專利名稱：定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
金屬基復(fù)合材料按照增強材料的形態(tài)可分為四類(王榮國，武衛(wèi)莉，谷萬里.復(fù)合材料概論.哈爾濱工業(yè)大學出版社.1999 :125-126):顆粒增強型金屬基復(fù)合材料、片層狀增強型復(fù)合材料、纖維增強型復(fù)合材料以及三維連續(xù)網(wǎng)狀陶瓷增強金屬基復(fù)合材料。
采用顆粒增強的復(fù)合材料，尤其增強體顆粒易于團聚，在制備低增強體體積分數(shù)(< IOvol % )和高增強體體積分數(shù)(> 80vol% )時較為困難，同時顆粒增強的復(fù)合材料 其抗壓強度、彎曲強度較低，從而限制了其在結(jié)構(gòu)材料上的應(yīng)用；片層狀增強型復(fù)合材料的增強相較為單一，在一維方向上的性能較高，但是與晶須或纖維等小尺寸增強體制備的復(fù)合材料性能差別較大，但是其克服了纖維增強型復(fù)合材料各向異性的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有顆粒增強的復(fù)合材料其抗壓強度、彎曲強度低的技術(shù)問題，提供了一種定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法。定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由SiC粉體和Y2O3組成，原料中SiC粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I O. 005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°C保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10-40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10-3Pa-10_2Pa、升溫速率為O. 50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫O. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫O. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金放于表面涂有AlN的石墨坩堝中，將預(yù)制體放在鋁合金上面，然后將石墨坩堝置于真空爐內(nèi)，在真空度10_3Pa-10_2Pa、升溫速率為2V /min_15°C /min的條件下加熱到鋁合金熔點，然后在氮氣或氬氣保護、升溫速率為2V /min-15°C /min的條件下升溫至1000-140(TC并保溫Ι-lOh，隨爐冷卻至室溫，脫模成型，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為20-90%。定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由Si3N4粉體和Y2O3組成，原料中Si3N4粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I : 0.005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°c保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10-40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_3Pa_10_2Pa、升溫速率為O. 50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫O. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫O. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金加熱熔化，得到鋁合金熔液，將預(yù)制體放入浸滲模具，預(yù)熱到400-600°C，將鋁合金熔液澆入浸滲模具中，然后加壓至壓力為40-150MPa并保壓1_10分鐘，退模，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁 合金的體積百分含量為20-90%。步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠。步驟一中所述的消泡劑為正丁醇。步驟四中所述鋁合金為鋁合金2024或鋁合金6061。定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，由于預(yù)制體材料的孔成條狀分布，避免增強體團聚，保證金屬合金呈條狀連續(xù)，同時，由于預(yù)制體孔徑大小可控，條狀合金半徑可以有效控制；本發(fā)明制備的定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料強度高，時效后材料的彎曲強度> 700MPa，拉伸強度> 400MPa，鑄態(tài)條件下材料的抗FE強度>650MPa (8=0.0018'1)熱膨脹系數(shù)< 9χICT6IC1,熱導(dǎo)率>120W πΓ1 Γ1，并且制備的預(yù)制體的抗彎強度> 3MPa，預(yù)制體中的孔呈現(xiàn)條狀定向分布，鋁合金在材料中呈現(xiàn)條狀定向分布。


圖I是本發(fā)明制備的定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的XRD圖譜，圖中a)表示34. 5vol % Si3N4/2024Al定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的XRD圖譜，b)表示30. Ovol % Si3N4/2024Al，定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的XRD圖譜，c)表示22. 6vol%Si3N4/2024Al定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的XRD圖譜，d)表示18. 8vol % Si3N4/2024Al定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的XRD圖譜；圖2是實驗一步驟三所得SiC預(yù)制體的掃描圖像；圖3是實驗二制備的定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料腐蝕后的掃描圖像，圖中I是基體合金；2是氮化硅增強體；圖4是實驗二制備的定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的彎曲斷口掃描圖像。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由SiC粉體和Y2O3組成，原料中SiC粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I O. 005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°c保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10-40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_3Pa_10_2Pa、升溫速率為O. 50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫O. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫O. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體； 四、將鋁合金放于表面涂有AlN的石墨坩堝中，將預(yù)制體放在鋁合金上面，然后將石墨坩堝置于真空爐內(nèi)，在真空度為10_3Pa-10_2Pa、升溫速率為2V /min_15°C /min的條件下加熱到鋁合金熔點，然后在氮氣或氬氣保護、升溫速率為2V /min-15°C /min的條件下升溫至1000-140(TC并保溫Ι-lOh，隨爐冷卻至室溫，脫模成型，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為20-90%。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中所述的消泡劑為正丁醇。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟四中所述鋁合金為招合金2024或招合金6061。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
六本實施方式定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由Si3N4粉體和Y2O3組成，原料中Si3N4粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I : 0.005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°c保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10-40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_3Pa_10_2Pa、升溫速率為
O.50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫O. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫O. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金加熱熔化，得到鋁合金熔液，將預(yù)制體放入浸滲模具，預(yù)熱到400-600°C，將鋁合金熔液澆入浸滲模具中(鋁合金與預(yù)制體間的體積比或質(zhì)量比為多少？請補充)，然后加壓至壓力為40-150MPa并保壓1_10分鐘，退模，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為20-90%。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。其它與具體實施方式
