專利名稱：一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法以及使用該方法制備的高鈉金屬鋰的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高鈉金屬鋰的制備方法，特別是涉及一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法。本發(fā)明還涉及一種高鈉金屬鋰，特別是涉及一種使用上述方法制備的高鈉金屬鋰。
背景技術(shù)：
金屬鋰在醫(yī)藥、石化、橡膠等化工行業(yè)是一種重要的催化劑，有“工業(yè)味精”之美稱。金屬鋰中的鈉含量的高低直接影響其反應(yīng)活性。工業(yè)上，不同的反應(yīng)體系對金屬鋰中的鈉含量的要求不同，一般分為高純級(Na彡200ppm)、低鈉級(Na彡1. 5%)以及高鈉級 (1. 5% 彡 Na 彡 3. 5%)三種。生產(chǎn)不同鈉含量的金屬鋰的工藝不同高純級金屬鋰采用真空蒸餾或硅熱還原法進行生產(chǎn)；低鈉金屬鋰采用直接電解法生產(chǎn)；生產(chǎn)高鈉級金屬鋰的傳統(tǒng)工藝是采用融鹽電解法生產(chǎn)的電解粗鋰直接精煉，通過控制原料LiCl中的含鈉量達(dá)到控制產(chǎn)品中鈉含量的要求。發(fā)明專利高鈉金屬鋰及其制備方法(專利申請?zhí)?00910170206. 8)中公布了一種制備高鈉金屬鋰的方法，采用該方法生產(chǎn)的高鈉金屬鋰的質(zhì)量含量為1. 59Γ3. 5%，其生產(chǎn)工藝是將碳酸鋰、鹽酸以及鈉鹽進行攪拌反應(yīng)后，再經(jīng)過壓濾、濃縮、烘干、電解、熔鑄包裝一系列過程制得高鈉金屬鋰。該專利雖工藝簡單，生產(chǎn)周期短，能耗低，但仍不能按工藝要求快速配制不同鈉含量的產(chǎn)品。真空蒸餾生產(chǎn)高純金屬鋰過程中將產(chǎn)出一種副產(chǎn)品一鋰鈉合金，處理該合金的方法是采用焚燒一水解法制備氫氧化鈉與氫氧化鋰，采用該法處理不僅存在安全隱患，而且在處理過程中將不可避免地造成環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足而完成的，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單實用、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少、產(chǎn)品鈉含量均勻的制備高鈉金屬鋰的方法，并且能夠綜合利用回收副產(chǎn)品一鋰鈉合金，解決了處理副產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染問題的利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，包括以下工藝流程 包括以下工藝流程
A.配料準(zhǔn)備計算電解粗鋰與鋰鈉合金的用量。其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占90% 擬％的金屬鋰，含鈉為0. 8% 1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)，
其中所述鋰鈉合金為真空蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰， 電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下
如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25
Χ*Α%+Υ祁％=25*C% Y=25* (A%-C%) / (A%-B%) X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；
B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；
C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌，將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；
D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起；
E.保溫靜置將溫度降至180°C-200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離；
F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法還可以是所述B步驟中的白油為26#白油。所述B步驟中的氣體-機械攪拌裝置使用氣體為純度為99. 9%-99. 999%的氬氣。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，其通過上述母步驟后， 相對于現(xiàn)有技術(shù)而言，其具有的優(yōu)點是由于采用的步驟比較簡單，而生產(chǎn)的高鈉金屬鋰中鈉含量分布均勻，因此，工藝簡單實用、生產(chǎn)成本低、投資設(shè)備少；而且原料使用的是回收的副產(chǎn)品之一鋰鈉合金，解決了處理副產(chǎn)品過程中環(huán)境污染的問題，進一步節(jié)約成本，符合節(jié)能減排的要求。本發(fā)明還公開一種工藝簡單實用、生產(chǎn)成本低、設(shè)備投資少、產(chǎn)品鈉含量均勻的利用上述方法制備的高鈉金屬鋰。本發(fā)明的利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，其由以下步驟制得
A.配料準(zhǔn)備計算電解粗鋰與鋰鈉合金的用量。其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占90% 擬％的金屬鋰，含鈉為0. 8% 1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)，
其中所述鋰鈉合金為真空蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰， 電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下
如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25
Χ*Α%+Υ祁％=25*C%Y=25* (A%-C%) / (A%-B%)
X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；
