一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法，首先配制銀鹽溶液，然后將銀鹽溶液超聲霧化為霧化物，超聲霧化的功率為0.2～10kw，頻率為1.7～2.4MHz，霧化速率為0.5～500kg/h，霧化物與載體氣流混合后進(jìn)行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉，所述銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001～4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液，所述熱分解優(yōu)選采用微波加熱。本發(fā)明的方法可制備粒徑為0.01-5μm的銀粉或摻雜銀粉，可防止粉體粘結(jié)團(tuán)聚，微波熱分解的加熱時(shí)間短、效率高，并使摻雜銀粉中摻雜物分布均勻，可連續(xù)生產(chǎn)，成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
【專利說明】一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]銀粉具有高導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗氧化等性能，被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)及環(huán)保領(lǐng)域，其制備技術(shù)一直是國內(nèi)研究的重點(diǎn)難點(diǎn)，高端的銀粉一直被國外壟斷。銀粉的制備方法很多，主要有電子束照射法、直流電弧熱等離子法、微波等離子體法、機(jī)械化學(xué)合成法、電解法等，但這些方法存在耗能大、需要特殊的設(shè)備和對(duì)環(huán)境要求苛刻的缺點(diǎn)。
[0003]液相還原法是普遍采用的一種大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)銀粉的方法，通過改變前驅(qū)體的銀含量、還原劑和分散劑的種類和用量，調(diào)節(jié)反應(yīng)濃度、溫度、攪拌速率和強(qiáng)度等條件，控制銀粉的形貌和粒度，但硝酸銀直接熱解制備的銀粉容易結(jié)塊，且形貌和粒度不易控制，很難滿足對(duì)銀粉質(zhì)量越來越高的要求。
[0004]其中，現(xiàn)有技術(shù)中有公開熱解法制備銀粉，將硝酸銀固體粉末放入坩堝置于管式爐中加熱，以5-50°C /min的加熱速度加熱至550°C，并通入相對(duì)濕度為80-100%的空氣，空氣流量200-800mL/min，煅燒2_8h后停止加熱和通入冷空氣冷卻至室溫，收集坩堝中固體物，即得平均粒徑為0.5-2 μ m的超細(xì)銀粉，該工藝簡單、所得銀粉形貌為規(guī)則球型，但產(chǎn)品粒度較粗、性能不穩(wěn)定，能耗大，產(chǎn)業(yè)化性價(jià)比不高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種產(chǎn)品結(jié)晶度及粒度高度可控、節(jié)能、操作簡單的銀粉或摻雜銀粉的制備方法。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]—種銀粉或摻雜銀粉的制備方法，包括以下操作步驟:
[0008]配制銀鹽溶液，將所述銀鹽溶液超聲霧化為霧化物，所述超聲霧化的功率為
0.2?10kw，頻率為1.7?2.4MHz，霧化速率為0.5?500kg/h，將所述霧化物與載體氣流混合后進(jìn)行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉；
[0009]其中，所述銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001?4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液；在所述含摻雜金屬離子的銀鹽溶液中，所述摻雜金屬離子與銀離子的摩爾濃度之比為(I?5X10_6):lo
[0010]上述采用超聲霧化及熱分解制備銀粉或摻雜銀粉的方法中，超聲霧化過程中可通過調(diào)節(jié)銀鹽溶液的濃度、超聲功率及頻率以調(diào)節(jié)霧化物的產(chǎn)生速率及霧化液滴的大小，調(diào)節(jié)銀粉或摻雜銀粉的粒徑，防止粉體粘結(jié)團(tuán)聚，降低熱分解能耗，操作簡單，成本低，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明銀粉或摻雜銀粉的制備流程圖；
[0012]圖2為實(shí)施例1制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖；
[0013]圖3為實(shí)施例5制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖；
[0014]圖4為實(shí)施例6制備的摻雜銀粉的掃描電鏡圖。

