專利名稱：化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石墨電極表面處理和表面改性技術(shù)，特別是一種化學氣相沉積SiC/C 梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法。
背景技術(shù)：
重眼電極而引起電極的脫落和掉塊。石墨電極是電弧爐不可缺少的導電消耗品， 在電爐冶煉技術(shù)中具有重要作用。冶金企業(yè)使用的石墨電極具有高溫性能良好、熱膨脹系數(shù)低、重量輕、易加工等特點。但是在鋼鐵冶煉的高溫和吹氧環(huán)境中，石墨電極易與氧發(fā)生氧化反應(yīng)，產(chǎn)生消耗。石墨電極的消耗所帶來的成本占煉鋼總成本的1/3左右，而其主要消耗機制即為氧化。因此提高石墨電極抗氧化性能對于鋼鐵行業(yè)的成本控制至關(guān)重要。目前，工業(yè)上普遍采用的石墨電極抗氧化技術(shù)包括兩類主要技術(shù)方法一是涂層法，二是浸漬法。中國專利200510047757. 7公開了一種用于減少石墨電極消耗的保護涂料及制作方法， 以特別設(shè)計的保護涂料涂覆于石墨電極表面，干燥后使用。盡管涂料的熱膨脹系數(shù)與石墨電極接近，但是由于氧化物保護涂層與石墨電極結(jié)合力有限，且本身的裂紋擴展不可避免， 長期使用仍將帶來涂層的剝落。而中國專利200410010023. 7為代表的石墨電極抗氧化方法則是石墨電極浸漬處理法，該方法將石墨電極高壓浸漬于氧化物鹽溶液或者樹脂類溶液中，實現(xiàn)對表面和微孔的有效保護。利用該方法可以實現(xiàn)石墨電極在較低溫度區(qū)間的抗氧化保護，但是在高溫區(qū)間，特別是在1000°C以上乃至1500°C以上的工作溫度區(qū)間，浸漬液的分解會導致其保護效果會隨著溫度上升顯著下降。石墨材料表面的碳化硅涂層在石墨電極的工作溫度區(qū)間具有良好的抗氧化性能， 是石墨基體最重要和有效的防氧化屏障。為了提高表面保護層與石墨電極基體的結(jié)合度， 使得抗氧化防護層具有優(yōu)異的抗熱沖擊性能，一種有效的方法是將涂層與石墨電極基體的結(jié)合界面構(gòu)造成熱應(yīng)力緩和型的梯度功能材料表面。梯度功能材料是一種組成和性能呈梯度變化的材料，其特殊結(jié)構(gòu)和結(jié)合度使其具有優(yōu)異的抗熱沖擊性能。SiC/C梯度涂層是一種典型的熱應(yīng)力緩和型梯度功能材料?；瘜W氣相沉積法是一種高效的碳化硅涂層制備方法，其氣相沉積過程對于形狀復(fù)雜和帶內(nèi)表面的部件具有極佳的適應(yīng)能力，能方便地控制涂層的成分和微細結(jié)構(gòu)，有利于對涂層/基體界面的結(jié)構(gòu)或成分梯度進行控制。

發(fā)明內(nèi)容
針對石墨電極在冶煉過程中出現(xiàn)的電極端頭揮發(fā)、電極側(cè)壁氧化等表面氧化消耗，本發(fā)明的目的在于提供一種提高石墨電極抗氧化性的方法，它利用化學氣相沉積在石墨電極表面沉積SiC/C梯度復(fù)合涂層，實現(xiàn)表面抗氧化涂層與石墨基體之間的有機結(jié)合， 有效地提高石墨電極在高溫使用過程中的抗氧化性。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，步驟如下
步驟1，對石墨電極進行表面預(yù)處理，包括表面拋光、清洗和干燥； 步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空；
步驟3，加熱反應(yīng)爐中的石墨電極，通入CH4氣體，在石墨電極表面形成一層熱解碳； 步驟4，保持腔體溫度不變，通入載體氣H2,經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，載體氣H2帶出的 SiCl4氣體在石墨電極表面與CH4氣體反應(yīng)并沉積；
步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持H2氣氛，將石墨電極在爐內(nèi)原位熱處理， 熱處理結(jié)束后將石墨電極隨爐冷卻至室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(1)與現(xiàn)有石墨電極表面處理技術(shù)中涂層法和浸漬法相比較，本發(fā)明的化學氣相沉積法具有更好的滲透性，能夠滲入石墨電極基體表面任何細微的孔隙，對于表面空隙的抗氧化，具有良好的效果。(2)本發(fā)明中，通過控制沉積工藝參數(shù)可以得到具有梯度結(jié)構(gòu)、性能呈梯度變化的熱應(yīng)力緩和型梯度功能涂層，該類涂層的成分由石墨基體的C向SiC呈梯度漸變，與石墨電極基體有機結(jié)合，涂層結(jié)合力強。 (3)本發(fā)明中的表面SiC涂層在石墨電極工作溫度范圍內(nèi)能夠有效提高石墨電極的抗氧化性能。(4)本發(fā)明中的涂層在沉積結(jié)束后經(jīng)過熱處理，表面涂層與石墨基體的互擴散進一步增強了涂層的成分梯度及其與石墨基體的結(jié)合度。(5)根據(jù)本發(fā)明得到的SiC/C梯度表面涂層的石墨電極，其抗氧化性在生產(chǎn)環(huán)境中進行了實際的評估，結(jié)果表明，與未處理的石墨電極相比，相同條件下的噸鋼消耗量至少降低了 20%以上，其抗氧化效果達到乃至大幅超越浸漬法、涂層法的保護效果。根據(jù)本發(fā)明對石墨電極進行表面處理后，石墨電極的高溫抗氧化性可更好地滿足大型煉鋼電爐等應(yīng)用的嚴苛要求。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。