B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；
C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌，將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；
D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起；
E.保溫靜置將溫度降至180°C-200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離；
F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。本發(fā)明的利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，由于采用上述步驟，成本低，設(shè)備投資少，鈉含量均勻，而且利用了回收副產(chǎn)品之一的鋰鈉合金，解決了處理副產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染問題，達(dá)到節(jié)能減排的目的。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法作進一步詳細(xì)說明。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，包括以下步驟
A.配料準(zhǔn)備計算電解粗鋰與鋰鈉合金的用量。其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占90% 擬％的金屬鋰，含鈉為0. 8% 1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)，
其中所述鋰鈉合金為低溫蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰， 電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下
如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25
Χ*Α%+Υ祁％=25*C% Y=25* (A%-C%) / (A%-B%) X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；
B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；
所述加入的白油量應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定值，白油量過少，金屬鋰易氧化燃燒，白油量過多不利于攪拌操作，并且會導(dǎo)致產(chǎn)品中含油量增加。所述干燥溫度范圍為110°C 220°C，溫度低脫水不完全，溫度高則白油易發(fā)生閃燃(白油的閃點為220°C)。所述干燥時間不能小于30分鐘，否則脫水效果差。所述熔化金屬鋰的溫度范圍在190°C 220°C，溫度過低不能熔化金屬鋰，溫度過高則白油易發(fā)生閃燃。C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌， 將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；
所述機械攪拌時間不低于10分鐘，采用鋰鈉合金做為鈉的提供源，有利于鈉在金屬鋰中分布均勻。D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起； E.保溫靜置將溫度降至180°C -200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離； 所述保溫靜置溫度范圍為180°C 200°C，溫度過低則金屬鋰易發(fā)生凝固且金屬鋰與鋰
渣分離效果差，溫度過高則金屬鋰易氧化燃燒。所述保溫靜置時間不能低于10分鐘，否則金屬鋰和鋰渣的分離效果差。F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法相對于現(xiàn)有技術(shù)而言，其具有的優(yōu)點是由于采用的步驟比較簡單，而生產(chǎn)的高鈉金屬鋰中鈉含量分布均勻，因此，工藝簡單實用、生產(chǎn)成本低、投資設(shè)備少；而且原料使用的是回收的副產(chǎn)品之一鋰鈉合金，解決了處理副產(chǎn)品過程中環(huán)境污染的問題，進一步節(jié)約成本，符合節(jié)能減排的要求。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，還可以是所述B步驟中的白油為26#白油，所述26#白油具有良好的氧化穩(wěn)定性，化學(xué)穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性，且具有較高的閃點220°C，更進一步優(yōu)選的技術(shù)方案為所述B步驟中的氣體-機械攪拌裝置使用氣體為純度為99. 9%-99. 999%的氬氣，所述的氬氣亦可采用其它惰性氣體如He氣代替，形成的氣泡可成為雜質(zhì)的粘附中心，金屬鋰中的一些雜質(zhì)顆粒隨著氣泡上升至鋰液表面，達(dá)到除雜的目的。另外，本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，其由以下步驟制得
A.配料準(zhǔn)備計算電解粗鋰與鋰鈉合金的用量。其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占90% 擬％的金屬鋰，含鈉為0. 89Γ1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)。其中所述鋰鈉合金為低溫蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰。電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下
如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25
Χ*Α%+Υ祁％=25*C% Y=25* (A%-C%) / (A%-B%) X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；
B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；
