一種Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及粉末冶金材料，公開了一種Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法，將Cu粉和Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機球磨，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，混合適量的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度，當達到一定真空度時開始加熱，達到設(shè)定溫度時下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。制得的Cu-Nb納米晶粉末幾乎超過了目前所有銅合金的硬度，制得的雙納米結(jié)構(gòu)合金錠坯，表現(xiàn)出了優(yōu)異的高強度和高導(dǎo)電的綜合性能。
【專利說明】一種Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及納米彌散強化銅合金的制備，具體涉及一種Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]彌散強化銅合金(Dispers1n Strengthened Copper,簡稱DSC)是具有優(yōu)良綜合物理力學(xué)性能的銅基材料，具有較高的比強度、比模量，良好的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、耐磨性、高溫性能，較低的熱膨脹系數(shù)，較高的尺寸穩(wěn)定性等綜合性能。彌散強化銅的屈服強度和抗拉強度高，甚至退火后仍保有大部分屈服強度，退火可以提高銅合金的延性，但由于彌散強化銅的屈服強度保有率高，因此在高傳導(dǎo)性銅合金中，加工硬化的彌散強化銅屈服強度最高。彌散強化銅的強度可與多種鋼相媲美，而傳導(dǎo)性卻與銅相似。
[0004]目前，高強高導(dǎo)銅合金因其優(yōu)良的導(dǎo)電性、高的強度和優(yōu)越的高溫性能，被認為是極有發(fā)展?jié)摿蛻?yīng)用前景的新型功能材料，已在超大規(guī)模集成電路引線框架、高脈沖磁場導(dǎo)體、國防軍工用雷達、大功率軍用微波管、高速軌道交通用架空導(dǎo)線、電阻焊電極和連鑄機結(jié)晶器等眾多高新【技術(shù)領(lǐng)域】得到了廣泛的應(yīng)用。很顯然，發(fā)展高強高導(dǎo)銅合金對國計民生、高新技術(shù)發(fā)展和國防建設(shè)均具有重大意義。
[0005]開發(fā)高強高 導(dǎo)銅合金面臨的首要問題是必須解決銅合金強度和電導(dǎo)率這一對矛盾，即提高銅合金強度往往要降低其電導(dǎo)率。根據(jù)Norbury-Linde法則，由于溶質(zhì)原子固溶于Cu基體引起的晶格點陣畸變對自由電子散射作用較強，因此合金元素的加入都會不同程度地降低銅的電導(dǎo)率，這使得傳統(tǒng)的固溶強化難以滿足銅合金高強高導(dǎo)性的要求。因此，必須采用特殊的強化方式才能在不顯著降低銅基體導(dǎo)電率的基礎(chǔ)上，使合金強度得到顯著的提高。目前采用的強化方式主要有:沉淀強化、彌散強化、纖維強化、細晶強化和形變復(fù)合強化等。
[0006]目前，高強高導(dǎo)銅合金的制備方法主要有:粉末冶金法、內(nèi)氧化法、機械合金化法、快速凝固法和大塑性變形等。
[0007]現(xiàn)有的高強高導(dǎo)銅合金及其制備技術(shù)還存在著許多問題，例如材料性能還不能滿足日益發(fā)展的高新科技的要求，制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)過程難以控制，生產(chǎn)成本較高，產(chǎn)品性能不穩(wěn)定等，這些問題嚴重制約了高強高導(dǎo)銅合金的未來發(fā)展和應(yīng)用。
[0008]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝方法簡單、操作方便的Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法，以改善現(xiàn)有制備方法存在的不足，制備得到性能更加優(yōu)異的彌散強化銅合金。
[0010]機械合金化法也稱高能球磨法,是1966年由Benjamin等人在實驗室條件下首先開發(fā)出的一種制備合金粉末的非平衡高新技術(shù)。該工藝最早應(yīng)用于氧化物彌散強化(ODS)合金的制備，隨后由INCO公司實現(xiàn)了 ODS合金的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。1983年，美國科學(xué)家Koch教授率先用機械合金化技術(shù)制備出了 N1-Nb系非晶合金，引起了物理學(xué)家和粉末冶金學(xué)家的廣泛重視，由此在世界范圍內(nèi)掀起了機械合金化研究的高潮。
[0011]機械合金化法的基本原理是將按一定比例混合的粉末原料與磨球一起密封于球磨罐中，通過球磨機的高速轉(zhuǎn)動或振動，使磨球獲得足夠的動能以對粉末進行強烈的攪拌、碰撞與研磨，使粉末顆粒經(jīng)歷反復(fù)的變形、冷焊、斷裂、再焊合和再破碎過程，粉末原子間發(fā)生相互擴散或進行固態(tài)反應(yīng)形成晶粒尺寸為納米級的合金粉末，再通過選擇合適的壓制加工工藝，最終制備出在常規(guī)條件下難以合成的合金材料。此外，機械合金化法還具有工藝簡單經(jīng)濟，操作成分連續(xù)可調(diào)等優(yōu)點。近年來，機械合金化法作為一種可實現(xiàn)組元間原子級水平合金化的制備工藝，已逐漸應(yīng)用于高強度高導(dǎo)電銅合金的制備，具有十分廣闊的發(fā)展前
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[0012]發(fā)明人基于上述的原理，對其過程參數(shù)進行選擇，主要包括球磨材質(zhì)、裝球量、球料比、球磨機的轉(zhuǎn)速、球磨溫度和球磨時間等。
[0013]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:
本發(fā)明的Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法，包括下述步驟:
將Cu粉和Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比5~20:1，球磨轉(zhuǎn)速20(T350rpm，球磨1-100小時，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量5(T300ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度60(T900°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時2(T30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)f 3h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0014]上述技術(shù)方案中，所述Cu粉與Nb粉的質(zhì)量比為(100-X):X，X=5~20。
[0015]優(yōu)選的，所述Cu粉粉末粒度小于300目，所述Nb粉粉末粒度小于300目。
[0016]上述技術(shù)方案中，所述球磨罐與磨球為淬火不銹鋼材料制成。
[0017]優(yōu)選的,球磨時球料比15:1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm,球磨時間40~100小時。
