一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，將含鈀物料置于鹽酸中，升溫通入氯氣溶解，得到溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，反應(yīng)、冷卻、真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并形成預(yù)留液；濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加入氨水，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的pH值，至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預(yù)留液合并進(jìn)行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。該方法可以從體系、成分復(fù)雜、銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質(zhì)銀，綜合回收有價(jià)金屬。
【專利說明】一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及ー種從含鈀的金屬溶液、渣或二次資源中分離雜質(zhì)銀并提取鈀產(chǎn)品的的方法，特別涉及一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]含鈀物料中去除雜質(zhì)銀一直是鈀精煉過程中的難點(diǎn)問題，特別是采用絡(luò)合一酸化法對鈀產(chǎn)品進(jìn)行精煉時(shí)，鈀、銀在鹽酸與氨水介質(zhì)中發(fā)生同樣的物相變化，難以相互分離，給鈀產(chǎn)品質(zhì)量造成影響。因此，在進(jìn)行鈀產(chǎn)品精煉之前，必須先將雜質(zhì)銀盡可能去除，以確保鈀產(chǎn)品的質(zhì)量與收率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，在精煉鈀產(chǎn)品之前，去除含鈀物料中的雜質(zhì)銀，確保鈀產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，在精煉鈀產(chǎn)品之前，去除含鈀物料中的雜質(zhì)銀，確保鈀產(chǎn)品質(zhì)量和收率，該方法具體按以下步驟進(jìn)行:
步驟1:按液固比8~10: I，將含鈀物料置于鹽酸中，升溫至75~80°C，通入氯氣溶解，得到溶解液；
步驟2:將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中所含雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為0.5~1: 1，升溫至70~80°C攪拌下反應(yīng)0.5~lh，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并形成預(yù)留液；
步驟3:將步驟2中的濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至80~100°C，加入氨水，使整個(gè)體系的pH值為8~9，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的PH值為5~6，至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；
步驟4:沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預(yù)留液合井，進(jìn)行鈀精煉；分銀渣回收其中的銀。
[0005]將含鈀物料置于鹽酸之前，采用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量。
[0006]所述步驟I中使用酸度2.5~3mol/L的鹽酸。
[0007]本發(fā)明去除雜質(zhì)銀的方法針對含鈀物料中雜質(zhì)銀分離困難的問題，采用氯化溶解、氯化鈉沉銀、沉銀渣絡(luò)合、絡(luò)合液酸化、過濾分離雜質(zhì)銀等處理過程，從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀；保證鈀產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。可以從體系、成分復(fù)雜、銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質(zhì)銀，雜質(zhì)銀去除率大于95%，沉銀渣中鈀含量小于100g/t，可綜合回收有價(jià)金屬，具有對物料適應(yīng)性廣、エ藝簡單、流程短、成本低廉的特點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】[0008]圖1是本發(fā)明從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法的エ藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】[0009]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0010]針對含鈀物料中雜質(zhì)銀分離困難的問題，本發(fā)明提供了ー種采用氯化溶解、氯化鈉沉銀、沉銀渣絡(luò)合、絡(luò)合液酸化、過濾分離雜質(zhì)銀等處理過程，從體系、成分復(fù)雜，銀含量高的含鈀原料或二次資源中有效分離雜質(zhì)銀的方法，以保證鈀產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。該方法的エ藝流程為:含鈀物料(渣、二次資源等)ー氯化溶解ー氯化鈉沉銀ー沉銀渣絡(luò)合一絡(luò)合液酸化ー過濾分離雜質(zhì)銀，其具體流程圖如圖1所示。該方法具體按以下步驟進(jìn)行:
步驟1:用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量；
步驟2:按液固比8~10: 1，將步驟I檢測后的含鈀物料置于酸度2.5~3mol/L的鹽酸中，升溫至75~80°C，通入氯氣溶解5~8小時(shí)，得到溶解液；
步驟3:將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與步驟I檢測到的雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為0.5~1: 1，升溫至70~80°C攪拌下反應(yīng)0.5~lh，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合井，形成預(yù)留液；
在溶解液中加入飽和氯化鈉溶液后，發(fā)生Ag++Cl_ —AgCl的反應(yīng),使大量銀以氯化銀形式沉淀。氯化銀濾餅應(yīng)為白色，但在洗滌過程中，由于體系PH増大，少量鈀鹽水解沉淀，使濾餅由白色變?yōu)辄S色，因此還需回收其中的鈀。
[0011]步驟4:將步驟3中的濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至80~100°C，加入氨水，使整個(gè)體系的pH值為8~9，鈀鹽被氨水絡(luò)合溶解而與沉淀物分離；恒定30~40min，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的pH值為5~
6,恒定30~40min至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；
