一種微米級(jí)鐵基空心球材料的制備方法及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微米級(jí)鐵基空心球材料的制備方法，屬新型功能建筑裝潢材料【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明提供了一種氣霧化法制備金屬空心球材料，控制一定的氮?dú)鈮毫?，使得溶解有氣體和具有發(fā)氣性物質(zhì)的過熱熔體霧化為微小液滴。霧化液滴在霧化介質(zhì)的快速冷卻下，液滴表面首先凝固形成凝固殼，阻止氣體析出液滴表面，在液滴溫度降低過程氣體溶解度降低而使得溶解氣體析出，進(jìn)入液滴內(nèi)部形成空腔，同時(shí)凝固過程中由于液固體積的變化使得液滴體積快速減小而收縮，促使形成空心金屬球。本發(fā)明可以制作出較大的微米甚至毫米級(jí)別的空心球體，球形度高，粒度范圍從幾微米到幾百微米服從正態(tài)分布，由于冷卻速度快，所以組織比較細(xì)小，氧含量低，硬度較高。
【專利說明】一種微米級(jí)鐵基空心球材料的制備方法及其裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備微米級(jí)材料空心球的方法,尤其涉及制備鐵基微米級(jí)空心球材料的方法，屬建筑裝潢材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]空心微球?qū)儆诙嗫詹牧?，具有低密度、高比表面的特性和?dú)特的力學(xué)熱學(xué)性質(zhì)，使其在輕質(zhì)材料方面有著重要應(yīng)用它不僅能改善基體材料的性質(zhì)，還可賦予材料新的性能，如隔音阻燃隔熱等，因此，空心球材料在建筑裝潢材料涂料工業(yè)等領(lǐng)域有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值且中空部分可容納大量客體分子或大尺寸客體，產(chǎn)生一些奇特的基于微觀“包裹”效應(yīng)的性質(zhì)，使得空心微球作為一種新型功能材料有著廣闊應(yīng)用前景。目前空心球的制作有著很多方法，比較成熟的方法有:模板法，微乳液法，界面自組裝反應(yīng)法，模版-界面反應(yīng)法，水熱溶劑反應(yīng)法，噴霧法，超聲波法以及Y射線照射法等等，從制備方法上來看，每種方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)，目前主要還是以模板法為主，但是這些技術(shù)都很少進(jìn)行高熔點(diǎn)鐵基材料空心球的制備，并且技術(shù)復(fù)雜不好控制，同時(shí)制作針對(duì)納米或微納米級(jí)別的中空粉末偏多，很少研究幾十到幾百微米級(jí)別甚至毫米級(jí)別的空心粉體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氣霧化法制備微米級(jí)鐵基空心球材料的方法。
[0004]本發(fā)明是一種微米的鐵基空心球材料的制備方法，其特征在于是有以下工藝過程和步驟:
a.將純鐵和另一種純金屬錳或鑰或非金屬碳按照一定的比例放于感應(yīng)熔煉室的坩堝內(nèi)，純鐵與另一種純金屬或非金屬碳的質(zhì)量比為(80-98): (20-2)；
b.采用傳統(tǒng)常用的氣霧化系統(tǒng)裝置進(jìn)行制備，其各工藝參數(shù)如下:
坩堝的預(yù)熱溫度為:1000°C -1600°C ;熔煉功率為30kW ;控制過熱度為200°C -420°C ；系統(tǒng)熔煉時(shí)真空度為IOPa以內(nèi)；霧化用氮?dú)鈮毫?.60-2.20MPa ;氮?dú)夥党鋲毫?br> 0.1-0.5MPa。
[0005]一種微米級(jí)鐵基空心球制備方法所用的裝置，它為傳統(tǒng)通用的裝置，包括有熔煉電源，保溫爐電源，真空系統(tǒng)，水冷系統(tǒng)，旋風(fēng)分離器，粉體收集系統(tǒng)。其特征是，所用的氣霧化裝置設(shè)有感應(yīng)坩堝，保溫坩堝，噴嘴，霧化
區(qū)，且噴嘴為環(huán)縫式緊耦合噴嘴，設(shè)有導(dǎo)流管，其特征在于導(dǎo)流管凸出長度為
3.2-9.5mm,導(dǎo)流管內(nèi)經(jīng) 3.0-6.5 mm。