附圖為本發(fā)明在石墨電極表面化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層的方法示意圖。
具體實施例方式結(jié)合附圖，本發(fā)明化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，包括以下步驟
步驟1，對石墨電極12進行表面預(yù)處理，包括表面拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極12固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐8 內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至IPa以下。步驟3，利用工作線圈9對反應(yīng)爐中的石墨電極12進行加熱，當溫度到達 140(Tl50(rC之間時，從2通入CH4氣體，使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在廣之間，并在該條件下維持廣3h，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，從1通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體4，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積。載體氣H2帶出的SiCl4氣體與CH4氣體反應(yīng)沉積通過載體氣H2的流量3來控制；在反應(yīng)沉積全過程中，載體氣吐與CH4的流量之比由0線性增加至
430~50,總壓強由CH4氣體的1-2kPa線性增加至4、kPa，總沉積時間在3 15h ；或者反應(yīng)沉積也可以階段式進行，即吐與CH4的流量之比由0分階段逐步遞增至3-50，總壓強由CH4 氣體的1-2kPa分階段逐步遞增至4、kPa，總沉積時間在3 15h，總的反應(yīng)沉積過程包括三個及以上沉積時間相等、流量比等值遞增的階段。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1400-l500C 在爐內(nèi)原位熱處理廣池；熱處理結(jié)束后，將石墨電極隨爐冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。本發(fā)明中得到S i C的基本反應(yīng)原理為Sia4+CH4+H24&C+Hat+H2個，
即以SiCl4和CH4為反應(yīng)物，以H2為載體氣，生成SiC和HCl氣體(排出)；而本發(fā)明梯度涂層中的C通過CH4的高溫裂解實現(xiàn)。結(jié)合附圖，圖中H2氣源1、CH4氣源2分別為H2載體氣體和CH4氣體，其壓力通過減壓閥調(diào)控，流量通過各自的流量計3調(diào)控，從吐氣源1中出來的吐載體氣經(jīng)過流量計3后， 進入恒溫槽5保溫下的SiCl4液體容器4。此時恒溫槽5的溫度設(shè)定在SiCl4液體的沸點溫度(57.6°C)。H2載體氣以鼓泡的形式通過SiCl4容器4，將SiCl4氣體帶出。為確保SiCl4 不凝結(jié)，用帶式加熱器6纏繞在從SiCl4容器4到沉積腔體的氣路上，使得氣路中的溫度高于SiCl4W沸點。SiCl4和H2載體氣的混合氣壓由壓力調(diào)整器7來進行調(diào)整。混合氣體和 CH4氣源2中出來的CH4氣體進一步混合后，進入高溫的水冷式反應(yīng)爐8，在石墨電極12的側(cè)面高溫反應(yīng)沉積。其高溫由工作線圈9加熱實現(xiàn)，壓力和溫度分別由壓力傳感器10和光學高溫計11來控制，而反應(yīng)產(chǎn)生的氣體經(jīng)由壓力調(diào)整器7后由排氣閥13排出。實施例1
選擇直徑450mm、長1500mm的超高功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 2Pa。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1400°C時，通入CH4氣體， 使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在lkPa，并在該條件下維持2h，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積時間為9小時，在反應(yīng)沉積9小時全過程中，載體氣H2與 CH4的流量之比由0線性增加至40 ；總壓強由CH4氣體的IkPa線性增加至6kPa。