一種制備金屬釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備金屬釩的方法。所述方法包括以下步驟:對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合,形成混合料;烘干并壓實混合料;將壓實后的混合料放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火用金屬絲;用惰性氣體將反應(yīng)容器中的空氣趕出,通電點火,待反應(yīng)完全后,得到金屬釩。本發(fā)明的優(yōu)點包括:(1)制得的金屬釩品位較高,例如,可達94~97%;(2)直接生產(chǎn)金屬釩,工藝步驟簡單,降低了成本;(3)合理的爐料熱量選取,提高了金屬釩的回收率。
【專利說明】—種制備金屬釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及釩冶金【技術(shù)領(lǐng)域】,具體來講,涉及一種能夠成本低地制備金屬釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]通常,金屬釩熔點高、硬度大、密度小、具有良好的可塑性和可鍛性、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、抗腐蝕性好,不僅能抗海水及氫氟酸以外的非氧化性酸和堿溶液的侵蝕,而且具有一定的耐液態(tài)金屬(鈾)和合金(鈉、鉛一秘)腐蝕的能力,不僅適宜作鈉冷卻快中子反應(yīng)堆的燃料包套材料,也適宜作氣冷快中子反應(yīng)堆材料,是世界上具有重要戰(zhàn)略意義的稀有金屬。
[0003]目前,生產(chǎn)金屬釩的方法主要有:真空碳熱還原法、鈣熱還原法、分步還原法和鋁熱還原法等。提純金屬釩的方法主要有:電子束熔煉法、熔融鹽電解精煉、高真空區(qū)域熔煉、碘化物的熱離解和電子遷移提純等。
[0004]其中,采用真空碳熱還原法制備的金屬釩含有較多的間隙雜質(zhì),特別是里面由于存在較多的碳和氧而顯得脆硬,不適宜加工。鈣熱還原法的成本較高,難以產(chǎn)業(yè)化。而熔鹽電解精煉法作為提純金屬釩的常用方法之一,通過電化學(xué)精煉的方法在陰極制取高純度金屬釩,所用的原料必須為金屬粗釩,且電解產(chǎn)物需通過后續(xù)處理才能得到成品,整個工序復(fù)雜,對設(shè)備要求高,成本高昂。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的上述不足中的至少一項。
`[0006]例如,本發(fā)明的目的之一在于提供一種能夠直接生產(chǎn)金屬釩的方法。
[0007]本發(fā)明提供了一種制備金屬釩的方法。所述方法包括以下步驟:對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合,形成混合料;烘干并壓實混合料;將壓實后的混合料放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火用金屬絲;用惰性氣體將反應(yīng)容器中的空氣趕出,通電點火,待反應(yīng)完全后,得到金屬鑰;。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果包括:(I)制得的金屬釩品位較高,例如,可達94~97% ;(2)直接生產(chǎn)金屬釩,工藝步驟簡單,降低了成本;(3)合理的爐料熱量選取,提高了金屬釩的回收率。
【具體實施方式】
[0009]在下文中,將結(jié)合示例性實施例來詳細說明本發(fā)明的制備金屬釩的方法。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的制備金屬釩的方法包括以下步驟:對三氧化二釩(V203)、五氧化二釩(V2O5)和鋁粉(Al)進行球磨混合,形成混合料;烘干并壓實混合料;將壓實后的混合料放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火用金屬絲;用惰性氣體將反應(yīng)容器中的空氣趕出,通電點火,待反應(yīng)完全后,得到金屬鑰;。
[0011]在本發(fā)明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中,優(yōu)選地,球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.5~2,以便控制鋁熱反應(yīng)的放熱量,使反應(yīng)能平穩(wěn)地自發(fā)進行,減少噴濺,提高釩收率。更加優(yōu)選地,將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.65~1.90。
[0012]在本發(fā)明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中,優(yōu)選地,球磨混合步驟所形成的混合料的粒度小于200目,以便使物料混合地更均勻,提高金屬釩的純度。
[0013]在本發(fā)明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中,優(yōu)選地,球磨混合步驟還可包括向由三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉形成的原料中加入作為分散介質(zhì)的乙醇。
[0014]在本發(fā)明的方法中,優(yōu)選地,三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉的純度都不小于99.9%。
[0015]在本發(fā)明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中,優(yōu)選地,點火用金屬絲為鈦絲或鈮絲。
[0016]在本發(fā)明的制備金屬釩方法的一個示例性實施例中,優(yōu)選地,壓實混合料步驟將混合料放入石墨容器(例如,石墨坩堝)中進行壓實。然而,本發(fā)明不限于此,也可使用其它不影響反應(yīng)的材質(zhì)作為壓實用容器。
[0017]在本發(fā)明的另一個示例性實施例中,制備金屬釩的方法可以通過以下步驟來實現(xiàn):
[0018]首先,將高純V2O3、高純V2O5和Al粉放入球磨機中混合2~4小時,球磨機轉(zhuǎn)速為150~200r/min,得到充分混合的混合料。此外,優(yōu)選地,高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.5~2,Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為金屬釩(V)的理論用量,這里,如果Al粉的用量略大于或略小于理論用量,則會一定程度降低金屬釩的純度;高純V2O3、高純V2O5和Al粉的純度都> 99.9%。此`外,還可以在球磨混合的過程中,以乙醇作為分散劑加入待球磨混合的物料中,以獲得更好地球磨混合效果。
[0019]然后,將混合料烘干后放到石墨坩堝中壓實。例如,可將混合料放入烘箱中烘干,烘箱溫度可以為80~110°C,烘烤時間可以為5h以上。
[0020]接下來,將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應(yīng)容器中,混合料上放置點火鈦絲。例如,鈦絲的尺寸可以為Φ1.4Χ300ι?πι。