六相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠。其它與具體實施方式
六相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟一中所述的消泡劑為正丁醇。其它與具體實施方式
六相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
六不同的是步驟四中所述鋁合金為招合金2024或招合金6061。其它與具體實施方式
六相同。采用下述實驗驗證本發(fā)明效果 實驗一定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由SiC粉體和Y2O3組成，原料中SiC粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇與正丁醇質(zhì)量比為I : 0.005 0.01 0.001的比例將四甲基氫氧化銨、聚乙烯醇與正丁醇加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得楽■料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在8°C保溫100分鐘，然后在溫度為-10°C、壓力為IPa的條件下冷凍干燥I天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_2Pa、升溫速率為1°C /min的條件下加熱到600°C并保溫2小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣，然后以5°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫2小時，再以10°C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金放于表面涂有AlN的石墨坩堝中，將預(yù)制體放在鋁合金2024上面，然后將石墨坩堝置于真空爐內(nèi)，在真空度為10_2Pa、升溫速率為5°C /min的條件下加熱到鋁合金2024的熔點(800°C )，然后在氮氣保護、升溫速率為10°C /min的條件下升溫至1000°C并保溫5h，隨爐冷卻至室溫，脫模成型，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金2024的體積百分含量為50%。實驗二定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由Si3N4粉體和Y2O3組成，原料中Si3N4粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I : 0.005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料；二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在8°C保溫100分鐘，然后在溫度為-10°C、壓力為IPa的條件下冷凍干燥I天，即得多孔陶瓷生坯；三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_2Pa、升溫速率為1°C /min的條件下加熱到600°C并保溫2小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣，然后以5°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫2小時，再以10°C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金2024加熱熔化，得到鋁合金2024熔液，將預(yù)制體放入浸滲模具，預(yù)熱
到500°C，將鋁合金2024熔液澆入浸滲模具中，然后加壓至壓力為50MPa并保壓5分鐘，退模，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為80%。
權(quán)利要求
1.定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行 一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由SiC粉體和Y2O3組成，原料中SiC粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I : 0.005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料； 二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°C保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10°C -40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯； 三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_3Pa-10_2Pa、升溫速率為0.50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫0. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫0. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體； 四、將鋁合金放于表面涂有AlN的石墨坩堝中，將預(yù)制體放在鋁合金上面，然后將石墨坩堝置于真空爐內(nèi)，在真空度為10_3Pa-10_2Pa、升溫速率為2V /min_15°C /min的條件下加熱到鋁合金熔點，然后在氮氣或氬氣保護、升溫速率為2V /min-15°C /min的條件下升溫至1000-1400°C并保溫l-10h，隨爐冷卻至室溫，脫模成型，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為20-90%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的消泡劑為正丁醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述鋁合金為鋁合金2024或鋁合金6061。
6.定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法按照以下步驟進行 一、將原料與去離子水按照3 2的體積比混合，得混合物，原料由Si3N4粉體和Y2O3組成，原料中Si3N4粉體的質(zhì)量含量為95%，原料中Y2O3的質(zhì)量含量為5%，然后按照SiC粉體、分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑質(zhì)量比為I 0.005 0.01 0.001的比例將分散劑、粘結(jié)劑與消泡劑加入到混合物中，然后加入氮化硅球進行球磨24小時，得漿料； 二、將漿料脫氣10分鐘，再將經(jīng)過脫氣的漿料倒入模具中成型，得到樣品，將樣品在0°C -10°C保溫5-120分鐘，然后在溫度為-10-40°C、壓力為I-IOOPa的條件下冷凍干燥1-4天，即得多孔陶瓷生坯； 三、將多孔陶瓷生坯放置于無壓燒結(jié)爐中，在真空度為10_3Pa-10_2Pa、升溫速率為0.50C /min-2°C /min的條件下加熱到600°C并保溫0. 5-4小時，向無壓燒結(jié)爐中充入高純氮氣或高純氬氣，然后以5-10°C /min的升溫速率升溫至1800°C并保溫0. 5 4小時，再以IO0C /min的降溫速度降溫至1000°C，隨爐冷卻，即得預(yù)制體；四、將鋁合金加熱熔化，得到鋁合金熔液，將預(yù)制體放入浸滲模具，預(yù)熱到400-60(TC，將鋁合金熔液澆入浸滲模具中，然后加壓至壓力為40-150MPa并保壓1-10分鐘，退模，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料，所得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料中鋁合金的體積百分含量為20-90%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粘結(jié)劑為聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛或明膠。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的消泡劑為正丁醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述鋁合金為鋁合金2024或鋁合金6061。
全文摘要
定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有顆粒增強的復(fù)合材料其抗壓強度、彎曲強度低的技術(shù)問題。本方法如下一、制備漿料；二、制備多孔陶瓷生坯；三、制備預(yù)制體；四、將鋁合金熔液浸入到預(yù)制體中，即得定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料。本發(fā)明制備的定向孔陶瓷增強金屬基復(fù)合材料強度高，時效后材料的彎曲強度＞700MPa，拉伸強度＞400MPa，熱導(dǎo)率＞120W·m-1·K-1，并且制備的預(yù)制體的抗彎強度＞3MPa。
文檔編號C22C1/08GK102808100SQ20121031128
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月29日
發(fā)明者葉楓, 劉仕超, 劉強, 張標 申請人:哈爾濱工業(yè)大學