一種高分散亞微米銀粉生產方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及電子漿料領域，具體是指一種高分散亞微米銀粉生產方法。
【背景技術】
[0002] 隨著電子穿戴設備的流行，對電子設備微小化的要求越來越高，相應的對印刷電 子線路及打印電子線路的要求越來越細，線間距越來越小，因此對銀粉顆粒也要求越來越 小，市場上對粒徑小于1微米的銀粉顆粒的需求量呈穩(wěn)步遞增趨勢，極大推動了生產亞微 米顆粒的銀粉技術的發(fā)展。
[0003] 現有的生產亞微米顆粒的銀粉技術還存在較多不足，首先生產的銀粉顆粒的粒徑 處于0. 6~1微米之間，還無法滿足電子產品的應用需求；其次，即使有生產出粒徑小于0. 5 微米的銀粉顆粒，但因為亞微米銀粉的顆粒過小，比表面積過大，所以銀粉存在很嚴重的團 聚狀況，無法很好的在漿料體系中分散；最后，采用大分子水合膠體合成出分散性好，顆粒 也滿足要求的銀粉產品，但由于大量有機包覆物的存在，嚴重影響了銀粉顆粒的導電性能， 從而影響了終端漿料產品的性能，使其無法得到很好的應用。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種可得到粒徑均勻的亞微米銀粉，同時還可以降低銀粉 表面有機物包覆物含量，提高導電性，降低有機物含量的高分散亞微米銀粉生產方法。
[0005] 本發(fā)明通過下述技術方案實現：一種高分散亞微米銀粉生產方法，其特征在于，包 括以下步驟： (1) 在200~350L去離子水中加入8. 5~12. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液A; (2) 向膠體溶液A中加入抗壞血酸鈉，不斷攪拌至完全溶解； (3) 再加入過氧化氫溶液，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液； (4) 在30~60L去離子水中加入1. 2~2. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液B; (5) 在膠體溶液B中加入硝酸銀，攪拌至其全部溶解后得到被還原溶液； (6) 將被還原溶液加入到還原劑溶液中，反應完成后即得。
[0006] 本技術方案利用抗壞血酸鈉作為還原劑，以天然桃膠作為分散劑，合成0. 1-0.4 微米的顆粒均勻的銀粉顆粒。在合成反應的同時，加入另外一種還原劑過氧化氫，利用其腐 蝕性去除掉銀粉表面的有機物，從而生成得到顆粒均勻的亞微米銀粉，同時還可以降低其 表面有機物包覆物含量，從而得到高導電性，低有機物含量的高分散亞微米銀粉產品。
[0007] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，包括以下步驟： (1) 在200~350L去離子水中加入8. 5~12. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液A; (2) 將膠體溶液A溫度調至45~60°C，然后向其中加入15~25kg抗壞血酸鈉，不斷攪拌 至完全溶解； (3) 再向溶解有抗壞血酸鈉的膠體溶液A中，加入5. 0~9. 5L質量分數為20%的過氧化 氫溶液，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液； (4) 在30~60L去離子水中加入1. 2~2. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液B; (5) 在膠體溶液B中加入15~25kg硝酸銀，攪拌至其全部溶解后得到被還原溶液； (6) 將被還原溶液以0. 2~0. 3L/min的速率加入到還原劑溶液中，反應完成后即得。
[0008] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（1)中，制備膠體溶液A的具 體過程為，天然桃膠的具體用量為10. 〇kg，去離子水具體用量為200L，分散時間為lh。
[0009] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（2 )中，具體過程為，將膠體溶 液A溫度調至50~55°C，然后向其中加入20. 0kg抗壞血酸鈉，并不斷攪拌至完全溶解。
[0010] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（3)中，加入的過氧化氫溶液 的質量分數為20%，且加入過氧化氫溶液的量為7. 5L。
[0011] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（1)、步驟（2)、步驟（3)的過 程是在500L的反應釜中進行。
[0012] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（4)中，制備膠體溶液B的具 體過程為，天然桃膠的具體用量為1. 5kg，去離子水具體用量為53L，分散時間為lh。
[0013] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（5)中，需要加入的硝酸銀為 20kg〇
[0014] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（4)和步驟（5)的過程是在 100L的反應爸中進行。
[0015] 為了更好地實現本發(fā)明的方法，進一步地，所述步驟（6)中，將被還原溶液以 0. 25L/min的速率加入到還原劑溶液中。
[0016] 本發(fā)明與現有技術相比，具有以下優(yōu)點及有益效果： (1) 本發(fā)明采用抗壞血酸鈉作為還原劑，生產出顆粒均勻的小于〇. 5微米的銀粉； (2) 本發(fā)明利用天然桃膠的水合狀態(tài)作為分散體系，確保產品的分散狀態(tài)。
[0017] (3)本發(fā)明利用反應體系中加入過氧化氫，即利用其還原性，又利用其腐蝕性，再 不破壞原有還原體系的前提下，降低產品的有機包覆物含量，從而提升了產品在漿料體系 中的電性能。
【附圖說明】
[0018] 通過閱讀參照以下附圖對非限制性實施例所作的詳細描述，本發(fā)明的其他特征、 目的和優(yōu)點將會變更為明顯： 圖1為發(fā)明方法所得產品的掃描電鏡圖； 圖2為發(fā)明方法所得產品進一步放大的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此， 在不脫離本發(fā)明上述技術思想情況下，根據本領域普通技術知識和慣用手段，做出各種替 換和變更，均應包括在本發(fā)明的范圍內。
[0020] 實施例1 : 本實施例，利用天然桃膠制備兩種膠體溶液，并將抗壞血酸鈉和加入其中一種膠體溶 液中，在加入過氧化氫溶液，獲得還原劑溶液；再將硝酸銀加入另一種膠體溶液，制得被還 原溶液；最后，將被還原溶液加入還原劑溶液中，進行反應，而還原劑中加入的過氧化氫具 有腐蝕性，可以除掉銀粉表面的有機物，從而生成得到顆粒均勻的亞微米銀粉，同時還可以 降低其表面有機物包覆物含量，從而得到高導電性，低有機物含量的高分散亞微米銀粉產 品。
[0021] 具體實施步驟為： (1) 在200~350L去離子水中加入8. 5~12. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液A; (2) 向膠體溶液A中加入抗壞血酸鈉，不斷攪拌至完全溶解； (3) 再加入過氧化氫溶液，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液； (4) 在30~60L去離子水中加入1. 2~2. 5kg天然桃膠，分散l~2h，制備膠體溶液B; (5) 在膠體溶液B中加入硝酸銀，攪拌至其全部溶解后得