一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明具體公開(kāi)了一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體及其制備方法，所屬的電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體包括50~80%的鎳，20~50%的石墨；制造所述導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體主要包括石墨粉末除油處理、石墨粉末酸蝕粗化處理、石墨粉末表面活化處理、化學(xué)鍍鎳四個(gè)步驟。本發(fā)明中的鎳包石墨導(dǎo)電粉體兼有純鎳和石墨兩者的優(yōu)點(diǎn)，具有成本低、并且不生銹，還能提高導(dǎo)電橡膠材料的機(jī)械強(qiáng)度。而且化學(xué)鍍法操作方便、工藝簡(jiǎn)單、鍍層均勻致密、均鍍能力強(qiáng)，可在任何形狀的顆粒上進(jìn)行鍍覆，覆蓋能力好，能制備均勻、細(xì)小、分散的復(fù)合粉體。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種電磁屏蔽用導(dǎo)電粉體及其制備方法，具體涉及一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著各種電器的普及，計(jì)算機(jī)、通訊衛(wèi)星、高壓輸電網(wǎng)和一些醫(yī)用設(shè)備等廣泛應(yīng)用，尤其是隨著電子線路和元件的微型化、集成化、輕量化和數(shù)字化，導(dǎo)致日常使用的電子產(chǎn)品易受外界電磁波干擾而出現(xiàn)誤動(dòng)。因此，電磁屏蔽和吸收材料將成為應(yīng)用領(lǐng)域中新型材料，導(dǎo)電填料是構(gòu)成高性能電磁波屏蔽和吸收材料的主要原材料。但目前的導(dǎo)電填料均存在著一些缺陷，例如，銅系涂料導(dǎo)電性好，但抗氧化性差；銀粉導(dǎo)電性好，但價(jià)格昂貴；導(dǎo)電鎳粉具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)磁綜合性能，但存在金屬填料密度大、成本高等問(wèn)題，同時(shí)鎳粉在制成導(dǎo)電橡膠時(shí)，其表面電阻率比銅系導(dǎo)電橡膠的高，在低頻區(qū)(< 30MHz)的屏蔽效果不如銅系導(dǎo)電橡膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決上述問(wèn)題而提出，其目的是提供一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體及其制備方法。
[0004]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是: 一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨 導(dǎo)電粉體，鎳包石墨導(dǎo)電粉體包含的組分和重量百分比如
下:
鎳50~80%
石墨20 50%。
[0005]所述石墨粉粒子形狀為纖維狀、不規(guī)則片狀，石墨粉粒子的平均粒徑為50-130微米，所述鎳包覆在石墨粉的表面。
[0006]一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，包括如下步驟:
(i )石墨粉末除油處理
在室溫條件下，對(duì)石墨粉末用除油液進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為10-15分鐘；
(? )石墨粉末酸蝕粗化處理
對(duì)除油后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后在4(T50°C的條件下，用粗化液對(duì)石墨粉末表面進(jìn)行酸蝕粗化處理，粗化時(shí)間為10~20分鐘；
(iii)石墨粉末表面活化處理
對(duì)粗化后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用活化液進(jìn)行表面活化處理，在35~45°C的條件下，放入石墨粉末，攪拌20分鐘；
(iv)化學(xué)鍍鎳
對(duì)活化處理后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行鍍鎳，鍍完后用清水將粉末沖洗至中性，烘干后即得導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體。[0007]所述的除油液組分和濃度如下:
十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 6~8g/L 壬基酚聚氧乙烯醚3~4g/L。
[0008]所述的粗化液組分和濃度如下:
K2CrO7110 ~120g/L
濃 H2SO4400 ~500g/L。
[0009]所述的活化液組分和濃度如下:
PdCl21.0 ~1.2g/L
SnCl2.2H2070 ~80g/L
濃 HCl300 ~320g/L
Na2SnO3.7Η207.5 ~8.0g/L。
[0010]所述步驟(iv)中的化學(xué)鍍鎳液由主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑及穩(wěn)定劑中組成。
[0011]所述的化學(xué)鍍鎳液還包括PH調(diào)節(jié)液，所述PH調(diào)節(jié)液為濃HCl或氫氧化銨。