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持H2氣氛，將石墨電極在1400°C在爐內(nèi)原位熱處理2h;熱處理結(jié)束后，將石墨電極隨爐冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的超高功率石墨電極與未處理過的超高功率石墨電極、浸漬法處理過的超高功率石墨電極、以及涂層法處理過的超高功率石墨電極相比，在1000°C至 1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低。其噸鋼電極消耗量由未處理超高功率石墨電極的2. 4kg、浸漬超高功率石墨電極的1. 9kg、涂層法處理過的超高功率石墨電極2kg，降低至1. 7kg ；與未處理超高功率石墨電極相比降低約四％，超過浸漬法和涂層法的效果。實施例2
選擇直徑450mm、長1500mm的超高功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 5Pa。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1450°C時，通入CH4氣體，使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在1. 5kPa，并在該條件下維持3h，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積時間為3小時，在反應(yīng)沉積3小時全過程中，載體氣H2與 CH4的流量之比由0線性增加至30 ；總壓強由CH4氣體的IkPa線性增加至4kPa。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1450°C在爐內(nèi)原位熱處理池；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的超高功率石墨電極與未處理過的超高功率石墨電極、浸漬法處理過的超高功率石墨電極、以及涂層法處理過的超高功率石墨電極相比，在1000°C至 1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低，噸鋼電極消耗量可降低至l^kg，與未處理超高功率石墨電極相比降低約21%，達到乃至超過浸漬法、涂層法的抗氧化保護效果。實施例3
選擇直徑450mm、長1500mm的超高功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 8Pa。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1500°C時，通入CH4氣體， 使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在2kPa，并在該條件下維持lh，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積時間為15小時，在反應(yīng)沉積15小時全過程中，載體氣H2 與CH4的流量之比由0線性增加至50 ；總壓強由CH4氣體的IkPa線性增加至8kPa。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1500°C在爐內(nèi)原位熱處理Ih ；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的超高功率石墨電極與未處理過的超高功率石墨電極、浸漬法處理過的超高功率石墨電極、以及涂層法處理過的超高功率石墨電極相比，在1000°c至 1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低，噸鋼電極消耗量可降低至1. ^ig,與未處理超高功率石墨電極相比降低約50%，與浸漬法、涂層法相比也有大幅降低。
實施例4
選擇直徑400mm、長1200mm的普通功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 3Pa。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1425°C時，通入CH4氣體， 使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在2kPa，并在該條件下維持池，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積時間為12小時，在反應(yīng)沉積12小時全過程中，載體氣H2 與CH4的流量之比由0線性增加至45 ；總壓強由CH4氣體的IkPa線性增加至7kPa。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1425°C在爐內(nèi)原位熱處理池；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的普通功率石墨電極與未處理過的普通功率石墨電極、浸漬法處理過的普通功率石墨電極、以及涂層法處理過的普通功率石墨電極相比，在1000°C至 1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低。其噸鋼電極消耗量由未處理普通功率石墨電極的4. ^g、浸漬法處理的普通功率石墨電極的2. 9kg、涂層法處理的普通功率石墨電極 3. Ikg,降低至2. 2kg ；與未處理普通功率石墨電極相比，噸鋼電極消耗量降低約48%，超過浸漬法和涂層法的效果。實施例5