【具體實(shí)施方式】
[0015]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0016]銀是導(dǎo)電性能最好的金屬材料，其應(yīng)用廣泛，主要用作電子漿料中的金屬導(dǎo)電相。而根據(jù)所需功能的不同，可以選擇生產(chǎn)不同需要的銀粉:如無摻雜的普通銀粉，或通過添加不同的金屬或半金屬化合物，制備得到的摻雜均勻、功能可控的摻雜銀粉。不同的摻雜銀粉能滿足各種應(yīng)用要求，如改善電子漿料的焊接性能、歐姆接觸、進(jìn)行P型或N型摻雜、改善中高溫?zé)Y(jié)性能等，同時(shí)可以減少相關(guān)添加劑的用量，能廣泛應(yīng)用于電子元器件、集成電路、電子組件、電路板組裝、液晶模組、觸摸屏、顯示器件、照明、通訊、汽車電子、智能卡、射頻識(shí)另U、電子標(biāo)簽、太陽能電池等領(lǐng)域。
[0017]本發(fā)明實(shí)施例提供了一種上述銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其操作流程如圖1所示。該銀粉或摻雜銀粉的制備方法包括以下操作步驟:
[0018]SOl:制備銀鹽的霧化物:配制銀鹽溶液，將所述銀鹽溶液超聲霧化為霧化物；
[0019]S02:將銀鹽的霧化物與載體氣流混合進(jìn)行熱分解:將步驟SOl中制備的銀鹽霧化物與載體氣流混合后進(jìn)行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉。
[0020]具體地，上述步驟SOl中，銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001?4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液；在該含摻雜金屬離子的銀鹽溶液中，摻雜金屬離子與銀離子的摩爾濃度之比為(I?5X10_6):1。當(dāng)上述銀鹽溶液中不含其它金屬元素時(shí)，經(jīng)下述超聲霧化和步驟S02中的熱分解后制備得到銀粉；當(dāng)上述銀鹽溶液中含有摻雜金屬離子時(shí)，經(jīng)下述超聲霧化和步驟S02中的熱分解后制備得到摻雜銀粉。
[0021]銀鹽溶液中的銀化合物均可通過熱分解生成單質(zhì)，而功能性金屬或半金屬的化合物可通過熱分解生成金屬氧化物或單質(zhì)等。因此，生產(chǎn)者可根據(jù)產(chǎn)品對(duì)所需銀粉的不同要求，選擇是否進(jìn)行摻雜或選取不同的功能性金屬或半金屬進(jìn)行摻雜。在優(yōu)選實(shí)施例中，上述銀離子由金屬銀、銀鹽或銀氧化物溶解后得到。所述銀鹽沒有限定，包括任何可溶的含銀化合物，具體包括鹵酸銀、氯酸銀、硝酸銀、碳酸銀中的至少一種，作為進(jìn)一步的具體實(shí)施例，所述銀鹽優(yōu)選為硝酸銀。在優(yōu)選實(shí)施例中，上述摻雜金屬離子是指功能性金屬或半金屬離子，是由相應(yīng)金屬元素的單質(zhì)、鹽或氧化物溶解得到的，作為具體優(yōu)選實(shí)施例，上述含金屬元素的鹽為硝酸鹽、鹵酸眼、硫酸鹽、碳酸鹽中的至少一種或復(fù)鹽。優(yōu)選地，所述摻雜金屬離子為鉛、鐵、鋅、銅、鎂、鈰或鋁中的一種以上，但不限于此，也可為其他符合上述描述的金屬離子，如錯(cuò)、乾、鈷、鎳、錫、鋪、秘、鉻、猛、f凡、鑰、鈦等。所述鉛、錯(cuò)、乾、鈷、鎳、錫、鋪、秘、鉻、錳、釩、鑰、鈦、鐵、鋅、銅、鎂、鈰或鋁元素在摻雜銀粉中的存在形式為單質(zhì)、氧化物或鹽。
