專利名稱：用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法及其制得的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法及其制得的產(chǎn)品， 尤其是指一種可應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)的包裹型納米零價(jià)鐵。
背景技術(shù)：
零價(jià)鐵電負(fù)性較大，具有較強(qiáng)的還原性。利用它來處理水體中的某些微量有機(jī)污染物，并可以起到催化劑的作用，加速反應(yīng)過程。室內(nèi)實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)場小試均表明，零價(jià)鐵顆?？梢越到恹u代脂肪烴類、鹵代芳烴類、以及部分多氯聯(lián)苯類化學(xué)污染物等，即當(dāng)鹵代烴或鹵代芳烴等污染物上的鹵素原子得到零價(jià)鐵提供的電子后，鹵素就從分子上脫落下來，使鹵代污染物轉(zhuǎn)化為無毒的或易被生物降解的有機(jī)物，如乙烯等。零價(jià)鐵顆粒由于其價(jià)格便宜， 資源豐富，可以被大量應(yīng)用于修復(fù)受到有機(jī)氯污染的土壤和水體，并且可以同時(shí)處理多種污染物，例如重金屬、染料、取代硝基苯、農(nóng)藥等，因此被廣泛用于環(huán)境領(lǐng)域。但納米材料的實(shí)用是以其在環(huán)境介質(zhì)中的良好分散和長期穩(wěn)定為前提的，否則一是難以發(fā)揮其優(yōu)異的性能；二是給運(yùn)輸、保存和使用帶來諸多困難。而現(xiàn)有制備技術(shù)中，大多制備條件苛刻，設(shè)備復(fù)雜；亦無法同時(shí)較好的提高其分散性及在空氣中的穩(wěn)定度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用流變相反應(yīng)法制備可應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)的包覆型納米零價(jià)鐵的方法及其制得的產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法，其特征在于包括如下步驟 以硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為原料，首先將硫酸亞鐵和硼酸氫鉀按摩爾比1 2加入到反應(yīng)器中混合均勻，再按固液比1 2向反應(yīng)器中加入恒溫40°C、質(zhì)量百分比濃度為6%的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)機(jī)械攪拌調(diào)制成流變體；然后在真空常溫?cái)嚢柘逻M(jìn)行流變相反應(yīng)得到零價(jià)鐵和硼酸固液混合物；最后，經(jīng)無水乙醇洗滌后在真空箱中蒸餾分離液體得到粉狀包覆型納米零價(jià)鐵。所述流變相反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。所述硫酸亞鐵和硼酸氫鉀原料純度為化學(xué)純。。所述無水乙醇的加入量為固液比1 2。所述蒸餾分離液體的溫度為100°C一種由上述方法制得的包覆型納米零價(jià)鐵產(chǎn)品。流變相法制備包覆型納米鐵的化學(xué)反應(yīng)式如下Fe2++2BH4、6H20 — Fe+2B (OH) 3+7H2從附圖1所示包裹型納米零價(jià)鐵的透射電鏡照片中，可清晰地看出，CMC將納米鐵顆粒包裹成球形并被相互隔離開，呈離散狀態(tài)而未相互連接，包裹成球形的粒度比較均勻，大小在IOOnm左右，說明表面分散劑CMC的存在，減弱了納米鐵顆粒之間的磁性吸引力；因納米鐵顆粒表面被一層帶負(fù)電荷的CMC分子層包覆，由于CMC分子之間的靜電斥力和空間位阻效應(yīng)，使納米鐵顆粒之間不會(huì)因磁吸引力而聚集在一起，較好的克服了因納米粒子的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、表面電子效應(yīng)和近距離效應(yīng)所產(chǎn)生的軟團(tuán)聚，因此納米鐵的分散性得到提高。此外，化學(xué)純的還原劑(硼酸氫鉀)與原料(硫酸亞鐵)，在進(jìn)入流變相體系反應(yīng)之前已是極細(xì)的粉末態(tài)，再加入液體介質(zhì)(CMC)配制成流變相體系后，由于處于流變態(tài)的物質(zhì)一般在化學(xué)上具有復(fù)雜的組成或結(jié)構(gòu)；在力學(xué)上既顯示除固體的性質(zhì)又顯示出液體的性質(zhì)，或者說似固非固，似液非液；在物理組成上可以是既包含固體顆粒又包含液體的物質(zhì)，可以流動(dòng)或緩慢流動(dòng)，宏觀均勻的一種復(fù)雜體系；較好的克服了在濕法等其他制備過程中因毛細(xì)管效益、化學(xué)鍵、晶橋、氫鍵等力所產(chǎn)生的硬團(tuán)聚而進(jìn)一步提高了納米鐵的分散性。