7所述加入的白油量應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定值，白油量過少，金屬鋰易氧化燃燒，白油量過多不利于攪拌操作，并且會導(dǎo)致產(chǎn)品中含油量增加。所述干燥溫度范圍為110°C 220°C，溫度低脫水不完全，溫度高則白油易發(fā)生閃燃(白油的閃點為220°C)。所述干燥時間不能小于30分鐘，否則脫水效果差。所述熔化金屬鋰的溫度范圍在190°C 220°C，溫度過低不能熔化金屬鋰，溫度過高則白油易發(fā)生閃燃。C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌， 將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；
所述機械攪拌時間不低于10分鐘，采用鋰鈉合金做為鈉的提供源，有利于鈉在金屬鋰中分布均勻。D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起； E.保溫靜置將溫度降至180°C -200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離； 所述保溫靜置溫度范圍為180°C 200°C，溫度過低則金屬鋰易發(fā)生凝固且金屬鋰與鋰
渣分離效果差，溫度過高則金屬鋰易氧化燃燒。所述保溫靜置時間不能低于10分鐘，否則金屬鋰和鋰渣的分離效果差。F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。該高鈉金屬鋰成本低，設(shè)備投資少，鈉含量均勻，而且利用了回收副產(chǎn)品之一的鋰鈉合金，解決了處理副產(chǎn)品過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染問題，達(dá)到節(jié)能減排的目的。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，還可以是在上述基礎(chǔ)上，所述高鈉鋰合金中所述鈉含量為質(zhì)量百分比1. 5%-3. 5%，所述金屬鋰含量大于質(zhì)量百分比96. 0%，所述鈉含量分布均勻。本發(fā)明的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，還可以是在上述基礎(chǔ)上，所述鋰鈉合金中鈉的質(zhì)量百分含量為5%_95%。鋰鈉合金中的鈉含量由蒸餾系統(tǒng)的運行狀況決定，一般情況下鋰鈉合金中的鈉含量為80%以上，特殊情況下鈉含量只有5%左右
實施例1
(1) 往反應(yīng)罐中(Φ450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上， 然后加入24. 46Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入 0. 54Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2) 待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3) 攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4) 降溫至190 °C，保溫靜置10分鐘。(5) 保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。對比實例1
(1)往反應(yīng)罐中(Φ450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入24. 46Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至240°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入 0. 54Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。
(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。對比實例2
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入46Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0. 54 Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至210°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。對比實例3
(1)往反應(yīng)罐中(Φ450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入24. 46Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入 0. 54Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置15分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。對比實例4
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入46Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0. 54 Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌15分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。實施例2
(1)往反應(yīng)罐中(Φ450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入10. 12 Kg電解粗鋰(鈉含量為0.8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入 14. 88 Kg鋰鈉合金(鈉含量為5%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。
(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。實施例3