選擇直徑400mm、長1200mm的普通功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 751^。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1475°C時，通入CH4氣體，使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在1. 75kPa，并在該條件下維持2. 5h，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積總時間為6小時，分三個沉積時間相等、流量比等值逐步遞增的階段階段一、H2與CH4的流量之比為10，總壓強為3kPa，沉積時間為2小時；階段二、 H2與CH4的流量之比為20，總壓強為4. 5kPa,沉積時間為2小時；階段三、H2與CH4的流量之比為30，總壓強為6kPa，沉積時間為2小時。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1475°C在爐內(nèi)原位熱處理2. 5h ；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的普通功率石墨電極與未處理過的普通功率石墨電極、浸漬法處理過的普通功率石墨電極、以及涂層法處理過的普通功率石墨電極相比，在1000°c至 1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低。其噸鋼電極消耗量可降至2. ^g，與未處理普通功率石墨電極相比，降低約40%，超過浸漬法和涂層法的效果。實施例6
選擇直徑500mm、長1200mm的高功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處
理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. IPa0步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1500°C時，通入CH4氣體， 使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在lkPa，并在該條件下維持3h，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積總時間為15小時，分五個沉積時間相等、流量比等值逐步遞增的階段階段一、H2與CH4的流量之比為10，總壓強為4kPa，沉積時間為3小時；階段二、H2與CH4的流量之比為20，總壓強為5kPa，沉積時間為3小時；階段三、H2與CH4的流量之比為30，總壓強為6kPa，沉積時間為3小時；階段四、H2與CH4的流量之比為40，總壓強為 7kPa，沉積時間為3小時；階段五、H2與CH4的流量之比為50，總壓強為8kPa，沉積時間為3 小時。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1500°C在爐內(nèi)原位熱處理池；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的高功率石墨電極與未處理過的高功率石墨電極、浸漬法處理過的高功率石墨電極、以及涂層法處理過的高功率石墨電極相比，在1000°c至1500°C 的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低。其噸鋼電極消耗量由未處理高功率石墨電極的 2. Ag、浸漬法處理的高功率石墨電極的1. 9kg、涂層法處理的高功率石墨電極2. Ikg,降低至1. Ikg ；與未處理高功率石墨電極相比，噸鋼電極消耗量降低約59%，超過浸漬法和涂層法的效果。實施例7
選擇直徑500mm、長1200mm的高功率石墨電極為基體，對石墨電極按以下工藝進行處
理
步驟1，對石墨電極進行表面清理、拋光、清洗和干燥。步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空至0. 4Pa。步驟3，對反應(yīng)爐中的石墨電極進行加熱，當溫度到達1450°C時，通入CH4氣體， 使得反應(yīng)爐內(nèi)氣壓維持在2kPa，并在該條件下維持池，使之在石墨電極表面形成一層熱解碳。步驟4，通入載體氣H2, H2經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，將SiCl4帶出，并與CH4氣體在石墨電極表面反應(yīng)沉積，反應(yīng)沉積總時間為8小時，分四個沉積時間相等、流量比等值逐步遞
