專利名稱：一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法
技術領域：
本發(fā)明涉及粉末冶金領域，尤其是一種磁導率μ 60鐵硅磁粉芯的制造方法，這種軟磁材料不僅適用于制作大電流功率電感、PFC電路電感、DC/DC轉換器及光伏逆變器等， 還適用于制備高功率密度一體電感器。
背景技術：
軟磁合金磁粉芯是將軟磁合金粉末與絕緣介質混合壓制而成的一種復合軟磁材料。由于在軟磁合金粉末顆粒的表面均勻包覆著一層絕緣介質膜，磁粉芯的電阻率高，因而渦流損耗很低，適合于較高頻率應用。此外，磁粉芯還具有較高的飽和磁感應強度、良好的頻率特性和恒導磁等優(yōu)點，使得磁粉芯作為電感濾波器、扼流線圈廣泛應用于電子通訊、雷達、電源開關等領域，已經成為軟磁材料重要的組成部分之一。采用鐵硅軟磁合金制造成磁粉芯，工作溫度可以達到200°C，避免了磁芯在高溫工作時的熱老化問題，同時以高性價比和優(yōu)良的直流疊加特性、高頻低損耗特性等特點，使其性能特點正好填補于鐵粉芯和其他三種合金磁粉芯(高磁通、鐵硅鋁、鐵鎳鉬)之間。與鐵粉芯相比，鐵硅磁粉芯具有不老化，功率損耗低的優(yōu)點；與鐵硅鋁磁粉芯相比，鐵硅磁粉芯具有更優(yōu)的直流疊加特性，更低的價格；與鐵鎳磁粉芯相比，二者的直流疊加特性相當，損耗比鐵鎳磁粉芯略高，但由于鎳是貴金屬，價格昂貴，所以鐵硅磁粉芯的成本要遠低于鐵鎳磁粉芯。故采用鐵硅合金材料制作成的合金磁粉芯具有廣闊的應用領域，引起了業(yè)界的廣泛關注。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是生產制備一種鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯，該合金磁芯特別適合目前低壓大電流、高功率密度、高頻化的要求，可以替代部分鐵粉芯，鐵硅鋁磁粉芯，鐵鎳磁粉芯等產品。使用本發(fā)明制備的磁粉芯做成的電感器可以應用到逆變電源、電力有源功率因數(shù)補償電路、太陽光伏系統(tǒng)電源濾波；也可制作成高功率密度一體電感器，大量應用到負載點POL和VRM電源中。本發(fā)明采取下述技術方案
一種鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的制備方法，所述鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的成分為二元系鐵硅合金并添加微量Nb與V元素，Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為Fe， 包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其中
a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應爐中進行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時間在50min以上；
b.制粉合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩后進行退火處理；
c.粉末還原采用氫氣還原，氫氣露點控制在_60°C以下；
d.粉末分級將粉末按-200目、-100目、-60目進行分級儲存；e.粒度配比按-200目-100目-60目=331的質量比進行粉料配比；
f.粉料鈍化將配比好的粉料轉入烘箱中預熱，預熱溫度100 200°C，向預熱后的粉料中緩慢加入粉料質量1. 0% 1. 3%磷酸溶液進行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ；
g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質量0.8% 1. 0%的滑石粉或云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干；
h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1600 ISOOMPa，成型后去除邊角毛刺；
i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C的氮氣或氬氣環(huán)境中保溫30 60min； j.表面涂層磁粉芯表面進行涂層。作為一種優(yōu)選，所述鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的成分為Si 6. 4wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余量為 Fe。作為一種優(yōu)選，所述粉料鈍化步驟中采用工業(yè)用水作為磷酸的稀釋劑；所述磷酸溶液為磷酸水溶液，其質量濃度為30%。作為一種優(yōu)選，所述模壓成型步驟中成型壓力為1700MPa。作為一種優(yōu)選，所述熱處理步驟中溫度為720V，保溫50min。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果