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入24. 55Kg電解粗鋰(鈉含量為0. 8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0. 45 Kg鋰鈉合金(鈉含量為95%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。實施例4
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入24. 68Kg電解粗鋰(鈉含量為1. 5%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0. 32 Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。實施例5
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入M.78 Kg電解粗鋰(鈉含量為0.8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0.22 Kg鋰鈉合金(鈉啟量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。實施例6
(1)往反應(yīng)罐中(Φ 450*830)倒入約40升白油，升溫至170 °C脫水30分鐘以上，然后加入24. 15Kg電解粗鋰(鈉含量為0.8%)，升溫至190°C，待金屬鋰熔化后，往罐內(nèi)加入0.85 Kg鋰鈉合金(鈉含量為80%)。(2)待鋰鈉合金完全熔化后，開啟氣體-機械攪拌裝置攪拌三次，每次攪拌10分鐘。(3)攪拌完成后，采用工具將表面的浮渣撈起。(4)降溫至190°C，保溫靜置10分鐘。(5)保溫靜置完成后澆鑄成Φ 100*250的金屬鋰錠。按上述方法生產(chǎn)的高鈉金屬鋰產(chǎn)品分別取三個樣進行分析，分析方法采用原子
權(quán)利要求
1.一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，其特征在于包括以下工藝流程A.配料準(zhǔn)備計算并準(zhǔn)備電解粗鋰與鋰鈉合金的用量其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占909Γ92%的金屬鋰， 含鈉為0. 89Γ1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)，其中所述鋰鈉合金為真空蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰，電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25Χ*Α%+Υ祁％=25*C%Y=25* (A%-C%) / (A%-B%)X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌，將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起；E.保溫靜置將溫度降至180°C-200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離；F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，其特征在于所述B步驟中的白油為白油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，其特征在于所述B步驟中的氣體-機械攪拌裝置使用氣體為純度為99. 9%-99. 999%的氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，其特征在于其由以下步驟制得A.配料準(zhǔn)備計算并配備電解粗鋰與鋰鈉合金的用量其中所述電解粗鋰由融鹽電解LiCl-KCl混和物制備，其成分為占909Γ92%的金屬鋰， 含鈉為0. 89Γ1. 5%,其它為Li20、Li3N以及LiCl一KCl雜質(zhì)，其中所述鋰鈉合金為真空蒸餾生產(chǎn)出來的副產(chǎn)品，含鈉為59Γ95%，其余為金屬鋰，電解粗鋰和鋰鈉合金的比例根據(jù)原料含鈉情況以及產(chǎn)品的含鈉要求進行配置，配料方法如下如果電解粗鋰中鈉含量為々%，鋰鈉合金中鈉含量，需生產(chǎn)的產(chǎn)品中的鈉含量為 C%，一罐料25Kg，加入的電解粗鋰為X Kg，加入的鋰鈉合金為Y kg,并且假設(shè)雜質(zhì)中含鈉量與產(chǎn)品中含鈉量一致，則計算如下 X+Y=25Χ*Α%+Υ祁％=25*C%Y=25* (A%-C%) / (A%-B%)X=25-Y，根據(jù)上述公式計算并配置X和Y的量；B.熔融將占反應(yīng)罐體積1/3-1/2之間的白油倒入干燥后的反應(yīng)罐中，在 IlO0C _220°C下干燥脫水30分鐘以上，加入A步驟中的電解粗鋰，升溫至190°C _220°C將粗鋰進行熔化，待粗鋰完全熔化后，用一容器裝著鋰鈉合金放入液態(tài)金屬鋰中；C.混合當(dāng)B步驟中的鋰鈉合金完全熔化后，采用氣體-機械攪拌裝置進行攪拌，將粗鋰和鋰鈉合金混合均勻；D.除渣C步驟攪拌完畢后，使用厚2mm的長方形鐵棒將表面一層浮渣撈起；E.保溫靜置將溫度降至180°C-200°C靜置10分鐘以上，使得雜質(zhì)與鋰液分離；F.澆鑄成型E步驟完成后鋰液澆鑄成金屬鋰錠，同時排出雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，其特征在于所述高鈉鋰合金中所述鈉含量為質(zhì)量百分比1. 5%-3. 5%，所述金屬鋰含量大于質(zhì)量百分比96. 0%，所述鈉含量分布均勻。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法制備的高鈉金屬鋰，其特征在于所述鋰鈉合金中鈉的質(zhì)量百分含量為5%-95%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法，包括以下工藝流程A.配料準(zhǔn)備；B.熔融；C.混合；D．除渣；E.保溫靜置；F.澆鑄成型，本發(fā)明的利用回收鋰鈉合金制備高鈉金屬鋰的方法保證金屬鋰的品質(zhì)、形成封閉循環(huán)可以大大提高鋰的回收率，而且沒有工業(yè)三廢排放，達(dá)到清潔生產(chǎn)目的。
文檔編號C22C24/00GK102191419SQ201110076049
公開日2011年9月21日 申請日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者劉明, 彭愛平, 李良彬, 熊訓(xùn)滿, 王大炳, 胡耐根, 陳建平 申請人:奉新贛鋒鋰業(yè)有限公司