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      一種制備細晶高致密度tzm合金的方法

      文檔序號:3254744閱讀:315來源:國知局
      專利名稱:一種制備細晶高致密度tzm合金的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于采用粉末冶金方法制備難熔金屬合金領(lǐng)域,涉及TZM合金的制備,特別是一種制備細晶高致密度TZM合金的方法。
      背景技術(shù)
      鉬合金是以鉬為基體加入其它元素而構(gòu)成的有色合金。由于具有優(yōu)良的高溫力學性能,以TZM(Titanium-Zirconium-Molybdenum Alio)為代表的鉬合金,可以廣泛用于航空航天工業(yè)、核能工業(yè)以及電子工業(yè)等領(lǐng)域。目前制備TZM合金主要采用熔煉法和粉末冶金法。熔煉法是將純鉬和一定量的Ti、Zr等元素在真空或惰性氣體保護下進行熔煉,然后采用鑄造和機械加工等方式制得TZM坯料。粉末冶金法是用高純鉬粉與TH2粉、Zril2粉及噴霧碳黑粉按比例均勻混合后經(jīng)冷等靜壓或模壓成型,然后在保護氣氛下高溫燒結(jié),得到TZM 坯料。采用粉末冶金法制備TZM合金可以節(jié)省真空自耗電弧爐和擠壓機等大型設(shè)備,工藝生產(chǎn)周期短,消耗低,生產(chǎn)能力和成品率高,成本大大降低。目前對于TZM合金制備技術(shù)存在的問題是晶粒粗大,孔隙率大,合金密度較低,影響了 TZM合金的力學性能。摻雜稀土氧化物是細化TZM合金晶粒并提高其致密度的有效方法。因為稀土氧化物粒子作為第二相彌散分布于鉬粉的表面,對燒結(jié)過程中鉬晶粒原始晶界形核和長大起阻礙作用,抑制晶粒長大;高溫燒結(jié)時物質(zhì)的擴散和流動充分進行,彌散的稀土氧化物粒子填充于燒結(jié)孔中,使燒結(jié)TZM合金密度增加。摻雜稀土氧化物的關(guān)鍵在于稀土氧化物分布均勻性的控制,摻雜稀土氧化物的優(yōu)點是操作簡單,摻雜量易控制,摻雜工藝最簡便,設(shè)備投資少,易于組織生產(chǎn)。

      發(fā)明內(nèi)容
      針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷或不足,本發(fā)明的目的在于,提出一種制備細晶高致密度TZM合金的方法。該方法用粉末冶金工藝制備出了摻雜稀土氧化物La2O3的TZM合金,滿足企業(yè)對細晶、高致密度TZM合金材料的需求。為了實現(xiàn)上述任務(wù),本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案—種制備細晶高致密度TZM合金的方法,其特征在于,具體制備過程依次包括以下步驟步驟一,原料選擇鉬粉純度彡99. 96%,松裝密度 0. 95g/cm3 1. 40g/cm3,粒度 2. 0ym~3. 5ym;La2O3 粉末純度為 99. 99%,粒度為 0. 5μπι~2μπι;
      TiH粉末純度彡99. 5 %,粒度為5 8 μ m ;ZrH2粉末純度彡99. 5%,粒度為5 8μπι ;石墨粉純度彡99. 5%,最大粒度不超過IOym ;步驟二,按照以下質(zhì)量百分比進行配比=TiH2粉末0. 45% 0.65%,^H2粉末 0. 06% 0. 14%,石墨粉0. 02% 0. 06%,La2O3粉0. 5 1. 5%,余量為鉬粉,原料的百分比之和為100% ;步驟三,將配方量的各原料裝入三維混料機中,以轉(zhuǎn)速30r/min 60r/min混合 1 4小時,得到混合均勻的合金粉末;步驟四,將合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為30r/min 200r/min, 球磨機內(nèi)放置有直徑為IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間2小時 24小時;步驟五,球磨后的合金粉采用模壓或者等靜壓法壓制成坯料,壓力為20Mpa 200Mpa,保壓時間為5s 60s ;步驟六,將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為真空、氫氣或者惰性氣體,預(yù)燒結(jié)溫度為1000°c 1200°C,保溫1小時 4小時;步驟七,將預(yù)燒后的坯料進行高溫燒結(jié),保護氣氛為真空、氫氣或者惰性氣體,最高燒結(jié)溫度為1800°C 2000°C;高溫燒結(jié)采用階梯式燒結(jié)方式,即加熱到1200°C 1500°C 時,每隔100°C保溫2 3小時,加熱至IJ 15001800°C時,每隔150°C保溫2 4小時,最后在1800°C 2000°C下保溫5-8小時,即得到細晶高致密度TZM合金。本發(fā)明的制備細晶高致密度TZM合金的方法,與現(xiàn)有TZM合金制備技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點1、在傳統(tǒng)粉末冶金的基礎(chǔ)上通過摻雜稀土氧化物La2O3粉末,細化晶粒,使得制備的TZM合金晶粒細小。2、采用混料與球磨相結(jié)合的合金粉末混合方式,球磨使得摻雜稀土氧化物La2O3 粉末反復(fù)破碎和混合,粉末顆粒細化、分布均勻,流動性好,同時達到摻雜元素均勻化的目的,也解決了固固摻雜稀土氧化物La2O3均勻性不易控制的問題。3、高溫燒結(jié)采用階梯式燒結(jié)方式,抑制了 TZM合金晶粒的過分長大,同時使燒結(jié)坯內(nèi)的氣體雜質(zhì)有充分的時間揮發(fā)出來,降低了制備TZM合金的孔隙率,顯著提高制備TZM 合金的致密度。4、將TZM合金燒結(jié)溫度從傳統(tǒng)的2100°C 2300°C降低到1800°C 2000°C,節(jié)約能源。