[0018]優(yōu)選的，在溫度850°C，30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)2h后開始降溫。
[0019]本發(fā)明的方法制得的Cu-Nb納米晶粉末中Cu相平均晶粒尺寸可達7~13nm，由于固溶強化、細晶強化、孿晶界強化以及應(yīng)變強化的共同作用，Cu-Nb納米晶固溶體硬度HV可達367~490Kgf/mm2，幾乎超過了目前所有銅合金的硬度。制得的雙納米結(jié)構(gòu)合金錠坯，其主要性能可達硬度HV=364Kgf/mm2，相對電導(dǎo)率=52%IACS，表現(xiàn)出了優(yōu)異的高強度和高導(dǎo)電的綜合性能。
【具體實施方式】
[0020]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行詳細的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0021]下述實施例中所用的實驗材料，如無特殊說明，均可由常規(guī)生化試劑商店購買得到，Cu粉粉末和Nb粉粉末的粒度均小于300目，球磨罐與磨球為淬火不銹鋼材料制成。
[0022]實施例1
將95kg Cu粉和5kg Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比20:1，球磨轉(zhuǎn)速200rpm，球磨100小時，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量50ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度600°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時20Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)3h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0023]實施例2
將90kg Cu粉和1kg Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比15:1，球磨轉(zhuǎn)速250rpm，球磨60小時,制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量10ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度700°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時25Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)2h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0024]實施例3 將85kg Cu粉和15kg Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比10:1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨20小時，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量200ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度800°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)Ih后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0025]實施例4
將80kg Cu粉和20kg Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比5:1，球磨轉(zhuǎn)速350rpm，球磨I小時，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量300ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度900°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時25Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)2h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0026]實施例5
將90kg Cu粉和1kg Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比15:1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm，球磨40小時,制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量200ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度850°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)2h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
[0027]于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應(yīng)將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0028]此外，應(yīng)當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以理解的其他實施方式。
【權(quán)利要求】
1.一種Cu-Nb納米彌散強化銅合金的制備方法，其特征在于，包括下述步驟: 將Cu粉和Nb粉裝入充滿高純氫氣的真空手套箱中，混合均勻后放入球磨罐內(nèi)，將球磨罐密封完全后再從手套箱中取出，在球磨機中，球料比5~20:1，球磨轉(zhuǎn)速20(T350rpm，球磨1-100小時，制備出過飽和Cu-Nb納米晶粉末；真空爐放氣，將所得的過飽和Cu-Nb納米晶粉末混合占其含量5(T300ppm的還原劑硼粉裝入模具并放入真空熱壓爐，抽真空并通循環(huán)水，設(shè)定加熱溫度60(T900°C,當達到10_5torr時開始加熱,達到設(shè)定溫度時2(T30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)1-3h后開始降溫，保持抽真空和通循環(huán)水，取料，得目標產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述Cu粉與Nb粉的質(zhì)量比為(100-X):X, X=5~20。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于:所述Cu粉粉末粒度小于300目，所述Nb粉粉末粒度小于300目。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述球磨罐與磨球為淬火不銹鋼材料制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:球磨時球料比15:1，球磨轉(zhuǎn)速300rpm,球磨時間40~100小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:在溫度850°C，30Mpa下開始加壓燒結(jié)，加壓燒結(jié)2h后開始降溫。
【文檔編號】C22C9/00GK104032152SQ201410200727
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】韓坦 申請人:蘇州金江銅業(yè)有限公司