專利名稱：用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，屬于富集混合稀土的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氧化鋁赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程中的廢棄物。根據(jù)各地鋁土礦的品位鋁硅比(A/S) 不同，每生產(chǎn)1 t氧化鋁就副產(chǎn)1.0 1.4t赤泥不等。目前全世界每年產(chǎn)生赤泥約6000 萬t。據(jù)2010年全年統(tǒng)計(jì)，我國氧化鋁產(chǎn)量約為2700萬噸，如果按每噸氧化鋁產(chǎn)生1. 2噸赤泥計(jì)算，我國每年產(chǎn)生的赤泥約為3240萬噸。赤泥為堿性物質(zhì)，易堿化土地，污染地下水，嚴(yán)重危害人們健康。同時(shí)，氧化鋁赤泥中含有稀有金屬、稀土金屬稀土及鋁、鐵等有價(jià)成分。尤其是山西省氧化鋁赤泥中含有0. 2-0. 3 左右的稀土元素，有鈧、鑭、鈰、釹、鐿、釔六種稀土元素，是一種非常有價(jià)值的二次資源，因此，充分利用及綜合開發(fā)赤泥中的稀土具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，提供了一種有效利用氧化鋁赤泥的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為按照以下步驟進(jìn) 第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出，浸出的條件為 鹽酸浸出溫度為95-105°C ；
攪拌浸出時(shí)間為70-120min ； 鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1 ；
鹽酸重量百分比濃度為12-20%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-90°C，反應(yīng)時(shí)間為5-M小時(shí)，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.將所述脫硅浸出液在混合澄清槽中除鐵，萃取條件為 一次萃取劑與所述脫硅浸出液體積比為1-2:1 ；
一次萃取劑原料按照以下重量份配制仲辛醇21-35份、TBP 9-15份、磺化煤油 50-70 份；
萃取時(shí)間5-20分鐘，萃取溫度10-40°C ；得到負(fù)載鐵有機(jī)相和一次萃余液；
d.一次萃余液蒸發(fā)濃縮
將所述一次萃余液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至105-109 °C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮一次萃余漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
e.將所述濃縮一次萃余漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=8. 5-11為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集混合稀土 ；
f.將所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集混合稀土重量份比為2-5:1，反應(yīng)溫度為105-109°C，反應(yīng)時(shí)間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集混合稀土 ；
g.將所述二次富集混合稀土放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為40-100°C； 鹽酸與所述二次富集混合稀土重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應(yīng)時(shí)間為 30-120分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，萃取混合稀土
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取條件為 二次萃取劑與所述二次浸出液體積比為1-1. 5:1 ；
二次萃取劑原料按照以下重量份配制P204 1-5份、磺化煤油45-56份； 時(shí)間5-20分鐘，溫度10-40°C ；得到負(fù)載混合稀土有機(jī)相和二次萃余液；
b.將所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中，反萃取條件為
反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度50-70°C，反萃取劑與所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相體積比為2-3:1，反萃取時(shí)間5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到堿性混合稀土固體和反萃取液； 第三步，制得混合氧化稀土
將所述堿性混合稀土固體用電烘箱105-110°C進(jìn)行干燥2-4小時(shí)，然后將干燥后的堿性混合稀土固體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為900-1000°C，焙燒時(shí)間60-120min，得到混合氧化稀土。第一步制取氧化鋁赤泥的二次浸出液中步驟c，萃取級數(shù)為1-3 ；所述負(fù)載鐵有機(jī)相可以進(jìn)一步制取氧化鐵。第二步萃取混合稀土中步驟a，萃取級數(shù)為1-3。第二步萃取混合稀土中步驟b，所述反萃取液可以返回重復(fù)使用。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。本發(fā)明通過浸出液脫硅脫除了對萃取有害的元素硅，并進(jìn)行了蒸發(fā)濃縮使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固體中，稀土的含量提高了 2倍以上，又通過脫除第一次富集固體中的鋁，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固體中的稀土含量提高了 8-10倍，又通過二次鹽酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土產(chǎn)品純度達(dá)到 85-90%,富集了 200多倍。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了設(shè)備大型化和較大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明中使用的鹽酸通過蒸發(fā)器蒸發(fā)后可循環(huán)使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，按照以下步驟操作
