專利名稱：一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及導(dǎo)電膠，特別涉及一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法。
背景技術(shù)：
近年來，Sn-Pb焊料作為電子元器件的主要連接材料，其焊接溫度高、對環(huán)境危害 大，無法滿足節(jié)距很小的工作環(huán)境等缺點逐漸顯現(xiàn)出來，導(dǎo)電膠作為Sn-Pb電子封裝材料 的替代品，主要應(yīng)用在液晶顯示器上，慢慢的發(fā)展到筆記本電腦、手機(jī)等電子產(chǎn)品的集成電 路(IC)連接上，隨著其應(yīng)用范圍的不斷發(fā)展，導(dǎo)電膠必將會成為Sn-H3焊料的替代品?，F(xiàn) 有技術(shù)中存在的導(dǎo)電膠的導(dǎo)電填料主要為金屬粉末類Cu、Ni、Au、Ag或者金屬混合物，相 比Cu，M系的金屬，Ag化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，同時具有良好的電學(xué)熱學(xué)性能使其成為目前研究 最多的導(dǎo)電填料。已經(jīng)報道采用納米級銀粒子、銀納米線，鍍銀納米粒子或是納米纖維等作為導(dǎo)電 填料提高導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性或是降低導(dǎo)電膠的成本，如中國專利CN1948814和CN101215450， 導(dǎo)電膠是由于填充的導(dǎo)電粒子在樹脂固化過程中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，而具有導(dǎo)電的能力，現(xiàn)在 使用的導(dǎo)電膠主要是在有機(jī)聚合物基體添加預(yù)先制備好的導(dǎo)電填料，使其具有與金屬相近 的導(dǎo)電性能，但是上述制備導(dǎo)電膠的過程中，存在著很明顯的缺點納米制備的條件較為苛 刻，后處理工藝較為復(fù)雜，難以達(dá)到大規(guī)模生產(chǎn)的要求。本發(fā)明通過配制適當(dāng)?shù)娜芤?，直接微波加熱反?yīng)，得到導(dǎo)電膠，目前國內(nèi)還無此類 似的文章和專利，這一方法能解決了目前存在的諸多問題，因此具有良好的發(fā)展前景，對納 米材料的生產(chǎn)和應(yīng)用也有較大的推動作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種工藝較為簡單的原位合成制備導(dǎo)電膠的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)步驟的方案如下 一材料配比
純度>98% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的硝酸銀；
純度>90% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的多羥基液態(tài)有機(jī)物；
純度>90% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的乙醇；
工業(yè)級環(huán)氧樹脂；
工業(yè)級酸酐型固化劑；
工業(yè)級酸酐類固化促進(jìn)劑；
工業(yè)級2-乙基4甲基咪唑；
以上試劑均沒有經(jīng)過純化處理。二制備過程
1、將硝酸銀溶于乙醇和多羥基液態(tài)有機(jī)物(體積比為1:廣1:5)的混合溶液中，攪拌均 勻，配成溶液1，硝酸銀的物質(zhì)的量的濃度為lmol/廣4mol/L ；2、將環(huán)氧樹脂加入到步驟1配置好的溶液1中，攪拌均勻，放入微波爐，在頻率為 2. 45GHZ,功率為320 480W的微波下輻照2 4. 5分鐘，得到溶液2，其中環(huán)氧樹脂的加 入量為溶液1重量的20% 30% ；
3、除去溶液2中的乙醇后，向溶液2中加入酸酐型固化劑和酸酐類固化促進(jìn)劑，攪拌均 勻，固化得到導(dǎo)電膠。所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E44或雙酚A型環(huán)氧樹 脂EP0N828。所述的酸酐型固化劑為甲基四氫苯酐或者甲基六氫苯酐，其加入量為除去乙醇后 溶液2重量的3飛％，所述的酸酐類固化促進(jìn)劑為2-乙基-4-甲基咪唑或2，4，6-三(二甲胺 基甲基)苯酚(DMP-30)，其加入量為除去乙醇后溶液2重量的0. 19Γ0. 5%。所述的固化條件為先在80°C下固化池，再在160°C下固化4h。所述的多羥基液態(tài)有機(jī)物為乙二醇或丙三醇。本發(fā)明具有的有益效果是
(1)該制備方法簡單、原料易得、成本低，在很寬的反應(yīng)條件范圍內(nèi)均可重復(fù)制備出性 能優(yōu)異的導(dǎo)電膠；
(2)該制備方法解決了納米制備過程中的后處理問題，產(chǎn)量低等一系列的缺點，而與同 類方法相比，這種方法反應(yīng)條件較為均勻，與兩步法制備導(dǎo)電膠有著巨大的進(jìn)步；
(3)該制備方法同樣適用于以醋酸銀、乙酸銀等為原料，以丙三醇及其它多羥基有機(jī)物 為反應(yīng)試劑的反應(yīng)。


圖1是原位法制備導(dǎo)電膠固化后的斷面SEM圖，從圖中可以清楚的看出，銀粒子的 存在，但是銀顆粒分布的不是很均勻，表面被環(huán)氧樹脂覆蓋；
圖2是按照實施例一、二、三制備的銀導(dǎo)電膠的XRD圖片；原位法制備得到的導(dǎo)電膠，固
化后測得的XRD譜圖。圖中2 分
