分別設(shè)置有閥門(mén)，出氣管上設(shè)置有質(zhì)量流量計(jì)，且出氣管與濺 射腔室的進(jìn)氣管相連接。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用了預(yù)先配氣方案，在較長(zhǎng)的一段時(shí)間內(nèi)，配氣 室內(nèi)反應(yīng)氣體氧氣和載氣氬氣的含量比非常穩(wěn)定，在單次鍍膜過(guò)程中從配氣室內(nèi)引氣，這樣可以確保在鍍膜過(guò)程中維持濺射腔室內(nèi)氧氣分壓恒定，進(jìn)而制備出高重復(fù)性的氧化釩薄 膜，提高所制備氧化釩薄膜的一致性，滿足氧化釩焦平面探測(cè)器批量生產(chǎn)需要，且有效解決 了利用RGA反饋控制反應(yīng)腔室氣體組分制備氧化釩薄膜設(shè)備復(fù)雜，成本較高的難題，具有 對(duì)質(zhì)量流量計(jì)參數(shù)漂移不敏感，氣路簡(jiǎn)單，鍍膜設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化等諸多優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；附圖中，各標(biāo)號(hào)所代表的部件列表如下1配氣室，2濺射腔室，11氬氣進(jìn)氣管，12氧氣進(jìn)氣管，13出氣管，14溫度傳感器， 15壓力傳感器，16質(zhì)量流量計(jì)，17真空泵，18真空管，101第一閥門(mén)，102第二閥門(mén)，103第三 閥門(mén)，104第四閥門(mén)，21平行離子源，22聚焦離子源，23金屬釩靶，24擋板，25襯底，26襯底 支架，27進(jìn)氣管，28可調(diào)閥門(mén)，29支架旋轉(zhuǎn)軸。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋發(fā)明，并非 用于限定本發(fā)明的范圍。一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的設(shè)備，它包括濺射腔室2和配氣室1，配氣室1上 設(shè)置有氬氣進(jìn)氣管11、氧氣進(jìn)氣管12、溫度傳感器14、壓力傳感器15、真空管18和出氣管 13，氬氣進(jìn)氣管11上設(shè)置第一閥門(mén)101，氧氣進(jìn)氣管12上設(shè)置有第二閥門(mén)102，出氣管13 上設(shè)置有第三閥門(mén)103和質(zhì)量流量計(jì)16，真空管18連接真空泵17，且在配氣室1和真空泵 17之間設(shè)置第四閥門(mén)104 ；濺射腔室2相對(duì)的兩側(cè)壁上分別固定有平行離子源21和聚焦離 子源22，平行離子源21用于去除襯底25表面玷污，濺射腔室2內(nèi)設(shè)有金屬釩靶23，濺射腔 室2底部固定有支架旋轉(zhuǎn)軸29，支架旋轉(zhuǎn)軸29上端固接有襯底支架26，襯底支架26上安 放襯底25，聚焦離子源22發(fā)射的離子束轟擊金屬釩靶23產(chǎn)生金屬釩原子團(tuán)，金屬釩原子團(tuán) 在到達(dá)襯底25后，在環(huán)境氣氛下氧化生成氧化釩薄膜，濺射腔室2內(nèi)的真空由真空系統(tǒng)產(chǎn) 生，通過(guò)調(diào)整可調(diào)閥門(mén)28的角度確保濺射腔室2恒壓，濺射腔室2上的進(jìn)氣管27與配氣室 1的出氣管13連接。實(shí)施例1一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法，它包括以下步驟步驟1、在配氣室內(nèi)將高純度的氧氣和氬氣按1 10比例預(yù)先配氣。關(guān)閉配氣室上的第一閥門(mén)101、第二閥門(mén)102和第三閥門(mén)103，開(kāi)啟第四閥門(mén)104 和真空泵17，對(duì)配氣室1抽真空。當(dāng)配氣室1真空度達(dá)到-IOOkPa時(shí)，關(guān)閉第四閥門(mén)104， 開(kāi)啟第一閥門(mén)101充入氬氣直至壓力傳感器15顯示配氣室1內(nèi)壓力為OkPa，隨后關(guān)閉第 一閥門(mén)101，開(kāi)啟第二閥門(mén)102通入氧氣，當(dāng)高精度的壓力傳感器15顯示配氣室1壓力達(dá) 到IOOkPa時(shí)，關(guān)閉第二閥門(mén)102。重新開(kāi)啟第一閥門(mén)101，充入氬氣直至配氣室1內(nèi)總壓力 達(dá)到IOOOkPa,關(guān)閉第一閥門(mén)101。此時(shí)氧氣氬氣=1 10，配氣步驟完成。在配氣過(guò)程 中，利用溫度傳感器14監(jiān)控配氣腔室1內(nèi)溫度變化。要求在配氣過(guò)程中，配氣室1內(nèi)溫度 變化小于2度。步驟2、將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氬混合氣體充入濺射腔室，調(diào)整鍍膜過(guò)程中襯底溫度、氣體流量、濺射腔室壓力、聚焦源離子束能量和束流密度的參數(shù)值，以確定單 次鍍膜的工藝條件。