⑴本發(fā)明制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性。⑵現(xiàn)有制備方法中，通常采用丙酮等有機溶劑做鈍化劑的稀釋劑，而本發(fā)明中采用工業(yè)用水作磷酸的稀釋劑，鈍化效果與現(xiàn)有方法相當，因此，成本低、安全性強、便于生產。⑶本發(fā)明的磁導率μ 60鐵硅磁粉芯的物理性能和磁性能優(yōu)良。IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60，Q=65 75 ；IOOkHz時，磁粉芯在IOOOe下，初始磁導率的系數(shù)彡0. 75 ；磁粉芯的體積比損耗？ (50詘2，50068)彡150mff/cm3 ；磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4X IO"4/°C (-55 150°C)，極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度、高頻化的發(fā)展要求。
具體實施例方式實施例1
將工業(yè)純鐵、結晶硅、鈮鐵、釩鐵依次投入公稱50公斤的中頻感應爐內冶煉，成分為Si 6. 4wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%,余為！^ ；同時加入適量海綿鈦，為冶煉除渣之用， 不存在于熔煉的合金中；熔煉溫度為1400°C左右，合金熔化的時間Ih ；合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩，將這些粉料置入氫氣爐內在11(KTC左右保溫池后冷卻，為保證粉末還原質量，氫氣露點控制在-60°C以下，按照粒度-200目-100 目-60目=3:3:1的質量比進行粉料配比，之后用相當于合金粉末質量1.0%的質量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次向合金粉末中添加0. 9%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅混合均勻并烘干；將合金粉末投入 Φ 33. OOX Φ 19. 9X10. 70(即外徑為33. 00mm、內徑為19. 9mm、厚度為10. 70mm的環(huán)狀磁芯) 的模具中用1700MPa (17T/cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氮氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =59. 8，Q=66. 4 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例2:
合金熔煉成分為Si 6. 7wt%,V :0. 5wt%,Nb :0. 2wt%，余為！^，后續(xù)工藝步驟按照實施例 1進行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60. 5，Q=70. 6 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例3:
合金熔煉成分為Si 6. 92wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余為狗，后續(xù)工藝步驟按照實施例1進行。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60. 4，Q=72. 3 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例4:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質量1. 3%的質量濃度為 30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加相當于合金粉末質量0. 8%的滑石粉、6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，隨后按照實施例1的工藝步驟進行，制得磁粉芯。所得磁粉芯的物理特性及磁性能 (1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60. 6，Q=69. 3 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例5:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質量1. 3%的質量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加1. 0%的云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，將合金粉末投入Φ 33. 00 X Φ 19. 9 X 10. 70(即外徑為33. 00mm、內徑為19. 9mm、厚度為10. 70mm的環(huán)狀磁芯)的模具中用1800MPa (18T/ cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氬氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60. 7，Q=74. 2 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ；⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例6:
按照實施例1的工藝步驟，將配比好的粉料用相當于合金粉末質量1. 3%的質量濃度為30%的磷酸水溶液進行鈍化處理，在合金粉末表面形成包覆膜，依次添加1. 0%的云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅進行絕緣，將合金粉末投入Φ 33. OOX Φ 19.9X10. 70的模具中用1600MPa (16T/cm2)的壓力壓制成型，成型后的磁粉芯在720°C的氬氣環(huán)境中保溫 50min進行去應力熱處理，最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能
(1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =58. 7，Q=57. 1 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。實施例7:
合金熔煉成分為Si 6. 98wt%, V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余為狗，后續(xù)工藝步驟按照實施例1進行，將壓制成型后的磁粉芯置于750°C的氮氣環(huán)境中保溫50min進行去應力熱處理， 最后用改良型環(huán)氧樹脂漆涂覆在磁粉芯的表面即可。所得磁粉芯的物理特性及磁性能 (1) IOOkHz時，磁粉芯的磁導率μ =60. 1，Q=69. 9 ；
⑵直流疊加特性100kHz時，磁粉芯在IOOOe磁場強度下，初始磁導率的系數(shù)> 0. 75 ； ⑶磁粉芯的體積比損耗P。v (50kHz, 500Gs)彡150mff/cm3 ； ⑷磁粉芯的溫度系數(shù)α T < 3. 4Χ 10_4/°C (-55 150°C)。
權利要求
1. 一種鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的制備方法，所述鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的成分為二元系鐵硅合金并添加微量Nb與V元素，Si的含量為6. 4wt% 7. 0wt%,余量為狗， 包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，其特征在于a.合金熔煉合金熔煉在氧化鎂坩堝開式中頻感應爐中進行，熔煉溫度為1400°C以上，合金熔化的時間在50min以上；b.制粉合金熔煉好后直接進行氮氣噴霧制粉，噴霧粉末過60目篩后進行退火處理；c.粉末還原采用氫氣還原，氫氣露點控制在_60°C以下；d.粉末分級將粉末按-200目、-100目、-60目進行分級儲存；e.粒度配比按-200目-100目-60目=331的質量比進行粉料配比；f.粉料鈍化將配比好的粉料轉入烘箱中預熱，預熱溫度100 200°C，向預熱后的粉料中緩慢加入粉料質量1. 0% 1. 3%磷酸溶液進行鈍化處理，隨后將鈍化后的粉料轉入烘箱中烘干，烘干溫度150 200°C ；g.絕緣包覆向烘干的粉料中依次添加粉料質量0.8% 1.0%的滑石粉或云母粉、 6. 0%的硅酸鈉及0. 5%的硬脂酸鋅，混合均勻并烘干；h.模壓成型磁粉芯的成型壓力取1600 ISOOMPa，成型后去除邊角毛刺；i.熱處理成型后的磁粉芯在600 800°C的氮氣或氬氣環(huán)境中保溫30 60min；j.表面涂層磁粉芯表面進行涂層。
2.根據(jù)權利要求1所述一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述鐵硅材料及μ 60鐵硅磁粉芯的成分為Si 6. 4wt%，V :0. 4wt%, Nb :0. 2wt%，余量為i^e。
3.根據(jù)權利要求1所述一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述粉料鈍化步驟中采用工業(yè)用水作為磷酸的稀釋劑；所述磷酸溶液為磷酸水溶液，其質量濃度為30%。
4.根據(jù)權利要求1所述一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述模壓成型步驟中成型壓力為1700MPa。
5.根據(jù)權利要求1所述一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法，其特征在于所述熱處理步驟中溫度為720°C，保溫50min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵硅材料及μ60鐵硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔煉、制粉、粉末還原、粉末分級、粒度配比、粉料鈍化、絕緣包覆、模壓成型、熱處理和表面涂層步驟，在合金熔煉過程中添加了少量的V和Nb元素，改善了鐵硅合金的磁性能。制取的粉末呈球狀且表面光滑，易均勻包覆，所得磁粉芯具有很高的品質因數(shù)和優(yōu)異的直流疊加特性。μ60鐵硅磁粉芯，100kHz時，磁導率μ=60，Q=65～75；100kHz時，在100Oe下，初始磁導率的系數(shù)≥0.75；功率損耗Pcv(50kHz，500Gs)≤150mW/cm3；溫度系數(shù)αT＜3.4×10-4/℃(-55—150℃)。采用本發(fā)明制備的磁粉芯極大的滿足了目前電子行業(yè)低壓大電流、高功率密度、高頻化的發(fā)展要求；同時，也可制作成高功率密度一體電感器，大量應用到負載點POL和VRM電源中。
文檔編號B22F3/02GK102294475SQ20111023537
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月17日 優(yōu)先權日2011年8月17日
發(fā)明者孫蔣平, 朱小輝, 杜成虎, 柏海明, 申志剛, 聶敏, 許佳輝 申請人:天通控股股份有限公司