[0012]所述化學(xué)鍍鎳液中的主鹽是指硫酸鎳；所述化學(xué)鍍鎳液中的還原劑是指次磷酸鈉；所述化學(xué)鍍鎳液中的絡(luò)合劑是指檸檬酸鈉或檸檬酸中的一種；所述化學(xué)鍍鎳液中的緩沖劑是指氯化銨或醋酸鈉中的一種；所述化學(xué)鍍鎳液中的穩(wěn)定劑是硝酸鉛。
[0013]所述化學(xué)鍍鎳液中主鹽硫酸鎳的濃度為20g/L~34g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中還原劑次磷酸鈉的濃度為20g/L~30g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中絡(luò)合劑檸檬酸鈉的濃度為10g/L，檸檬酸的濃度為10g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中緩沖劑醋酸鈉的濃度為10 g/L，氯化銨的濃度為10 g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中穩(wěn)定劑硝酸鉛的濃度為2.5mg/L~3mg/L。
[0014]本發(fā)明中的鎳包石墨導(dǎo)電粉體密度低、成本低、并且不生銹，還能提高導(dǎo)電橡膠材料的機(jī)械強(qiáng)度。而且化學(xué)鍍法操作方便、工藝簡(jiǎn)單、鍍層均勻致密、均鍍能力強(qiáng)，可在任何形狀的顆粒上進(jìn)行鍍覆，覆蓋能力好，能制備均勻、細(xì)小、分散的復(fù)合粉體。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的導(dǎo)電橡膠用鎳包片狀石墨導(dǎo)電粉的掃描電鏡圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的導(dǎo)電橡膠用鎳包纖維狀石墨導(dǎo)電粉的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下參照附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明:
一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體，鎳包石墨導(dǎo)電粉體包含的組分和重量百分比如
下:
鎳50~80%
石墨20 50%。
[0017]所述石墨粉粒子形狀為纖維狀、不規(guī)則片狀，石墨粉粒子的平均粒徑為50-130微米，所述鎳包覆在石墨粉的表面。
[0018]一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，包括如下步驟:
(i )石墨粉末除油處理
在室溫條件下，對(duì)石墨粉末用除油液進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為10-15分鐘；(? )石墨粉末酸蝕粗化處理
對(duì)除油后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后在4(T50°C的條件下，用粗化液對(duì)石墨粉末表面進(jìn)行酸蝕粗化處理，粗化時(shí)間為10~20分鐘；
(iii)石墨粉末表面活化處理
對(duì)粗化后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用活化液進(jìn)行表面活化處理，在35~45°C的條件下，放入石墨粉末，攪拌20分鐘；
(iv)化學(xué)鍍鎳
對(duì)活化處理后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行鍍鎳，鍍完后用清水將粉末沖洗至中性，烘干后即得導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體。
[0019]所述的除油液組分和濃度如下:
十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 6~8g/L 壬基酚聚氧乙烯醚3~4g/L。
[0020]所述的粗化液組分和濃度如下:
K2CrO7110 ~120g/L
濃 H2SO4400 ~500g/L。
[0021]所述的活化液組分和濃度如下:
PdCl21.0 ~1.2g/L
SnCl2.2H2070 ~80g/L
濃 HCl300 ~320g/L
Na2SnO3.7Η207.5 ~8.0g/L。
[0022]所述步驟(iv)中的化學(xué)鍍鎳液由主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑及穩(wěn)定劑中組成。
[0023]所述的化學(xué)鍍鎳液還包括PH調(diào)節(jié)液，所述PH調(diào)節(jié)液為濃HCl或氫氧化銨。
[0024]所述化學(xué)鍍鎳液中的主鹽是指硫酸鎳；所述化學(xué)鍍鎳液中的還原劑是指次磷酸鈉；所述化學(xué)鍍鎳液中的絡(luò)合劑是指檸檬酸鈉或檸檬酸中的一種；化學(xué)鍍鎳液中緩沖劑是指氯化銨或醋酸鈉中的一種；所述化學(xué)鍍鎳液中的穩(wěn)定劑是硝酸鉛。
[0025]所述化學(xué)鍍鎳液中的主鹽還可以是氯化鎳或醋酸鎳中的任意一種；所述化學(xué)鍍鎳液中的還原劑還可以是水合聯(lián)氨、硼氫化鈉、胺基硼烷或硫酸肼中的一種或幾種；所述化學(xué)鍍鎳液中的絡(luò)合劑還可以是乙醇酸、乳酸、蘋(píng)果酸、丙酸、甘氨酸或氨基醋酸中的一種或幾種；所述化學(xué)鍍鎳液中的緩沖劑還可以是硼酸銨中；所述化學(xué)鍍鎳液中的穩(wěn)定劑還可以是硫脲、碘酸鉀或馬來(lái)酸中的一種或幾種。