襯底25采用硅材料，利用標(biāo)準(zhǔn)硅清洗液濕法清洗襯底25并漂洗甩干，打開(kāi)濺射腔 室2，將襯底25安放在襯底支架26上，關(guān)閉濺射腔室2，濺射腔室2內(nèi)通過(guò)真空系統(tǒng)抽真空， 確保濺射腔室2內(nèi)的本地真空小于1 X IO-4Pa,將硅襯底25加熱至溫度為100°C，利用平行 離子源21清洗硅襯底25，利用聚焦離子源22清洗金屬釩靶23，打開(kāi)進(jìn)氣管27的第三閥門(mén) 103，通過(guò)質(zhì)量流量計(jì)16控制充入濺射腔室2內(nèi)氧氣和氬氣的混合氣體流量為lOsccm，濺射 腔室2內(nèi)恒壓保持1 X IO-2Pa,待氣體流量穩(wěn)定后，開(kāi)啟聚焦離子源22，調(diào)整離子束能量和束 流密度分別為400eV和ImA/cm2，開(kāi)啟擋板24，開(kāi)始鍍膜，鍍膜完畢后，襯底25停止加熱，在 真空環(huán)境中冷卻至室溫，薄膜沉積時(shí)間為20min。步驟3、在步驟2的鍍膜工藝條件下連續(xù)鍍膜。完成步驟2后，再次在濺射腔室2內(nèi)放入待鍍膜的襯底25，在步驟2的濺射鍍膜工 藝條件下進(jìn)行連續(xù)鍍膜。實(shí)施例2本實(shí)施例與實(shí)施例1的工藝步驟相同，其區(qū)別在于制備高重復(fù)性氧化釩薄膜過(guò)程 中的工藝條件發(fā)生改變，具體工藝參數(shù)如表1所示。表1實(shí)施例2中各工藝參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法，其特征在于，它包括以下步驟 步驟1、將氧氣和氬氣按比例預(yù)先配氣；步驟2、將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氬混合氣體充入濺射腔室，調(diào)整鍍膜過(guò)程中襯 底溫度、氣體流量、濺射腔室壓力、聚焦源離子束能量和束流密度的參數(shù)值，以確定單次鍍 膜的工藝條件；步驟3、在步驟2的鍍膜工藝條件下連續(xù)鍍膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法，其特征在于步驟1 中氧氣與氬氣的體積比為1 :2(Tl :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法，其特征在于，所述 步驟1包括以下步驟步驟1. 1將配氣室抽真空，直至配氣室真空度達(dá)到-lOOkPiT-SOkPa ； 步驟1. 2將配氣室內(nèi)充入氬氣，直至配氣室內(nèi)壓力為OkpiTlOkPa ； 步驟1. 3將配氣室內(nèi)充入氧氣，直至配氣室內(nèi)壓力達(dá)到100 kpa IOOOkPa ； 步驟1.4將配氣室內(nèi)再次充入氬氣，配氣室內(nèi)總壓力比步驟1.3配氣室內(nèi)壓力大，直至 達(dá)到 200 kPa 2000 kPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法，其特征在于，所述步 驟2包括以下步驟步驟2. 1將襯底表面清洗后放入濺射腔室內(nèi)的襯底支架上； 步驟2. 2濺射腔室抽真空，直至濺射腔室內(nèi)的本地真空小于1 10_4 Pa； 步驟2. 3加熱襯底至襯底溫度為25°C ^450°C ； 步驟2. 4利用平行離子源清洗襯底，利用聚焦源清洗金屬釩靶； 步驟2. 5將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氣和氬氣充入濺射腔室，氣體流量為5 200 sccm，濺射腔室內(nèi)恒壓保持1 10_2 Pa；步驟2. 6調(diào)整聚焦源離子束能量至30(T2000eV，束流密度至廣5 mA/cm2,開(kāi)啟擋板， 開(kāi)始鍍膜。步驟2. 7鍍膜完畢后，襯底停止加熱，在真空環(huán)境中冷卻至室溫。
5.一種制備如權(quán)利要求1所述的高重復(fù)性氧化釩薄膜的設(shè)備，其特征在于，它包括濺 射腔室，所述濺射腔室設(shè)有進(jìn)氣管，其特征在于它還包括通過(guò)進(jìn)氣管與濺射腔室連接的配氣室。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的設(shè)備，其特征在于所述配氣室 上設(shè)置有氧氣進(jìn)氣管、氬氣進(jìn)氣管、溫度傳感器、壓力傳感器、真空管和出氣管，上述各管路 上分別設(shè)置有閥門(mén)，所述出氣管上設(shè)置有質(zhì)量流量計(jì)，且出氣管與濺射腔室的進(jìn)氣管相連 接。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高重復(fù)性氧化釩薄膜的方法及其設(shè)備。該方法包括以下步驟步驟1、將氧氣和氬氣按比例預(yù)先配氣；步驟2、將經(jīng)過(guò)步驟1預(yù)先配氣處理的氧氬混合氣體充入濺射腔室，調(diào)整鍍膜過(guò)程中襯底溫度、氣體流量、濺射腔室壓力、聚焦源離子束能量和束流密度的參數(shù)值，以確定單次鍍膜的工藝條件；步驟3、在步驟2的濺射鍍膜工藝條件下連續(xù)鍍膜。該設(shè)備包括濺射腔室，濺射腔室設(shè)有進(jìn)氣管，它還包括通過(guò)進(jìn)氣管與濺射腔室連接的配氣室。本發(fā)明采用了預(yù)先配氣方案，在單次鍍膜過(guò)程中從配氣室內(nèi)引氣，確保在鍍膜過(guò)程中維持濺射腔室內(nèi)氧氣分壓恒定，進(jìn)而制備出高重復(fù)性的氧化釩薄膜。
文檔編號(hào)C23C14/34GK102002667SQ20101055546
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月22日
發(fā)明者戴鵬, 王宏臣, 甘先鋒 申請(qǐng)人:煙臺(tái)睿創(chuàng)微納技術(shù)有限公司