[0022]該步驟SOl中，所述超聲霧化的功率、頻率及其霧化速率對(duì)制備得到的銀粉或摻雜銀粉的粒徑影響較大，即可以通過調(diào)節(jié)超聲霧化的功率、頻率及其霧化速率來控制霧化液滴的大小、從而制備不同粒徑大小的銀粉或摻雜銀粉。經(jīng)過發(fā)明人反復(fù)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)銀鹽溶液的銀離子摩爾濃度為0.0OOl?4mol/L、超聲霧化功率為0.2?10kw、頻率為1.7?2.4MHz、霧化速率為0.5?500kg/h時(shí)，能得到粒徑范圍在0.01-5 μ m的銀粉或摻雜銀粉。
[0023]上述步驟S02中，霧化物自超聲霧化裝置產(chǎn)生后，被載體氣流攜帶離開超聲霧化裝置，即霧化物與載體氣流混合并與載體氣流一起流動(dòng)。所述載體氣流為惰性氣體，或者惰性氣體與還原性氣體的混合氣體，其中，所述惰性氣體與還原性氣體的混合氣體中，惰性氣體與還原性氣體的混合體積比為1:9?9:1。采用惰性氣體或惰性氣體與還原性氣體的混合氣體作為載體氣流，可防止金屬單質(zhì)被氧化，降低銀粉含氧量。在進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施例中，所述惰性氣體為氮?dú)?、氦氣，所述還原性氣體為氫氣。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域內(nèi)可用于上述功能的其他惰性氣體或還原性氣體，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。在進(jìn)一步優(yōu)選實(shí)施例中，所述載體氣流的流速為0.5?1000L/min，氣壓為0.1?lOMPa，更優(yōu)選為常壓。
[0024]該步驟S02中，所述熱分解的溫度為500?1200°C，時(shí)間為I?20min。加熱方式不受限制，可采用本領(lǐng)域常用的加熱方式來實(shí)現(xiàn)，例如紅外加熱或電阻絲加熱。在具體優(yōu)選實(shí)施例中，所述熱分解采用微波熱分解，微波功率為5?50kw。本發(fā)明采用微波熱分解的方法制備銀粉或參雜銀粉，其效率高、加熱時(shí)間短，節(jié)能增效明顯，并且其非熱效應(yīng)的加熱方式可提高熱分解后摻雜元素的分散性及其與銀的相容性，利于提高摻雜銀粉的應(yīng)用性能。
[0025]步驟S02中，銀鹽溶液中的金屬鹽經(jīng)過熱分解過程后，生成銀粉或摻雜銀粉。本發(fā)明中粉體的收集系統(tǒng)沒有限制，使用本領(lǐng)域內(nèi)常用的粉體收集系統(tǒng)均進(jìn)行收集。作為具體優(yōu)選實(shí)施例，為了實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，本發(fā)明采用旋風(fēng)收集裝置進(jìn)行收集。