[0021]接著,用氬氣將反應(yīng)容器中的空氣吹出,通電點火后,反應(yīng)后得到金屬釩。例如,點火電壓可以為140V~180V。
[0022]下面將結(jié)合具體示例對本發(fā)明的實施方式作進一步的說明。具體示例僅用于說明本發(fā)明,而不是以任何方式來限制本發(fā)明。
[0023]示例 I
[0024]稱取1000g高純氧化釩混合物,其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.5,Al粉的用量是將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量,為413.8g,在混合物中加入乙醇,在球磨機中混合3小時,球磨機轉(zhuǎn)速為180r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤5小時后裝入石墨坩堝中壓實,將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火鈦絲,用氬氣將反應(yīng)容器中的空氣吹出,通電點火,待反應(yīng)完全后,獲得金屬釩塊和氧化鋁渣,鋁熱反應(yīng)的放熱量很大,使體系呈熔融狀態(tài),而氧化鋁因密度小于會浮在金屬釩上,待完全冷卻后將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0025]經(jīng)檢測,本示例獲得品位為96.3%的金屬釩,且釩收率為86.6%。[0026]示例2
[0027]稱取2000g高純氧化釩混合物,其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.7,Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量,為819.6g,在混合物中加入乙醇,在球磨機中混合3.5小時,球磨機轉(zhuǎn)速為170r/min,取出混合料在100°C的烘箱中烘烤6小時后裝入石墨坩堝中壓實,將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火鈦絲,用氬氣將反應(yīng)容器中的空氣吹出,通電點火,待反應(yīng)完全后,獲得金屬釩塊和氧化鋁渣,將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0028]經(jīng)檢測,本示例獲得品位為95.5%的金屬釩,且釩收率為87.4%。
[0029]示例 3
[0030]稱取3500g高純氧化釩混合物,其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為1.9,Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量,為1422.3g,在混合物中加入乙醇,在球磨機中混合2小時,球磨機轉(zhuǎn)速為200r/min,取出混合料在85°C的烘箱中烘烤10小時后裝入石墨坩堝中壓實,將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火鈦絲,用氬氣將反應(yīng)容器中的空氣吹出,通電點火,待反應(yīng)完全后,獲得金屬釩塊和氧化鋁渣,將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0031]經(jīng)檢測,本示例獲得品位為94.7%的金屬釩,且釩收率為83.8%。
[0032]示例 4
[0033]稱取2000g高純氧化釩混合物,其中高純V2O3和高純V2O5的重量配比為2,Al粉的用量為將V2O3和V2O5完全還原為V的理論用量,為809.7g,在混合物中加入乙醇,在球磨機中混合4小時,球磨機轉(zhuǎn)速為150r/min,取出混合料在90°C的烘箱中烘烤6小時后裝入石墨坩堝中壓實,將裝有壓好混合料的石墨坩堝放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火鈦絲,用氬氣將反應(yīng)容器中的空氣`吹出,通電點火,待反應(yīng)完全后,獲得金屬釩塊和氧化鋁渣,將氧化鋁渣從金屬釩塊表面打磨掉即可獲得金屬釩。
[0034]經(jīng)檢測,本示例獲得品位為95.1%的金屬f凡,且f凡收率為84.1%。
[0035]綜上所述,本發(fā)明的優(yōu)點包括:(I)生產(chǎn)的金屬釩品位較高,可達94~97% ; (2)直接生產(chǎn)金屬釩,工藝步驟簡單,避免了現(xiàn)有鋁熱還原后真空脫鋁的生產(chǎn)工序,降低了成本;
(3)合理的爐料熱量選取,提高了金屬釩的回收率。
[0036]盡管上面已經(jīng)結(jié)合示例性實施例描述了本發(fā)明,但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)該清楚,在不脫離權(quán)利要求的精神和范圍的情況下,可以對上述實施例進行各種修改。
【權(quán)利要求】
1.一種制備金屬釩的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: 對三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉進行球磨混合,形成混合料; 烘干并壓實混合料; 將壓實后的混合料放入反應(yīng)容器中,并在混合料上放置點火用金屬絲; 用惰性氣體將反應(yīng)容器中的空氣趕出,通電點火,待反應(yīng)完全后,得到金屬釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.5~2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述球磨混合步驟將三氧化二釩與五氧化二釩的重量配比控制為1.65~1.90。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述球磨混合步驟還包括向由三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉形成的原料中加入作為分散介質(zhì)的乙醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述三氧化二釩、五氧化二釩和鋁粉的純度都不小于99.9%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述點火用金屬絲為鈦絲或鈮絲。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述壓實混合料步驟將混合料放入石墨容器中進行壓實。`
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬釩的方法,其特征在于,所述球磨混合步驟所形成的混合料的粒度為小于200目。
【文檔編號】C22B5/04GK103498060SQ201310395114
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月3日
【發(fā)明者】尹丹鳳, 陳海軍, 鮮勇, 李海豐, 景涵, 孫德祥 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司