[0006]本發(fā)明是提供一種氣霧化法制備鐵基空心球材料，控制一定的氮?dú)鈮毫?，使得溶解有氣體和具有發(fā)氣性物質(zhì)的過熱熔體霧化為微小液滴。霧化液滴在霧化介質(zhì)的快速冷卻下，液滴表面首先凝固形成凝固殼，阻止氣體析出液滴表面，在液滴溫度降低過程氣體溶解度降低而使得溶解氣體析出，進(jìn)入液滴內(nèi)部形成空腔，同時(shí)凝固過程中由于液固體積的變化使得液滴體積快速減小而收縮，促使形成空心金屬球。本發(fā)明解決了制備微米級(jí)鐵基空心球材料的方法，并且操作簡單，生成率高，空心球的球形度高，可控，可以大規(guī)模生產(chǎn)，同時(shí)本技術(shù)方法不用任何化學(xué)試劑，催化劑，無環(huán)境污染。
[0007]本發(fā)明的有益效果是可以進(jìn)行高熔點(diǎn)鐵基材料空心球的制備，包括鐵基磁性材料，本發(fā)明可以制作出較大的微米甚至毫米級(jí)別的空心球體，球形度高，粒度范圍從幾微米到幾百微米服從正態(tài)分布，由于冷卻速度快，所以組織比較細(xì)小，氧含量低，硬度較高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明所利用的氣霧化系統(tǒng)裝置示意圖。
[0009]圖2是本發(fā)明制備出來的不同鐵基材料的空心球材料金相圖。(a)Fe_13Mn空心球材料截面金相圖(b)高鑰鑄鐵空心球材料截面金相圖(c)Fe-17Mn空心球材料截面金相圖(d)灰鑄鐵HT150空心球材料截面金相圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0011]實(shí)施例1
1.將純鐵和純錳(99.7%) 5kg，按照質(zhì)量87:13放于感應(yīng)熔煉室(圖1)的干鍋內(nèi)，調(diào)整噴嘴導(dǎo)流管凸出長度為3.5-9.5mm,內(nèi)徑3.0-5.5mm。
[0012]2.打開電柜電源及氣源(圖1)、水冷系統(tǒng)，水壓調(diào)至0.3-0.4MPa，打開保溫爐電源對(duì)保溫坩堝進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度110(TC -1550°c。
[0013]3.打開熔煉電源開關(guān)，調(diào)整水壓，開逆變開關(guān)，調(diào)節(jié)中頻，使其起振，再緩慢將功率調(diào)至30kW。待合金熔化之后，控制過熱度220°C _420°C (紅外測(cè)溫)。關(guān)閉時(shí)，緩慢調(diào)低功率，將中頻降至0，關(guān)閉逆變，最后關(guān)閉熔煉電源開關(guān)(圖1)。
4.氮?dú)夥党?，返充壓力?.15-0.45MPa，看到有液體從倒流管中流出后，迅速打開氣源，并控制氣壓0.65-2.15MPa，完成霧化。霧化過程結(jié)束后5分鐘，等粉體冷卻后關(guān)閉水冷及電源，對(duì)粉體進(jìn)行收集。
[0014]5.如圖2(a)為所制得的Fe_13Mn空心球材料。
[0015]實(shí)施例2
1.將純鐵和純錳5kg，按照質(zhì)量83:17放于感應(yīng)熔煉室(圖1)的干鍋內(nèi)，調(diào)整噴嘴導(dǎo)流管凸出長度為3.0-9.0mm,內(nèi)徑3.5-5.5mm。
[0016]2.打開電柜電源及氣源(圖1)、水冷系統(tǒng)，水壓調(diào)至0.3-0.4MPa，打開保溫爐電源對(duì)保溫坩堝進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度1150°C -1550°C。
[0017]3.打開熔煉電源開關(guān)，調(diào)整水壓，開逆變開關(guān)，調(diào)節(jié)中頻，使其起振，再緩慢將功率調(diào)至30kW。待合金熔化之后，控制過熱度250°C _420°C (紅外測(cè)溫)。關(guān)閉時(shí)，緩慢調(diào)低功率，將中頻降至0，關(guān)閉逆變，最后關(guān)閉熔煉電源開關(guān)(圖1)。
4.氮?dú)夥党洌党鋲毫?.1-0.45MPa，看到有液體從倒流管中流出后，迅速打開氣源，并控制氣壓0.65-2.05MPa,完成霧化。霧化過程結(jié)束后5分鐘，等粉體冷卻后關(guān)閉水冷及電源，對(duì)粉體進(jìn)行收集。
[0018]5.如圖2(c)為所制得的Fe_17Mn空心球材料。
[0019]實(shí)施例3 1.將高鑰鑄鐵放于感應(yīng)熔煉室(圖1)的干鍋內(nèi)，調(diào)整噴嘴導(dǎo)流管凸出長度為3.2-9.0mm,內(nèi)徑 3.5-6.5mm。
[0020]2.打開電柜電源及氣源(圖1)、真空、水冷系統(tǒng)，水壓調(diào)至0.3-0.4MPa，