[0026]本發(fā)明采用超聲霧化及熱分解的工藝制備銀粉或摻雜銀粉，為了獲得粒徑等參數(shù)可調(diào)的產(chǎn)品，其超聲霧化及熱分解操作的工藝參數(shù)不嚴(yán)格受限于所述參數(shù)范圍。其中，在超聲霧化過程中，可通過調(diào)節(jié)銀鹽溶液的濃度、超聲功率及頻率以調(diào)節(jié)霧化物的產(chǎn)生速率來調(diào)節(jié)霧化液滴的大小，從而調(diào)節(jié)銀粉或摻雜銀粉的粒徑。具體地，濃度越小，超聲功率越大，頻率越高，則霧化速率越快，霧化液滴直徑越小，銀粉或摻雜銀粉的粒徑越小。所述超聲霧化及熱分解的裝置均沒有特殊限制，能夠?qū)崿F(xiàn)所述操作即可。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0028]1、本發(fā)明實(shí)施例提供了摻雜銀粉的制備方法，通過將銀及其他摻雜物溶于溶液中，可實(shí)現(xiàn)金屬或半金屬原子級(jí)別的均勻摻雜。
[0029]2、本發(fā)明實(shí)施例提供的制備方法，可有效地控制銀粉及摻雜銀粉的粒度，如通過超聲波霧化的功率、霧化速率和銀鹽溶液的濃度來控制球型銀粉或摻雜銀粉的粒度，粒度控制精度高
[0030]3、本發(fā)明通過物理化學(xué)法制備得到銀粉或摻雜銀粉的比表面積大，但制備過程中不需進(jìn)行固液分離，避免粉體之間發(fā)生團(tuán)聚。也無需洗滌過濾等工序，使銀粉或摻雜銀粉顆粒表面清潔度高，應(yīng)用性能好。
[0031]4、本發(fā)明通過控制加熱時(shí)間、溫度和氣流速度得到所需結(jié)晶度的球型銀粉，使銀粉的結(jié)晶度可控，且采用微波熱分解效率高、加熱時(shí)間短，節(jié)能增效明顯，其非熱效應(yīng)的加熱方式可提高熱分解后摻雜元素的分散性及其與銀的相容性。
[0032]5、本發(fā)明實(shí)施例提供的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可連續(xù)生產(chǎn)。以下通過多個(gè)實(shí)施例來舉例說明上述銀粉或摻雜銀粉的制備方法。
[0033]實(shí)施例1
[0034]一種摻雜銀粉的制備方法，操作流程圖參考圖1，包括以下操作步驟:
[0035]配制濃度為2mol/L的硝酸銀水溶液10L，將硝酸鉛、硝酸鋁、硝酸鐵、硝酸銅、硝酸鋅溶于所述硝酸銀水溶液，得到銀鹽溶液，其中，鉛離子、鋁離子、鐵離子、銅離子、鋅離子濃度分別為 0.05mol/L、0.003mol/L、0.02mol/L、0.0005mol/L、0.0005mol/L，得到銀鹽溶液；
[0036]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為500w，頻率為
2.4MHz，超聲霧化速率為20kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓且氮?dú)?氫氣體積比為6:4、流量為3L/min的載體氣流混合后進(jìn)入微波加熱器的燒結(jié)腔體，采用功率為1KW的微波進(jìn)行加熱3min，生成的摻雜銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到摻雜銀粉。
[0037]本實(shí)施例制備的摻雜銀粉是摻雜鉛、招、鐵、銅、鋅元素的銀粉，對(duì)所得摻雜銀粉進(jìn)行X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得到摻雜銀粉的元素含量見表I。
[0038]表I
[0039]
元素含量/wt%