別為38.1°、44.3°、64.4°和77. 5°時出現(xiàn)的四個峰，分別對應(yīng)銀的(111)，(200)，(220) 和(311)晶面，這表明經(jīng)過微波處理，銀離子已經(jīng)還原為單質(zhì)銀，并且銀的晶體為面心立方結(jié)構(gòu)。
具體實施例方式實施例1
(1)配制lmol/L的硝酸銀溶液，將硝酸銀分散在IOml的乙醇和IOml的乙二醇的混合 溶液中，配成溶液1 ；
(2)將環(huán)氧樹脂(硝酸銀溶液質(zhì)量的20%)加入到溶液1中，攪拌均勻，放置到微波爐中， 在頻率為2. 45GHZ，功率為320W的微波下輻照2分鐘，在80°C下靜置一個小時，以除去溶液 中的乙醇；
(3)向靜置后的溶液中，加入3%的甲基四氫苯酐(固化劑)、0.1%2-乙基-4-甲基咪唑 (固化促進(jìn)劑)，混合均勻，固化條件為80°C，2h ；160°C，4h，得到本發(fā)明所述的導(dǎo)電膠。
實施例2:
(1)配制2mol/L的硝酸銀溶液，將硝酸銀分散在5ml的乙醇和25ml的丙三 醇的混合溶液中，配成溶液1 ；
(2)將環(huán)氧樹脂(硝酸銀溶液質(zhì)量的25%)加入到溶液1中，攪拌均勻，放置到微波爐中， 在頻率為2. 45GHZ，功率為320W的微波下輻照3分鐘，在80°C下靜置一個小時，以除去溶液 中的乙醇；
(3)向靜置后的溶液中，加入4%的甲基六氫苯酐(固化劑)、0.3%2-乙基-4-甲基咪唑 (固化促進(jìn)劑)，混合均勻，固化條件為80°C，ai;16(TC，4h，得到本發(fā)明所述的導(dǎo)電膠。實施例3:
(1)配制4mol/L的硝酸銀溶液，將硝酸銀分散在IOml的乙醇和30ml的乙二醇的 混合溶液中，配成溶液1 ；
(2)將環(huán)氧樹脂(硝酸銀溶液質(zhì)量的30%)加入到溶液1中，攪拌均勻，放置到微波爐中， 在頻率為2. 45GHZ,功率為320W的微波下輻照4. 5分鐘，在80°C下靜置一個小時，以除去溶 液中的乙醇；
(3)向靜置后的溶液中，加入5%的甲基四氫苯酐(固化劑)、0.5%2，4，6_三(二甲胺基甲 基)苯酚(固化促進(jìn)劑)，混合均勻，固化條件為801，211;1601，411，得到本發(fā)明所述的導(dǎo)電膠。
權(quán)利要求
1.一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，步驟如下(1)將硝酸銀溶于乙醇和多羥基液態(tài)有機(jī)物的混合溶液中，攪拌均勻，配成溶液1，硝酸 銀的物質(zhì)的量的濃度為lmol/廣4mol/L ；(2)將環(huán)氧樹脂加入到溶液1中，攪拌均勻，放入微波爐，在頻率為2.45GHZ，功率為 320 480W的微波下輻照2 4. 5分鐘，得到溶液2，其中環(huán)氧樹脂的加入量為溶液1重量 的 20% 30% ；(3)除去溶液2中的乙醇后，向溶液2中加入酸酐型固化劑和酸酐類固化促進(jìn)劑，攪拌 均勻，固化得到導(dǎo)電膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于所述乙醇和 多羥基液態(tài)有機(jī)物的混合溶液中乙醇與多羥基液態(tài)有機(jī)物的體積比為1:廣1:5。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于所述多 羥基液態(tài)有機(jī)物為乙二醇或丙三醇。
4.如權(quán)利要求1所述的一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于所述環(huán)氧樹 脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E44或雙酚A型環(huán)氧樹脂EPON擬8。
5.如權(quán)利要求1所述的一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于所述的酸酐 型固化劑為甲基四氫苯酐或者甲基六氫苯酐，其加入量為除去乙醇后溶液2重量的3 5%，所述的酸酐類固化 促進(jìn)劑為2-乙基-4-甲基咪唑或2，4，6_三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30)，其加入量為除 去乙醇后溶液2重量的0. 19Γ0. 5%。
6.如權(quán)利要求1所述的一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，其特征在于所述的固化 條件為先在80°C下固化池，再在160°C下固化4h。
全文摘要
本發(fā)明涉及導(dǎo)電膠，特別涉及一種原位合成制備銀導(dǎo)電膠的方法，具體為將硝酸銀溶于乙醇和多羥基液態(tài)有機(jī)物的混合溶液中，攪拌均勻，配成溶液1，硝酸銀的物質(zhì)的量的濃度為1mol/L~4mol/L；將環(huán)氧樹脂加入到步驟1配置好的溶液1中，攪拌均勻，放入微波爐，在頻率為2.45GHz,功率為320～480W的微波下輻照2～4.5分鐘，得到溶液2，其中環(huán)氧樹脂的加入量為溶液1重量的20%～30%；除去溶液2中的乙醇后，向溶液2中加入酸酐型固化劑和酸酐類固化促進(jìn)劑，攪拌均勻，固化得到導(dǎo)電膠。本發(fā)明解決了納米制備過程中的后處理問題，產(chǎn)量低等一系列的缺點，而與同類方法相比，這種方法反應(yīng)條件較為均勻，與兩步法制備導(dǎo)電膠有著巨大的進(jìn)步。
文檔編號B22F9/24GK102093833SQ20101057484
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月6日
發(fā)明者吳海平, 夏艷平, 李斌, 陶宇, 陶新永 申請人:常州合潤新材料科技有限公司, 常州大學(xué)