3.關(guān)閉所有閥門，抽真空至IOPa以內(nèi)時(shí)，打開保溫爐電源對(duì)保溫坩堝進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度 1150。。-1450。。。
[0021]4.打開熔煉電源開關(guān)，調(diào)整水壓，開逆變開關(guān)，調(diào)節(jié)中頻，使其起振，再緩慢將功率調(diào)至30kW。待合金熔化之后，控制過熱度260°C _400°C (紅外測(cè)溫)。關(guān)閉時(shí)，緩慢調(diào)低功率，將中頻降至0，關(guān)閉逆變，最后關(guān)閉熔煉電源開關(guān)(圖1)。
5.氮?dú)夥党?，返充壓力?.15-0.4MPa，看到有液體從倒流管中流出后，迅速打開氣源，并控制氣壓0.63-2.0OMPa,完成霧化。霧化過程結(jié)束后5分鐘，繼續(xù)對(duì)設(shè)備抽真空，等粉體冷卻后關(guān)閉水冷及電源，對(duì)粉體進(jìn)行收集。
[0022]6.如圖2(b)為所制得的高鑰鑄鐵空心球材料。
[0023]實(shí)施例4
1.將灰鑄鐵HT150放于感應(yīng)熔煉室(圖1)的干鍋內(nèi)，調(diào)整噴嘴導(dǎo)流管凸出長度為
3.2-8.5mm,內(nèi)徑 3.5-6.5mm。
[0024]2.打開電柜電源及氣源(圖1)、真空、水冷系統(tǒng)，水壓調(diào)至0.3-0.4MPa，
關(guān)閉所有閥門，抽真空至IOPa以內(nèi)時(shí)，打開保溫爐電源對(duì)保溫坩堝進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度 IlOO0C -1450。。。
[0025]3.打開熔煉電源開關(guān)，調(diào)整水壓，開逆變開關(guān)，調(diào)節(jié)中頻，使其起振，再緩慢將功率調(diào)至30kW。待合金熔化之后，控制過熱度310°C _420°C (紅外測(cè)溫)。關(guān)閉時(shí)，緩慢調(diào)低功率，將中頻降至0，關(guān)閉逆變，最后關(guān)閉熔煉電源開關(guān)(圖1)。
4.氮?dú)夥党?，返充壓力?.2-0.45 MPa，看到有液體從倒流管中流出后，迅速打開氣源，并控制氣壓0.83-2.20MPa,完成霧化。霧化過程結(jié)束后5分鐘，繼續(xù)對(duì)設(shè)備抽真空，等粉體冷卻后關(guān)閉水冷及電源，對(duì)粉體進(jìn)行收集。
[0026]如圖2 (d)為所制得的灰鑄鐵HT150空心球材料。
【權(quán)利要求】
1.一種微米級(jí)鐵基空心球材料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟: a.將純鐵和另一種純金屬錳或鑰或非金屬碳按照一定的比例放于感應(yīng)熔煉室的坩堝內(nèi)，純鐵與另一種純金屬或非金屬碳的質(zhì)量比為(80-98): (20-2)； b.采用傳統(tǒng)常用的氣霧化系統(tǒng)裝置進(jìn)行制備，其各工藝參數(shù)如下:坩堝的預(yù)熱溫度為:1000°C -1600°C ;熔煉功率為30kW ;控制過熱度為200°C -420°C ；系統(tǒng)熔煉時(shí)真空度為IOPa以內(nèi)；霧化用氮?dú)鈮毫?.60-2.20MPa ;氮?dú)夥党鋲毫?.1-0.5MPa。
2.—種微米級(jí)鐵基空心球制備方法所用的裝置，它為傳統(tǒng)通用的裝置，包括有熔煉電源，保溫爐電源，真空系統(tǒng)，水冷系統(tǒng)，旋風(fēng)分離器，粉體收集系統(tǒng)。其特征是，所用的氣霧化裝置設(shè)有感應(yīng)坩堝，保溫坩堝，噴嘴，霧化區(qū)，且噴嘴為環(huán)縫式緊耦合噴嘴，設(shè)有導(dǎo)流管。
3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的裝置，其特征在于導(dǎo)流管凸出長度為3.2-9.5_，導(dǎo)流管內(nèi)經(jīng) 3.0-6.5 mm。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK103447542SQ201310199272
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月27日
【發(fā)明者】宋長江, 謝柯, 盧威, 楊洋, 趙仕超, 翟啟杰 申請(qǐng)人:上海大學(xué)