第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出，浸出的條件為
鹽酸浸出溫度為102°C ；
攪拌浸出時(shí)間為80min ；
鹽酸與赤泥的重量份比為5:1;
鹽酸重量百分比濃度為18%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為4%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為65°C，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.將所述脫硅浸出液在混合澄清槽中除鐵，萃取條件為
一次萃取劑與所述脫硅浸出液體積比為1. 2:1 ；
一次萃取劑原料按照以下重量份配制仲辛醇25份、TBP 13份、磺化煤油65
份；
萃取時(shí)間8分鐘，萃取溫度20°C;萃取級數(shù)為2，得到負(fù)載鐵有機(jī)相和一次萃余液；負(fù)載鐵有機(jī)相可以進(jìn)一步制取氧化鐵；
d.一次萃余液蒸發(fā)濃縮
將所述一次萃余液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至107°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的2 為止，得到濃縮一次萃余漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
e.將所述濃縮一次萃余漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度4%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=8. 5-11為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集混合稀土 ；
f.將所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為340g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集混合稀土重量份比為3:1，反應(yīng)溫度為 106°C，反應(yīng)時(shí)間75分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集混合稀土 ；
g.將所述二次富集混合稀土放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為90°C；鹽酸與所述二次富集混合稀土重量份比為4:1，鹽酸濃度為6mol/L，反應(yīng)時(shí)間為45分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；
第二步，萃取混合稀土
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取條件為
二次萃取劑與所述二次浸出液體積比為1.4:1 ；
二次萃取劑原料按照以下重量份配制P204 4份、磺化煤油47份；
時(shí)間18分鐘，溫度30°C ；萃取級數(shù)為3，得到負(fù)載混合稀土有機(jī)相和二次萃余液；
b.將所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度55°C，反萃取劑與所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相體積比為2:1，反萃取時(shí)間12分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到堿性混合稀土固體和反萃取液；反萃取液可以返回重復(fù)使用；
第三步，制得混合氧化稀土
將所述堿性混合稀土固體用電烘箱109°C進(jìn)行干燥2. 5小時(shí)，然后將干燥后的堿性混合稀土固體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為950°C，焙燒時(shí)間90min，得到混合氧化稀土。
實(shí)施例2
用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，按照以下步驟操作
第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出，浸出的條件為
鹽酸浸出溫度為100°C ；
攪拌浸出時(shí)間為IOOmin ；
鹽酸與赤泥的重量份比為5. 5:1 ；
鹽酸重量百分比濃度為16%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為洲的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為75°C，反應(yīng)時(shí)間為17小時(shí)，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.將所述脫硅浸出液在混合澄清槽中除鐵，萃取條件為
一次萃取劑與所述脫硅浸出液體積比為1. 6:1 ；
一次萃取劑原料按照以下重量份配制仲辛醇32份、TBP 11份、磺化煤油60
份；
萃取時(shí)間12分鐘，萃取溫度35°C ；萃取級數(shù)為1，得到負(fù)載鐵有機(jī)相和一次萃余液；負(fù)載鐵有機(jī)相可以進(jìn)一步制取氧化鐵；
d.一次萃余液蒸發(fā)濃縮
將所述一次萃余液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至108°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的23%為止，得到濃縮一次萃余漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