氨水除能絡(luò)合溶解鈀鹽外，也能與部分氯化銀反應(yīng)絡(luò)合生成可溶性的銀氨絡(luò)鹽:AgCl+2NH40H — Ag(NH3)2C1+2H20 ;使得銀進(jìn)入含鈀的絡(luò)合液中，此時(shí)，加入鹽酸，鹽酸破壞銀氨絡(luò)離子銀，使銀以氯化銀形式從絡(luò)合液中分離沉淀出來，保證絡(luò)合液中沒有銀。
[0012]將高銀含量的不溶渣加入氨水至pH值8~9，此時(shí)將絡(luò)合液冷卻，向溶液中加入鹽酸至pH值5~6，過濾洗滌，濾液與氯化液合并進(jìn)行鈀精煉，濾渣存放回收其中的銀，這樣就可以有效從高含銀的不溶渣中有效回收鈀且進(jìn)一歩分離雜質(zhì)銀。
[0013]步驟5:沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預(yù)留液合并進(jìn)行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
[0014]本發(fā)明エ藝方法的流程簡單，操作方便，各エ序之間銜接合理，周期短、成本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定?？筛鶕?jù)物料情況，銜接部分エ藝エ序，以減少エ序；即在高含銀物料的溶解造液后銜接此エ序，一歩除去大部分雜質(zhì)銀，而不需要將高含銀物料反復(fù)多次精煉而達(dá)到除銀的目的，例如，含鈀溶液需經(jīng)氯化銨沉淀一7jC溶ー絡(luò)合一酸化等步驟進(jìn)行純化，此四個(gè)步驟完成后視為純化I次，一般需重復(fù)純化4~6次，而在第一次氯化銨沉淀之前使用本發(fā)明方法除銀，則只需將上述純化步驟重復(fù)2~3次即可使產(chǎn)品中銀含量達(dá)到國標(biāo)99.99%海綿鈀標(biāo)準(zhǔn)，大大減少了エ序，并最大限度地提高銀的分離效率。
[0015]實(shí)施例1用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量；按液固比8: 1，將已檢測雜質(zhì)銀含量的含鈀物料置于酸度2.5mol/L的鹽酸中，升溫至80°C，通入氯氣溶解5小時(shí)，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為0.5: 1，升溫至70°C攪拌下反應(yīng)lh，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并成預(yù)留液；將濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至80°C,加入氨水,使整個(gè)體系的pH值為8，鈀鹽被氨水絡(luò)合溶解而與沉淀物分離；恒定30min，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的PH值為5，恒定30min至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預(yù)留液合并進(jìn)行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
[0016]實(shí)施例2
用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量；按液固比10: 1，將已檢測雜質(zhì)銀含量的含鈀物料置于酸度3mol/L的鹽酸中，升溫至75°C，通入氯氣溶解8小時(shí)，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為1: 1，升溫至80°C攪拌下反應(yīng)0.5h，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并成預(yù)留液；將濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至100°c,加入氨水,使整個(gè)體系的pH值為9，鈀鹽被氨水絡(luò)合溶解而與沉淀物分離；恒定40min，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的PH值為6恒定40min至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與預(yù)留液合并進(jìn)行鈀精煉，分銀渣回收其中的銀。
[0017]實(shí)施例3
用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量；按液固比9: 1，將已檢測雜質(zhì)銀含量的含鈀物料置于酸度2.75mol/L的鹽酸中，升溫至78°C，通入氯氣溶解6.5小時(shí)，得溶解液；將飽和氯化鈉溶液加入該溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中檢測到的雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為0.75: 1，升溫至75°C攪拌下反應(yīng)0.75h，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并成預(yù)留液；將濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至90°C,加入氨`水,使整個(gè)體系的pH值為8.5，鈀鹽被氨水絡(luò)合溶解而與沉淀物分離；恒定35min，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的pH值為5.5恒定35min至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化；沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀洛，分銀液與預(yù)留液合并進(jìn)行鈀精煉，分銀洛回收其中的銀。
【權(quán)利要求】
1.一種從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，在精煉鈀產(chǎn)品之前，去除含鈀物料中的雜質(zhì)銀，確保鈀產(chǎn)品質(zhì)量和收率，其特征在于，該方法具體按以下步驟進(jìn)行: 步驟1:按液固比8~10: 1，將含鈀物料置于鹽酸中，升溫至75~80°C，通入氯氣，溶解，得到溶解液； 步驟2:將飽和氯化鈉溶液加入溶解液中，該飽和氯化鈉溶液中氯化鈉與含鈀物料中所含雜質(zhì)銀的物質(zhì)的量比為0.5~1: 1，升溫至70~80°C攪拌下反應(yīng)0.5~lh，冷卻，真空過濾，得到濾液和濾餅，濾餅用1%分析純鹽酸溶液洗滌至無色，洗液與濾液合并形成預(yù)留液； 步驟3:將步驟2中的濾餅加入去離子水進(jìn)行漿化，加熱至80~100°C，加入氨水，使整個(gè)體系的pH值為8~9，待體系的pH值不再發(fā)生變化后冷卻，向冷卻的體系中加入鹽酸，調(diào)整冷卻后體系的PH值為5~6，至冷卻后體系的pH值不再發(fā)生變化； 步驟4:沉淀結(jié)束后過濾、洗滌，得到分銀液和分銀渣，分銀液與步驟3的預(yù)留液合井，進(jìn)行鈀精煉；分銀渣回收其中的銀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，其特征在干，將含鈀物料置于酸度2.5~3mol/L的鹽酸之前，采用現(xiàn)有方法檢測含鈀物料中雜質(zhì)銀的含量。
3.根據(jù)權(quán)利要 求1所述從含鈀物料中去除雜質(zhì)銀的方法，其特征在于，所述步驟I中使用酸度2.5~3mol/L的鹽酸。
【文檔編號】C22B3/44GK103555944SQ201310471980
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】潘從明, 李明, 李進(jìn)武, 趙彥才, 李文浩 申請人:金川集團(tuán)股份有限公司