本發(fā)明對流變相體系中所制備的包覆型納米鐵，可有效的提高納米鐵粒子的分散性及在空氣中的穩(wěn)定性，在水溶液中具有高效的吸附性能且具有緩慢釋放的性質(zhì)，可用于廢水的處理及地下水環(huán)境的修復(fù)。該法有效的降低了制備環(huán)境要求及設(shè)備要求，在室溫常壓下使用常用儀器便可完成，有望實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，因此有效減少了能耗、物耗，且該品具較好的環(huán)境親和性，不產(chǎn)生二次污染，符合構(gòu)建循環(huán)經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好型社會(huì)的要求，具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


附圖1為實(shí)施例制得的包裹型納米零價(jià)鐵的透射電鏡檢測分析照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例第一步將6gCMC溶于IOOmL去離子水中，在微加熱40°C的條件下用磁力攪拌機(jī)攪拌Ih配制成液體介質(zhì)保溫備用；第二步準(zhǔn)確稱取化學(xué)純的硫酸亞鐵2mol和硼酸氫鉀4mol，于研缽中混合lOmin， 制得固體混合物備用；第三步稱取50g固體混合物于200ml燒杯中，加入IOOmlCMC液體介質(zhì)進(jìn)行混合， 攪拌30min配制成流變態(tài)；第四步在真空常溫?cái)嚢柘逻M(jìn)行流變相反應(yīng)池，得到零價(jià)鐵和硼酸固液混合物；第五步用IOOmL無水乙醇清洗零價(jià)鐵和硼酸固液混合物3次，洗滌時(shí)用磁鐵吸引固體物質(zhì)于底部，以便將液體傾倒出，每次洗滌需快速攪拌3分鐘，靜置10分鐘；第六步將洗滌好的黑色固體物質(zhì)于真空箱中100°C蒸干成包覆型納米零價(jià)鐵粉狀即可。使用日本電子株式會(huì)社生產(chǎn)的JSM-2010型透射電子顯微鏡對上述實(shí)施例制得包覆型納米零價(jià)鐵產(chǎn)品進(jìn)行晶粒形貌、顆粒大小的檢測分析。
權(quán)利要求
1.一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法，其特征在于包括如下步驟以硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為原料，首先將硫酸亞鐵和硼酸氫鉀按摩爾比1 2加入到反應(yīng)器中混合均勻，再按固液比1 2向反應(yīng)器中加入恒溫40°C、質(zhì)量百分比濃度為6%的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)機(jī)械攪拌調(diào)制成流變體；然后在真空常溫?cái)嚢柘逻M(jìn)行流變相反應(yīng)得到零價(jià)鐵和硼酸固液混合物；最后，經(jīng)無水乙醇洗滌后在真空箱中蒸餾分離液體得到粉狀包覆型納米零價(jià)鐵。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述流變相反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述硫酸亞鐵和硼酸氫鉀原料純度為化學(xué)純。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述無水乙醇的加入量為固液比 1 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述蒸餾分離液體的溫度為100°C
6.一種由權(quán)利要求1所述用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法制得的納米零價(jià)鐵產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用流變相反應(yīng)法制備包覆型納米零價(jià)鐵的方法及其制得的產(chǎn)品，采用化學(xué)純的硫酸亞鐵和硼酸氫鉀為主要原料，按固液比1∶2，加入濃度0.06g/ml的CMC液體介質(zhì)，經(jīng)2h流變相反應(yīng)法后，用無水乙醇對產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，經(jīng)蒸餾分離得到粉狀納米零價(jià)鐵，本發(fā)明制備工藝過程簡單、易控、無需球磨、燒結(jié)等工藝、節(jié)能環(huán)保，制品具較好的環(huán)境親和性，不產(chǎn)生二次污染，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境治理及修復(fù)工作。
文檔編號(hào)C21B15/00GK102179524SQ201110095499
公開日2011年9月14日 申請日期2011年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月18日
發(fā)明者劉海江, 成岳, 焦創(chuàng) 申請人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院