      圖1是實施例1所得TZM合金的金相圖。圖2是實施例2所得TZM合金的金相圖。圖3是實施例3所得TZM合金的掃描電鏡照片。圖4是實施例4所得TZM合金的掃描電鏡照片。以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
      具體實施例方式在以下的實施例中,所選擇的原料為常用的工業(yè)原料,其中,鉬粉純度彡99. 96%, 松裝密度0. 95g/cm3 1. 40g/cm3 ;La2O3粉末的純度為99. 99% ;TiH粉末和粉末的純度彡99. 5% ;石墨粉的純度彡99. 5%。 以下是發(fā)明人給出的實施例,本發(fā)明不限于這些實施例。
      實施例1 原料鉬粉粒度為2μπι,TiH2粉末和粉末的粒度為5μπι,石墨粉的粒度 10 μ m,La2O3粉末的粒度為0. 5 μ m。按照以下質(zhì)量百分比進行配制合金粉末=TiH2 0. 45%, ZrH2 :0. 06%%,石墨粉 0. 05%, La2O3粉末為0.5%,鉬粉補足100% ;按照配方將合金粉末裝入三維混料機中混合2小時,混料機轉(zhuǎn)速30r/min,得到混合均勻的合金粉末。將混合好的合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為50r/min,球磨機內(nèi)放置直徑IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間為2小時。球磨后的合金粉采用模壓成形,壓力為50Mpa,保壓時間為10s。接著將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為真空,預(yù)燒結(jié)溫度為1000°C,保溫1小時。然后對預(yù)燒后的坯料進行高溫燒結(jié),保護氣氛為真空,最高燒結(jié)溫度為1800°C,采用階梯式燒結(jié)方式,加熱至1200°C時,每隔100°C保溫2小時,加熱到1500°C時,每隔150°C 保溫2小時,最后在1800°C下保溫8小時。所制備的細晶高致密度TZM合金的金相圖如附圖1所示。實施例2 原料鉬粉的粒度為3. 5 μ m,TiH2和粉末的粒度為8 μ m,石墨粉粒度6 μ m, La2O3粉末粒度為0. 5 μ m。按照以下質(zhì)量百分比進行配制合金粉末TiH2 :0. 65%,:0. 14%,石墨粉 0. 06%,La2O3 粉1. 5%,鉬粉補足 100% ;將配好的合金粉末裝入三維混料機中混合4小時,混料機轉(zhuǎn)速60r/min,得到混合均勻的合金粉末。將混合好的合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為200r/min,球磨機內(nèi)放置直徑IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間為M小時。球磨后的合金粉采用等靜壓法壓制成形,壓力為200Mpa,保壓時間為60s。接著將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為氫氣,預(yù)燒結(jié)溫度為1200°C,保溫4小時。然后進行高溫燒結(jié),保護氣氛為氫氣,最高燒結(jié)溫度為2000°C,采用階梯式燒結(jié)方式,加熱到1500°C時,每隔100°C保溫3小時,加熱到1800°C時,每隔150°C保溫4小時,最后在2000°C下保溫5小時。所制備的細晶高致密度TZM合金的金相圖如附圖2所示。實施例3 原料鉬粉粒度為3 μ m,TiH2和粉末的粒度均為7 μ m,石墨粉粒度8 μ m,La2O3 粉末粒度為1 μ m。按照以下質(zhì)量百分比進行配制合金粉末=TiH2 :0.5%, ZrH2 :0. 09%,石墨粉 0. 05%, La2O3 粉1 %,鉬粉補足 100%。將配好的合金粉末裝入三維混料機中混合3小時,混料機轉(zhuǎn)速50r/min,得到混合均勻的合金粉末。將混合好的合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為lOOr/min,球磨機內(nèi)CN 102534333 A放置直徑IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間為M小時。采用模壓法將球磨好的粉末壓制成形,壓力為lOOMpa,保壓時間為30s。接著將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為惰性氣體,預(yù)燒結(jié)溫度為1100°C,保溫 3小時。