8增的階段階段一、H2與CH4的流量之比為10，總壓強為3kPa，沉積時間為2小時；階段二、 H2與CH4的流量之比為20，總壓強為4kPa，沉積時間為2小時；階段三、H2與CH4的流量之比為30，總壓強為5kPa，沉積時間為2小時；階段四、H2與CH4的流量之比為40，總壓強為 6kPa，沉積時間為2小時。步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持吐氣氛，將石墨電極在1450°C在爐內(nèi)原位熱處理池；熱處理結(jié)束后，將石墨電極緩慢冷卻到室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。經(jīng)過該工藝處理過的高功率石墨電極與未處理過的高功率石墨電極、浸漬法處理過的高功率石墨電極、以及涂層法處理過的高功率石墨電極相比，在1000°c至1500°C的工作溫區(qū)，氧化消耗有了顯著的降低。其噸鋼電極消耗量降低至1. 6kg ；與未處理高功率石墨電極相比，噸鋼電極消耗量降低約37%，超過浸漬法和涂層法的效果。
權(quán)利要求
1.一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟如下步驟1，對石墨電極進行表面預(yù)處理，包括表面拋光、清洗和干燥；步驟2，將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空；步驟3，加熱反應(yīng)爐中的石墨電極，通入CH4氣體，在石墨電極表面形成一層熱解碳；步驟4，保持腔體溫度不變，通入載體氣H2,經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，載體氣H2帶出的 SiCl4氣體在石墨電極表面與CH4氣體反應(yīng)并沉積；步驟5，沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持H2氣氛，將石墨電極在爐內(nèi)原位熱處理， 熱處理結(jié)束后將石墨電極隨爐冷卻至室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟2中爐內(nèi)抽真空后真空度達到IPa以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟3中石墨電極加熱后達到140(Tl50(rC，通入CH4氣體后氣壓達到廣2kPa之間，并維持廣3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟4中載體氣H2帶出的SiCl4氣體與CH4氣體反應(yīng)沉積通過載體氣H2 的流量來控制；在反應(yīng)沉積全過程中，載體氣H2與CH4的流量之比由0線性增加至3(Γ50， 總壓強由014氣體的廣線性增加至壙8kPa，總沉積時間在:Tl5h;反應(yīng)沉積也可以階段式進行，即吐與CH4的流量之比由0分階段逐步增加至3(Γ50，總壓強由CH4氣體的廣2kPa 分階段逐步增加至4、kPa，總沉積時間在3 15h，總的反應(yīng)沉積過程包括三個及以上沉積時間相等、流量比等值遞增的階段。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟4中載體氣H2帶出的SiCl4氣體與CH4氣體反應(yīng)沉積通過載體氣H2 的流量來控制；反應(yīng)沉積階段式進行，即吐與CH4的流量之比由0分階段逐步增加至3(Γ50， 總壓強由CH4氣體的廣2kPa分階段逐步增加至4、kPa，總沉積時間在3 15h，總的反應(yīng)沉積過程包括三個以上沉積時間相等、流量比等值遞增的階段。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，其特征在于步驟5中石墨電極原位熱處理的溫度為140(Tl50(rC，時間為廣池。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種化學氣相沉積SiC/C梯度表面涂層提高石墨電極抗氧化性的方法，對石墨電極進行表面預(yù)處理；將表面預(yù)處理后的石墨電極固定在化學氣相沉積設(shè)備水冷式反應(yīng)爐內(nèi)的支架上，爐內(nèi)抽真空；加熱反應(yīng)爐中的石墨電極，通入CH4氣體，在石墨電極表面形成一層熱解碳；保持腔體溫度不變，通入載體氣H2，經(jīng)由沸騰的SiCl4液體，載體氣H2帶出的SiCl4氣體在石墨電極表面與CH4氣體反應(yīng)并沉積；沉積結(jié)束后，保持腔體溫度不變，保持H2氣氛，將石墨電極在爐內(nèi)原位熱處理，熱處理結(jié)束后將石墨電極隨爐冷卻至室溫，得到具有SiC/C梯度功能表面保護層的石墨電極。本發(fā)明具有更好的滲透性，能夠滲入石墨電極基體表面任何細微的孔隙，對于表面空隙的抗氧化，具有良好的效果。
文檔編號C23C16/26GK102277560SQ201110242849
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者劉明, 廖志欽, 徐鋒, 楊曉智 申請人:南京理工大學, 南通揚子碳素股份有限公司