[0026]所述化學(xué)鍍鎳液中主鹽硫酸鎳的濃度為20g/L~34g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中還原劑次磷酸鈉的濃度為20g/L~30g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中絡(luò)合劑檸檬酸鈉的濃度為10g/L，檸檬酸的濃度為10g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中緩沖劑醋酸鈉的濃度為10 g/L，氯化銨的濃度為10 g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中穩(wěn)定劑硝酸鉛的濃度為2.5mg/L~3mg/L。
[0027]實(shí)施例1
一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體，所包含的組分和重量百分比如下:
鎳50%
石墨50%。
[0028]石墨粉粒子的平均粒徑為50微米，石墨粉粒子形狀為不規(guī)則片狀，所述鎳包覆在石墨粉的表面。
[0029]一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法包括如下步驟：
(i )石墨粉末除油處理
在室溫條件下，取10克的平均粒徑50微米的片狀石墨粉末，對(duì)石墨粉末用十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉6g/L，壬基酚聚氧乙烯醚3g/L配制成的除油液500ml進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為10分鐘；
(ii)石墨粉末酸蝕粗化處理
對(duì)除油后的石墨粉末用蒸餾水清洗3分鐘，然后在4(T50°C的條件下，用體積濃度為110g/L的1(2007，體積濃度為400g/L的濃&304配制成的粗化液500ml，對(duì)除油后的石墨粉末表面進(jìn)行酸蝕粗化處理，粗化時(shí)間為10~20分鐘；
(iii)石墨粉末表面活化處理
對(duì)粗化后的石墨粉末用蒸餾水進(jìn)行清洗3分鐘，用體積濃度1. Og/L的PdCl2，體積濃度70g/L的SnCl2 · 2H20,體積濃度300g/L的濃HC1和體積濃度7. 5g/L的Na2Sn03 · 7H20配制成的活化液500ml，在35~45°C的條件下，放入粗化處理后的石墨粉末，攪拌20分鐘；
(iv)化學(xué)鍍鎳
化學(xué)鍍鎳液的配制：稱(chēng)取282克的硫酸鎳，160克的次磷酸鈉，80克的檸檬酸，80克的醋酸鈉和20毫克的硝酸鉛，分別用少量的蒸餾水進(jìn)行溶解；然后將已完全溶解的鎳鹽溶液，在不斷攪拌下倒入到含檸檬酸的溶液中；再加入次磷酸鈉溶液，并不斷的劇烈攪拌；接著依次加入硝酸鉛溶液，醋酸鈉`溶液；然后用蒸餾水稀釋至8升，最后用濃HC1將溶液的pH值調(diào)至4. 5，并用過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后待用。
[0030]對(duì)活化處理后的石墨粉末用蒸餾水進(jìn)行清洗3分鐘，然后使用化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行鍍鎳，鍍完后用清水將粉末沖洗至中性，在80°C烘干后即得導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體。
[0031]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的導(dǎo)電橡膠用鎳包片狀石墨導(dǎo)電粉的掃描電鏡圖。
[0032]實(shí)施例2
一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體，所包含的組分和重量百分比如下：
鎳80%
石墨20%。
[0033]石墨粉粒子的平均粒徑為130微米，石墨粉粒子形狀為纖維狀，所述鎳包覆在石墨粉的表面。
[0034]一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法包括如下步驟：
(i )石墨粉末除油處理
在室溫條件下，取10克的平均粒徑130微米的油條狀石墨粉末，對(duì)石墨粉末用十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉8g/L，壬基酚聚氧乙烯醚4g/L配制成的除油液500ml進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為15分鐘；
(? )石墨粉末酸蝕粗化處理
對(duì)除油后的石墨粉末用蒸餾水清洗3分鐘，然后在4(T50°C的條件下，用體積濃度為120g/L的1(2007，體積濃度為500g/L的濃H2S04配制成的粗化液500ml，對(duì)除油后的石墨粉末表面進(jìn)行酸蝕粗化處理，粗化時(shí)間為10~20分鐘；
(iii)石墨粉末表面活化處理對(duì)粗化后的石墨粉末用蒸餾水進(jìn)行清洗3分鐘，用體積濃度1.2g/L的PdCl2,體積濃度80g/L的SnCl2.2H20,體積濃度320g/L的濃HCl和體積濃度8.0g/L的Na2SnO3.7H20配制成的活化液500ml，在35~45°C的條件下，放入粗化處理后的石墨粉末，攪拌20分鐘；
(iv)化學(xué)鍍鎳
化學(xué)鍍鎳液的配制:稱(chēng)取300克的硫酸鎳，450克的次磷酸鈉，450克的氯化銨，150克的檸檬酸鈉和45毫克的硝酸鉛，分別用少量的蒸餾水進(jìn)行溶解；然后將已完全溶解的鎳鹽溶液，在不斷攪拌下倒入到含檸檬酸鈉的溶液中；再加入次磷酸鈉溶液，并不斷的劇烈攪拌；接著加入硝酸鉛溶液，然后用氫氧化銨調(diào)節(jié)PH值至10 ;然后加入氯化銨溶液，并用蒸餾水稀釋至15升；最后再次用氫氧化銨將溶液的pH值調(diào)至10，并用過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后待用。