Ag 93.8

Pb 4.45

Al 0.69

Fe 0.15

Cu 0.068

Zn 0.097
[0040]所述摻雜元素以氧化物、鹽或單質(zhì)方式存在，可用作摻雜和燒結(jié)助劑或焊接添加劑等，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡分析，得到摻雜銀粉的掃描電鏡圖見圖2，可見摻雜銀粉顆粒呈球形，且分布均一。進(jìn)一步采用常規(guī)方法測試得到摻雜銀粉的粒徑分布、振實(shí)密度、松裝密度、比表面積，數(shù)據(jù)見表2。
[0041]表2
振實(shí)密度g/cm35.2?5.5
松裝密度g/cm32.5?2.7
[0042]比表面積 m2/g0.5~0.6

DlO/μηι0.9
粒徑分布DSO/μηι13

090/μιη2.0
[0043]其中，DlO表示摻雜銀粉中10%的顆粒平均粒徑，D50表示摻雜銀粉中50%的顆粒平均粒徑，D90表示表示摻雜銀粉中90%的顆粒的平均粒徑。
[0044]實(shí)施例2
[0045]一種銀粉的制備方法，操作流程圖參考實(shí)施例1的圖1，包括以下步驟:
[0046]配制濃度為3mol/L的硝酸銀水溶液10L，得到銀鹽溶液；
[0047]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為3000?，頻率為2MHz，超聲霧化速率為150kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓且氮?dú)?氫氣體積比為1:3，流量為800L/min的載體氣流混合后進(jìn)入微波加熱器的燒結(jié)腔體，采用功率為30KW的微波進(jìn)行加熱5min，生成的摻雜銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到銀粉。
[0048]本實(shí)施例制備的銀粉經(jīng)X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得知其銀含量為99.9。
[0049]對(duì)所得銀粉進(jìn)行掃描電鏡分析，測試得到銀粉的粒度為D5(i=3 μ m,即50%的微粒粒徑為3 μ m,呈球形,分布均一。
[0050]實(shí)施例3
[0051]一種銀粉的制備方法，操作流程圖參考實(shí)施例1的圖1，包括以下步驟:
[0052]配制濃度為0.0001mol/L的硝酸銀水溶液10L，得到銀鹽溶液；
[0053]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為1000?，頻率為
1.8MHz，超聲霧化速率為0.5kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓且氮?dú)?氫氣體積比為1:9，流量為1000L/min的載體氣流混合后進(jìn)入電阻加熱器的溫度為1000°C的燒結(jié)腔體，加熱20min,生成的銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到摻雜銀粉。
[0054]本實(shí)施例制備的銀粉是經(jīng)X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得知其銀含量為99.9。對(duì)所得銀粉進(jìn)行激光粒度和電鏡分析，測試得到所得銀粉的粒度為D5tl=0.01 μ m,即50%的微粒粒徑為0.01 μ m,呈球形,分布均一。
[0055]實(shí)施例4
[0056]一種摻雜銀粉的制備方法，操作流程圖參考圖1，包括以下操作步驟:
[0057]配制濃度為0.05mol/L的硝酸銀水溶液10L，將硝酸鉛、硝酸鈰、硝酸鋅、氯酸鎂溶于所述硝酸銀水溶液，得到銀鹽溶液，其中，鉛離子、鈰離子、鋅離子、鎂離子的濃度分別為
0.0005mol/L、0.05mol/L、2 X l(T6mol/L、0.00005mol/L，得到銀鹽溶液；
[0058]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為10kw，頻率為2MHz，超聲霧化速率為500kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓且氮?dú)?氫氣體積比為9:1、流量為0.5L/min的載體氣流混合后帶入微波加熱器的燒結(jié)腔體，采用功率為50KW的微波進(jìn)行加熱15min，生成的摻雜銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到摻雜銀粉。
[0059]本實(shí)施例制備的摻雜銀粉是摻雜鉛、鋪、鋅、鎂元素的銀粉,對(duì)所得摻雜銀粉進(jìn)行X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得到摻雜銀粉的元素含量見表3。
[0060]表 3
[0061]
元素質(zhì)量含量/wt%

Ag99.00

Pb0.47 Ιο.51

Zn0.0003
% 0.001
[0062]所述摻雜元素以氧化物、鹽或單質(zhì)方式存在，可用作摻雜和燒結(jié)助劑或焊接添加劑等，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡分析，得到摻雜銀粉的粒度為D5tl=L 25 μ m,即50%的微粒粒徑為
1.25 μ m,呈球形，分布均一。
[0063]實(shí)施例5
[0064]一種摻雜銀粉的制備方法，操作流程圖參考圖1，包括以下操作步驟:
[0065]配制濃度為0.5mol/L的硝酸銀水溶液10L，將硝酸釔、硝酸鋯、硝酸鈦、硝酸鉻、硝酸鉍、硝酸銅溶于所述硝酸銀水溶液，得到銀鹽溶液，其中，釔離子、鋯離子、鈦離子、鉻離子、秘離子、銅離子的濃度分別為 0.01mol/L、0.0004mol/L>5X 10 5mol/L、0.0004mol/L>
0.0004mol/L、0.00025mol/L，得到銀鹽溶液；
[0066]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為200w，頻率為
2.4MHz，超聲霧化速率為300kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓、流量為500L/min的氮?dú)廨d體氣流混合后進(jìn)入電阻加熱器的溫度為1200°C的燒結(jié)腔體，加熱lmin，生成的摻雜銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到摻雜銀粉。
[0067]本實(shí)施例制備的摻雜銀粉是摻雜釔、鋯、鈦、鉻、鉍、銅元素的銀粉，對(duì)所得摻雜銀粉進(jìn)行X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得到摻雜銀粉的元素含量見表4。
[0068]表 4
[0069]