然后進行高溫燒結(jié),保護氣氛為氫氣,最高燒結(jié)溫度為1900°C,采用階梯式燒結(jié)方式,加熱到1200°C時每隔100°C保溫2小時,1700°C加熱時每隔150°C保溫3小時,最后在 1900°C下保溫6小時。所制備的細晶高致密度TZM合金的掃描電鏡照片如附圖3所示。實施例4 原料鉬粉的粒度為2. 5 μ m,TiH2和粉末的粒度均為6 μ m,石墨粉的粒度 6 μ m,La2O3粉末粒度為1. 5 μ m。按照以下質(zhì)量百分比進行配制合金粉末TiH2 :0. 55%,:0. 11 %,石墨粉 0. 06%,La2O3 粉1. 2%,鉬粉補足 100%。將配好的合金粉末裝入三維混料機中混合2小時,轉(zhuǎn)速50r/min,使摻雜La2O3粉末的TZM合金粉末混合均勻。將混合好的合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為150r/min,球磨機內(nèi)放置直徑IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間為20小時。采用等靜壓法將球磨好的粉末壓制成形,壓力為180Mpa,保壓時間為50s。接著將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為真空,預(yù)燒結(jié)溫度為1100°C,保溫2小時。然后進行高溫燒結(jié),保護氣氛為氫氣,最高燒結(jié)溫度為1950°C,采用階梯式燒結(jié)方式,加熱到1300°C時,每隔100°C保溫2小時,加熱到1750°C時,每隔150°C保溫3小時,最后在1950°C下保溫5小時。所制備的細晶高致密度TZM合金的掃描電鏡照片如附圖4所
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      權(quán)利要求
      1. 一種制備細晶高致密度TZM合金的方法,其特征在于,具體制備過程依次包括以下步驟步驟一,原料選擇鉬粉純度彡 99. 96 %,松裝密度 0. 95g/cm3 1. 40g/cm3,粒度 2. 0ym~3. 5ym;La2O3粉末純度為99. 99 %,粒度為0. 5ym~2ym;TiH粉末純度彡99. 5%,粒度為5 8 μ m ;ZrH2粉末純度彡99. 5 %,粒度為5 8 μ m ;石墨粉純度彡99. 5%,最大粒度不超過IOym ;步驟二,按照以下質(zhì)量百分比進行配比=TiH2粉末0. 45% 0.65%,^H2粉末 0. 06% 0. 14%,石墨粉0. 02% 0. 06%,La2O3粉0. 5 1. 5%,余量為鉬粉,原料的百分比之和為100% ;步驟三,將配方量的各原料裝入三維混料機中,以轉(zhuǎn)速30r/min 60r/min混合1 4 小時,得到混合均勻的合金粉末;步驟四,將合金粉末裝入球磨機內(nèi)進行球磨,球磨機轉(zhuǎn)速為30r/min 200r/min,球磨機內(nèi)放置有直徑為IOmm的鉬球,鉬球與合金粉末的質(zhì)量比為2 1,球磨時間2小時 M 小時;步驟五,球磨后的合金粉采用模壓或者等靜壓法壓制成坯料,壓力為20Mpa 200Mpa, 保壓時間為k 60s ;步驟六,將壓制好的坯料進行預(yù)燒,保護氣氛為真空、氫氣或者惰性氣體,預(yù)燒結(jié)溫度為1000°C 1200°C,保溫1小時 4小時;步驟七,將預(yù)燒后的坯料進行高溫燒結(jié),保護氣氛為真空、氫氣或者惰性氣體,最高燒結(jié)溫度為1800°C 2000°C ;高溫燒結(jié)采用階梯式燒結(jié)方式,即在加熱到1200°C 1500°C 時,每隔100°C保溫2 3小時,加熱至IJ 15001800°C時,每隔150°C保溫2 4小時,最后在1800°C 2000°C下保溫5-8小時,即得到細晶高致密度TZM合金。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種制備細晶高致密度TZM合金的方法,該方法采用純鉬粉及TiH2粉、ZrH2粉、La2O3粉和石墨粉為原料,經(jīng)混料、球磨、壓制成形、預(yù)燒和高溫燒結(jié)制備TZM合金。此方法制備的TZM合金晶粒細小、分布均勻、孔隙率低、致密度高。具有制備工藝簡單、可操作性和可控性強的特點,其最大優(yōu)點是在傳統(tǒng)TZM合金制備的基礎(chǔ)上,通過在合金粉末中固固摻雜稀土氧化物La2O3,并采用混料與球磨相結(jié)合的合金粉末混合方式,高溫燒結(jié)時采用分段式燒結(jié)方式,細化晶粒,顯著提高合金致密度,并將TZM合金燒結(jié)溫度從傳統(tǒng)的2100℃~2300℃降低到1800℃~2000℃,節(jié)約能源,滿足企業(yè)對細晶、高致密度TZM合金材料的需求。
      文檔編號C22C27/04GK102534333SQ201210001409
      公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月5日
      發(fā)明者何歡承, 康軒齊, 張兵, 張鄭, 王快社, 王鵬洲, 胡平 申請人:西安建筑科技大學
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