e.將所述濃縮一次萃余漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度8%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=8. 5-11為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集混合稀土 ；
f.將所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為280g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集混合稀土重量份比為4:1，反應(yīng)溫度為 107°C，反應(yīng)時(shí)間140分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集混合稀土 ；
g.將所述二次富集混合稀土放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為75°C；鹽酸與所述二次富集混合稀土重量份比為5:1，鹽酸濃度為5mol/L，反應(yīng)時(shí)間為80分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，萃取混合稀土
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取條件為 二次萃取劑與所述二次浸出液體積比為1. 3:1 ；
二次萃取劑原料按照以下重量份配制P204 2份、磺化煤油50份；
時(shí)間12分鐘，溫度25°C ；萃取級數(shù)為1，得到負(fù)載混合稀土有機(jī)相和二次萃余液；
b.將所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中，反萃取條件為
反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度60°C，反萃取劑與所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相體積比為2. 5:1，反萃取時(shí)間10分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到堿性混合稀土固體和反萃取液；反萃取液可以返回重復(fù)使用； 第三步，制得混合氧化稀土
將所述堿性混合稀土固體用電烘箱106°C進(jìn)行干燥3小時(shí)，然后將干燥后的堿性混合稀土固體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為980°C，焙燒時(shí)間75min，得到混合氧化稀土。
實(shí)施例3
用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，按照以下步驟操作 第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液
a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出，浸出的條件為 鹽酸浸出溫度為97V ；
攪拌浸出時(shí)間為IlOmin ； 鹽酸與赤泥的重量份比為6:1 ；
鹽酸重量百分比濃度為14%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；
b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為1%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時(shí)間為22小時(shí)，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；
c.將所述脫硅浸出液在混合澄清槽中除鐵，萃取條件為 一次萃取劑與所述脫硅浸出液體積比為1.8:1 ；
一次萃取劑原料按照以下重量份配制仲辛醇四份、 TBP 10份、磺化煤油 55份；
萃取時(shí)間17分鐘，萃取溫度^TC ；萃取級數(shù)為3，得到負(fù)載鐵有機(jī)相和一次萃余液；負(fù)載鐵有機(jī)相可以進(jìn)一步制取氧化鐵；
d.一次萃余液蒸發(fā)濃縮
將所述一次萃余液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至106°C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的24%為止，得到濃縮一次萃余漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；
e.將所述濃縮一次萃余漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度6%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=8. 5-11為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集混合稀土 ；
f.將所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為245g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集混合稀土重量份比為5:1，反應(yīng)溫度為 108°C，反應(yīng)時(shí)間90分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集混合稀土 ；
g.將所述二次富集混合稀土放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為；鹽酸與所述二次富集混合稀土重量份比為3:1，鹽酸濃度為4mol/L，反應(yīng)時(shí)間為110分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣； 第二步，萃取混合稀土
a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取條件為 二次萃取劑與所述二次浸出液體積比為1. 2:1 ；
二次萃取劑原料按照以下重量份配制P204 3份、磺化煤油52份；
時(shí)間8分鐘，溫度16°C ；萃取級數(shù)為2，得到負(fù)載混合稀土有機(jī)相和二次萃余液；
b.將所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中，反萃取條件為