元素含量/wt%

Ag 9?Γ6

Y2.171

Zr 0.0059

Ti 0.061

Cr 0.069

Bi 0.057

Cu 0.042
[0070]所述摻雜元素以氧化物、鹽或單質(zhì)方式存在，可用作摻雜和燒結(jié)助劑或焊接添加劑等，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡分析，得到掃描電鏡圖見圖3，測試摻雜銀粉的粒度為D50=0.15 μ m，即50%的微粒粒徑為0.15 μ m,呈球形，分布均一。
[0071]實(shí)施例6
[0072]—種摻雜銀粉的制備方法，操作流程圖參考圖1，包括以下操作步驟:
[0073]配制濃度為4mol/L的硝酸銀水溶液10L，將硝酸鐵、硝酸鋅、氯酸銅、氯酸鎂溶于所述硝酸銀水溶液，得到銀鹽溶液，其中，鐵離子、鋅離子、銅離子、鎂離子的濃度分別為
0.05mol/L、0.001mol/L、0.0005mol/L、2 X l(T5mol/L，得到銀鹽溶液；
[0074]在超聲霧化設(shè)備中對(duì)所得銀鹽溶液進(jìn)行超聲波霧化，超聲功率為7500?，頻率為
1.7MHz，超聲霧化速率為100kg/h，得到霧化物，霧化物與常壓、流量為20L/min的氦氣載體氣流混合后進(jìn)入電阻加熱器的溫度為500°C的燒結(jié)腔體，加熱15min，生成的摻雜銀粉聚集在燒結(jié)腔體下部，收集得到摻雜銀粉。
[0075]本實(shí)施例制備的摻雜銀粉是摻雜鐵、鋅、銅、鎂元素的銀粉，對(duì)所得摻雜銀粉進(jìn)行X射線熒光光譜儀(XRF)分析，得到摻雜銀粉的元素含量見表5。
[0076]表5
[0077]
元素含量/wt%

Ag 98.62

Fe 1.33

Zn 0.042

Cu 0.0135

Mg 0.00257~
[0078]所述摻雜元素以氧化物、鹽或單質(zhì)方式存在，可作摻雜和燒結(jié)助劑或焊接添加劑等，對(duì)其進(jìn)行掃描電鏡分析，得到掃描電鏡圖見圖4，測試摻雜銀粉的粒度為D5(l=3.7 μ m，即50%的微粒粒徑為3.7 μ m，呈球形，分布均一。
[0079]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟: 配制銀鹽溶液，將所述銀鹽溶液超聲霧化為霧化物，所述超聲霧化的功率為0.2?1kw,頻率為1.7?2.4MHz，霧化速率為0.5?500kg/h，將所述霧化物與載體氣流混合后進(jìn)行熱分解，收集得到銀粉或摻雜銀粉； 其中，所述銀鹽溶液為銀離子摩爾濃度是0.0001?4mol/L的銀鹽溶液或含摻雜金屬離子的銀鹽溶液；在所述含摻雜金屬離子的銀鹽溶液中，所述摻雜金屬離子與銀離子的摩爾濃度之比為(I?5X10_6):1。
2.如權(quán)利要求1所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述熱分解的溫度為500?1200°C，時(shí)間為I?20min。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述熱分解采用微波熱分解，所述微波功率為5?50kw。
4.如權(quán)利要求1所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述摻雜金屬離子為鉛、錯(cuò)、乾、鈷、鎳、錫、鋪、秘、鉻、猛、銀、鑰、鈦、鐵、鋅、銅、鎂、鋪或招中的一種以上。
5.如權(quán)利要求1或4所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述摻雜金屬離子為鉛、鐵、鋅、銅、鎂、鈰或鋁中的一種以上。
6.如權(quán)利要求1或4所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述銀鹽溶液中的陰離子為硝酸根、鹵素離子、氯酸根、硫酸根和碳酸根中的一種以上。
7.如權(quán)利要求1所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述載體氣流的流速為 0.5 ?1000L/min。
8.如權(quán)利要求1或7所述的銀粉或摻雜銀粉的制備方法，其特征在于，所述載體氣流為惰性氣體，或者惰性氣體與還原性氣體的混合氣體，所述惰性氣體與還原性氣體的混合氣體中，惰性氣體與還原性氣體的體積比為1:9?9:1。
【文檔編號(hào)】B22F9/08GK104174858SQ201310201833
【公開日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2013年5月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月27日
【發(fā)明者】劉建 申請(qǐng)人:劉建