[0035]對(duì)活化處理后的石墨粉末用蒸餾水進(jìn)行清洗3分鐘，然后使用化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行鍍鎳，鍍完后用清水將粉末沖洗至中性，在80°C烘干后即得導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體。
[0036]圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的導(dǎo)電橡膠用鎳包纖維狀石墨導(dǎo)電粉的掃描電鏡圖。
[0037]實(shí)施例3
將實(shí)施例1和實(shí)施例2制得的鎳包石墨導(dǎo)電粉體按照表1的配比放入實(shí)驗(yàn)室捏合機(jī)內(nèi)進(jìn)行混和制成硅基導(dǎo)電橡膠材料。
[0038]表1實(shí)施例1~2制得的鎳包石墨導(dǎo)電粉體為原料的硅基導(dǎo)電橡膠組成
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體，其特征在于：鎳包石墨導(dǎo)電粉體包含的組分和重量百分比如下： 鎳50~80% 石墨20 50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體，其特征在于：所述石墨粉粒子形狀為纖維狀、不規(guī)則片狀，石墨粉粒子的平均粒徑為50-130微米，所述鎳包覆在石墨粉的表面。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (i )石墨粉末除油處理 在室溫條件下，對(duì)石墨粉末用除油液進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為10-15分鐘； (? )石墨粉末酸蝕粗化處理 對(duì)除油后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后在4(T50°C的條件下，用粗化液對(duì)石墨粉末表面進(jìn)行酸蝕粗化處理，粗化時(shí)間為10~20分鐘； (iii)石墨粉末表面活化處理 對(duì)粗化后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用活化液進(jìn)行表面活化處理，在35~45°C的條件下，放入石墨粉末，攪拌20分鐘； (iv)化學(xué)鍍鎳 對(duì)活化處理后的石墨粉末用清水進(jìn)行清洗，然后使用化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行鍍鎳，鍍完后用清水將粉末沖洗至中性，烘干后即得導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：所述的除油液組分和濃度如下： 十二醇聚氧乙烯醚硫酸鈉 6~8g/L 壬基酚聚氧乙烯醚3~4g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：所述的粗化液組分和濃度如下： K2Cr07110 ~120g/L 濃 H2S044 00 ~500g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：所述的活化液組分和濃度如下： PdCl21. 0 ~1. 2g/L SnCl2 · 2H2070 ~80g/L 濃 HC1300 ~320g/L Na2Sn03 · 7H207. 5 ~8. Og/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟(iv)中的化學(xué)鍍鎳液由主鹽、還原劑、絡(luò)合劑、緩沖劑及穩(wěn)定劑中組成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于：所述的化學(xué)鍍鎳液還包括PH調(diào)節(jié)液，所述PH調(diào)節(jié)液為濃HC1或氫氧化銨。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于:所述的主鹽是指硫酸鎳；所述的還原劑是指次磷酸鈉；所述的絡(luò)合劑是指檸檬酸鈉或檸檬酸中的一種；緩沖劑是指氯化銨或醋酸鈉中的一種；所述穩(wěn)定劑是硝酸鉛。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種導(dǎo)電橡膠用鎳包石墨導(dǎo)電粉體的制備方法，其特征在于:所述化學(xué)鍍鎳液中主鹽硫酸鎳的濃度為20g/L~34g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中還原劑次磷酸鈉的濃度為20g/L~30g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中絡(luò)合劑檸檬酸鈉的濃度為10g/L，檸檬酸的濃度為10g/L ;所述 化學(xué)鍍鎳液中緩沖劑醋酸鈉的濃度為10 g/L，氯化銨的濃度為10 g/L ;所述化學(xué)鍍鎳液中穩(wěn)定劑硝酸鉛的濃度為2.5mg/L~3mg/L。
【文檔編號(hào)】C23C18/36GK103817323SQ201410097071
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年3月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月17日
【發(fā)明者】楊福河 申請(qǐng)人:楊福河