反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度65°C，反萃取劑與所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相體積比為3:1，反萃取時(shí)間8分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離， 得到堿性混合稀土固體和反萃取液；反萃取液可以返回重復(fù)使用； 第三步，制得混合氧化稀土
將所述堿性混合稀土固體用電烘箱107°C進(jìn)行干燥3. 5小時(shí)，然后將干燥后的堿性混合稀土固體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為910°C，焙燒時(shí)間110min，得到混合氧化稀土。
權(quán)利要求
1.用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，其特征在于按照以下步驟操作第一步，制取氧化鋁赤泥的二次浸出液a.將氧化鋁赤泥放入反應(yīng)釜，用鹽酸溶液浸出，浸出的條件為鹽酸浸出溫度為95-105°C ；攪拌浸出時(shí)間為70-120min ；鹽酸與赤泥的重量份比為5-6:1 ；鹽酸重量百分比濃度為12-20%;浸出后的浸出漿液用壓濾機(jī)，液固分離，得到浸出液和浸出渣；b.將所述浸出液放入反應(yīng)釜中，加入占所述浸出液重量百分比為0.3-5%的硅酸凝膠作為晶種進(jìn)行脫硅反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60-90°C，反應(yīng)時(shí)間為5-M小時(shí)，緩慢機(jī)械攪拌；脫硅后的脫硅漿液用壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離，得到脫硅浸出液和硅酸凝膠固體，硅酸凝膠固體部分返回作為脫硅反應(yīng)的晶種；c.將所述脫硅浸出液在混合澄清槽中除鐵，萃取條件為一次萃取劑與所述脫硅浸出液體積比為1-2:1 ；一次萃取劑原料按照以下重量份配制仲辛醇21-35份、TBP 9-15份、磺化煤油 50-70 份；萃取時(shí)間5-20分鐘，萃取溫度10-40°C ；得到負(fù)載鐵有機(jī)相和一次萃余液；d.一次萃余液蒸發(fā)濃縮將所述一次萃余液放入石墨蒸發(fā)器，通入蒸汽加熱至105-109 °C開始蒸發(fā)，蒸發(fā)至石墨蒸發(fā)器底部留有初始體積的20-25%為止，得到濃縮一次萃余漿液；蒸出的蒸汽為鹽酸蒸汽，經(jīng)石墨冷凝器冷凝返回利用；e.將所述濃縮一次萃余漿液放入攪拌反應(yīng)釜，加入重量百分比濃度2-10%的氫氧化鈉溶液中和，中和至PH=8. 5-11為止，得到中和漿液；將所述中和漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到一次富集混合稀土 ；f.將所述一次富集混合稀土放入溶出器中用氫氧化鈉溶液進(jìn)行溶出反應(yīng)，氫氧化鈉溶液濃度為240-360g/L，氫氧化鈉溶液與所述一次富集混合稀土重量份比為2-5:1，反應(yīng)溫度為105-109°C，反應(yīng)時(shí)間60-150分鐘，得到溶出漿液；將所述溶出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行液固分離、洗滌，得到鋁酸鈉溶液和二次富集混合稀土 ；g.將所述二次富集混合稀土放入反應(yīng)釜中進(jìn)行二次鹽酸浸出，反應(yīng)溫度為40-100°C； 鹽酸與所述二次富集混合稀土重量份比為3-6:1，鹽酸濃度為3-6mol/L，反應(yīng)時(shí)間為 30-120分鐘，反應(yīng)后的二次浸出漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，萃取混合稀土a.將所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取混合稀土，萃取條件為二次萃取劑與所述二次浸出液體積比為1-1. 5:1 ；二次萃取劑原料按照以下重量份配制P204 1-5份、磺化煤油45-56份；時(shí)間5-20分鐘，溫度10-40°C ；得到負(fù)載混合稀土有機(jī)相和二次萃余液；b.將所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相放入有機(jī)玻璃反萃取裝置中，反萃取條件為反萃取劑2mol/L的氫氧化鈉溶液，反萃取溫度50-70°C，反萃取劑與所述負(fù)載混合稀土有機(jī)相體積比為2-3:1，反萃取時(shí)間5-15分鐘，得到的反萃取漿液用箱式壓濾機(jī)進(jìn)行固液分離，得到堿性混合稀土固體和反萃取液；第三步，制得混合氧化稀土將所述堿性混合稀土固體用電烘箱105-110°C進(jìn)行干燥2-4小時(shí)，然后將干燥后的堿性混合稀土固體進(jìn)行焙燒，焙燒溫度為900-1000°C，焙燒時(shí)間60-120min，得到混合氧化稀土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，其特征在于第一步制取氧化鋁赤泥的二次浸出液中步驟c，萃取級數(shù)為1-3 ；所述負(fù)載鐵有機(jī)相可以進(jìn)一步制取氧化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，其特征在于第二步萃取混合稀土中步驟a，萃取級數(shù)為1-3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，其特征在于第二步萃取混合稀土中步驟b，所述反萃取液可以返回重復(fù)使用。
全文摘要
用氧化鋁赤泥生產(chǎn)混合稀土的方法，屬于富集混合稀土的領(lǐng)域；所要解決的技術(shù)問題是提供了一種有效利用氧化鋁赤泥的方法；所采用的技術(shù)方案為第一步制取氧化鋁赤泥的二次浸出液，第二步萃取混合稀土，第三步干燥、焙燒后制得混合氧化稀土；本發(fā)明通過浸出液脫硅脫除了對萃取有害的元素硅，并進(jìn)行了蒸發(fā)濃縮使得稀土得到了第一次富集，第一次富集固體中，稀土的含量提高了2倍以上，又通過脫除第一次富集固體中的鋁，使得稀土得到了第二次富集，又使得第二次富集固體中的稀土含量提高了8-10倍，又通過二次鹽酸浸出，溶液萃取，反萃取，得到了混合氧化稀土產(chǎn)品純度達(dá)到85-90%，富集了200多倍。
文檔編號C22B3/10GK102268551SQ20111022559
公開日2011年12月7日 申請日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者張少臨, 朱國海, 李生虎, 王克勤, 鐘華 申請人:太原理工大學(xué)