一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟：將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體；在真空或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體。使用本發(fā)明的方法燒結(jié)的釹鐵硼磁體，具有較高的磁體密度和磁性能，尤其是針對(duì)一次燒結(jié)后得到的密度低、性能差的磁體，本發(fā)明提供的燒結(jié)方法能夠有效的提高磁體密度和磁性能。
【專利說明】一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁體制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磁體是能夠產(chǎn)生磁場(chǎng)的物質(zhì)，具有吸引鐵磁性物質(zhì)如鐵、鎳、鈷等金屬的特性。磁體一般分為永磁體和軟磁體，作為導(dǎo)磁體和電磁體的材料大都是軟磁體，其極性是隨所加磁場(chǎng)極性而變化的；而永磁體即硬磁體，能夠長(zhǎng)期保持其磁性的磁體，不易失磁，也不易被磁化。因而，無論是在工業(yè)生產(chǎn)還是在日常生活中，硬磁體最常用的強(qiáng)力材料之一。
[0003]硬磁體可以分為天然磁體和人造磁體，人造磁鐵是指通過合成不同材料的合金可以達(dá)到與天然磁體(吸鐵石)相同的效果，而且還可以提高磁力。早在18世紀(jì)就出現(xiàn)了人造磁體，但制造更強(qiáng)磁性材料的過程卻十分緩慢，直到20世紀(jì)30年代制造出鋁鎳鈷磁體(AlNiCo)，才使磁體的大規(guī)模應(yīng)用成為可能。隨后，20世紀(jì)50年代制造出了鐵氧體(Ferrite)，60年代，稀土永磁的出現(xiàn)，則為磁體的應(yīng)用開辟了一個(gè)新時(shí)代，第一代釤鈷永磁SmCo5,第二代沉淀硬化型釤鈷永磁Sm2Co17,迄今為止，發(fā)展到第三代釹鐵硼永磁材料(NdFeB)。雖然目前鐵氧體磁體仍然是用量最大的永磁材料，但釹鐵硼磁體的產(chǎn)值已大大超過鐵氧體永磁材料，已發(fā)展成一大產(chǎn)業(yè)。
[0004]釹鐵硼磁體也稱為釹磁體(Neodymium magnet),其化學(xué)式為Nd2Fe14B,是一種人造的永久磁體，也是目前為止具有最強(qiáng)磁力的永久磁體，其最大磁能積(BH) max高過鐵氧體10倍以上，在裸磁的狀態(tài)下，其磁力可達(dá)到3500高斯左右。釹鐵硼磁體的優(yōu)點(diǎn)是性價(jià)比高，體積小、重量輕、良好的機(jī)械特性和磁性強(qiáng)等特點(diǎn),如此高能量密度的優(yōu)點(diǎn)使釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中獲得了廣泛的應(yīng)用，在磁學(xué)界被譽(yù)為磁王。因而，釹鐵硼磁體的制備和擴(kuò)展一直是業(yè)內(nèi)持續(xù)關(guān)注的焦點(diǎn)。
[0005]目前，業(yè)界常采用燒結(jié)法制作釹鐵硼永磁材料，如王偉等在《關(guān)鍵工藝參數(shù)和合金元素對(duì)燒結(jié)NdFeB磁性能與力學(xué)性能的影響》中公開了采用燒結(jié)法制造釹鐵硼永磁材料的工藝流程，一般包括配料、熔煉、鋼錠破碎、制粉、真空保存超細(xì)粉、粉末取向壓制成型、真空燒結(jié)、檢分和電鍍等步驟。隨著釹鐵硼行業(yè)的不斷進(jìn)步和發(fā)展，壓型階段的粉末磁場(chǎng)取向相繼提高，壓坯的取向程度逐漸接近100%，因而對(duì)磁體的燒結(jié)提出了很更高的要求，粉末的高一致性大大降低了燒結(jié)溫度區(qū)間，燒結(jié)溫度的制定以及燒結(jié)爐設(shè)備本身的溫度均勻性都對(duì)燒結(jié)釹鐵硼的性能及產(chǎn)品的使用環(huán)境產(chǎn)生巨大的影響。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)中，燒結(jié)后的磁體往往會(huì)出現(xiàn)兩種不良現(xiàn)象:燒結(jié)晶粒異常長(zhǎng)大；磁體密度低，磁能積低，磁體性能差。這兩種情況不但讓企業(yè)承受較大的經(jīng)濟(jì)損失，也會(huì)對(duì)稀土材料造成嚴(yán)重的浪費(fèi)。其中，前者是不可挽回的，對(duì)于后者大多企業(yè)選擇了降級(jí)使用，用做較低磁能積的產(chǎn)品，使企業(yè)利益受損。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，使用本發(fā)明的方法燒結(jié)的釹鐵硼磁體，具有較高的磁體密度和磁性能，尤其是針對(duì)一次燒結(jié)后得到的密度低、性能差的磁體，本發(fā)明提供的燒結(jié)方法能夠有效的提高磁體密度和磁性能。
[0008]本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟:
[0009]A)將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體；
[0010]B)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體。
[0011]優(yōu)選的，所述一次燒結(jié)體的密度小于等于7.4g/cm2。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟B)具體為:
[0013]BI)在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第一次升溫?zé)?，然后進(jìn)行第一次恒溫后，再次進(jìn)行第二次升溫?zé)?，第二次恒溫后，最后冷卻后得到燒結(jié)中間體；
[0014]B2)將上述燒結(jié)中間體進(jìn)行回火處理后，得到釹鐵硼磁體。
[0015]優(yōu)選的，所述第一次升溫的溫度為1000?1100°C。
[0016]優(yōu)選的，所述第二次升溫的溫度比第一次燒結(jié)的溫度低10?50°C。
[0017]優(yōu)選的，所述第一次升溫的速率為4?12°C /min ;所述第二次升溫的速率為3?10°C /min。
[0018]優(yōu)選的，所述第一次恒溫的時(shí)間為2?6小時(shí)；所述第二次恒溫的時(shí)間為3?6小時(shí)。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟B2)具體為:
[0020]在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟BI)得到的燒結(jié)中間體進(jìn)行第三次升溫?zé)?，第三次恒溫后，再次進(jìn)行冷卻后，得到釹鐵硼磁體。
[0021]優(yōu)選的，所述第三次升溫的溫度為400?650°C，所述第三次升溫的速率為4?12°C /min，所述第三次恒溫的時(shí)間為3?6小時(shí)。
[0022]本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體，其特征在于，由制備釹鐵硼磁體的原料依次經(jīng)過兩次燒結(jié)得到。
[0023]本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體及其二次燒結(jié)方法，本發(fā)明將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體，然后在真空或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用二次燒結(jié)的方法，能夠提高釹鐵硼磁體的密度和磁性能，尤其是對(duì)已經(jīng)燒結(jié)回火成型的，低密度和剩磁低的不合格釹鐵硼磁體，本發(fā)明提供的釹鐵硼二次燒結(jié)的方法，更能夠有效的提高釹鐵硼磁體的密度和磁性能，從而達(dá)到廢品利用的目的，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約稀土原料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明提供的釹鐵硼磁體二次燒結(jié)的方法，釹鐵硼磁體剩磁(Br)提高2.8%，內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高0.49%，退磁曲線中0.9Br所對(duì)應(yīng)的內(nèi)稟矯頑力(HK)提高15.6%，方形度(HK/Hcj)提高15%，磁體密度提高4.0%，磁體密度達(dá)到了 7.61g/cm3,符合行業(yè)內(nèi)的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備釹鐵硼磁體的燒結(jié)曲線圖；
[0025]圖2為本發(fā)明比較例I制備的釹鐵硼一次燒結(jié)體的金相微觀組織圖；[0026]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0028]本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟:
[0029]A)將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體；
[0030]B)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體。
[0031]本發(fā)明所有原料，對(duì)其來源沒有特別限制，在市場(chǎng)上購買的即可；本發(fā)明所有原料，對(duì)其純度沒有特別限制，本發(fā)明優(yōu)選采用分析純。
[0032]本發(fā)明首先將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體；本發(fā)明對(duì)所述第一次燒結(jié)的溫度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的溫度即可，本發(fā)明優(yōu)選為1000?1100°C，更優(yōu)選為1020?1050°C ;本發(fā)明對(duì)所述第一次燒結(jié)的過程沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的過程即可；本發(fā)明對(duì)所述第一次燒結(jié)的設(shè)備沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的設(shè)備即可，本發(fā)明優(yōu)選為單室燒結(jié)爐；本發(fā)明對(duì)所述一次燒結(jié)體沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體即可，本發(fā)明優(yōu)選為將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過鑄錠、破碎、磨粉、磁場(chǎng)取向和壓制成型，最后在真空或保護(hù)氣體保護(hù)下進(jìn)行回火燒結(jié)的釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)所述一次燒結(jié)體的性質(zhì)沒有特別限制，其密度優(yōu)選為小于等于7.4g/cm2,即密度小于或等于7.4g/cm2的釹鐵硼磁體，更優(yōu)選為小于或等于7.0g/cm2的釹鐵硼磁體。
[0033]本發(fā)明然后在真空或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體；所述保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體和/或氮?dú)?，更?yōu)選為氬氣和/或氮?dú)猓顑?yōu)選為氬氣或氮?dú)?；本發(fā)明對(duì)所述真空的壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的真空壓力即可，本發(fā)明的真空壓力優(yōu)選為0.01?lOOPa，更優(yōu)選為 0.1 ?IOPa0
[0034]本發(fā)明為提高二次燒結(jié)的燒結(jié)效果，優(yōu)選采用下述具體步驟進(jìn)行，首先在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第一次升溫?zé)?，然后進(jìn)行第一次恒溫后，再次進(jìn)行第二次升溫?zé)疲诙魏銣睾?，冷卻后得到燒結(jié)中間體；最后將上述燒結(jié)中間體進(jìn)行回火處理后，得到釹鐵硼磁體。
[0035]本發(fā)明首先在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第一次升溫?zé)?，然后進(jìn)行第一次恒溫后，再次進(jìn)行第二次升溫?zé)?，第二次恒溫后，冷卻后得到燒結(jié)中間體；所述第一次升溫的溫度優(yōu)選為1000?1100°C，更優(yōu)選為1020?1080°C，最優(yōu)選為1020?1050°C ;所述第一次升溫的速率優(yōu)選為4?12°C /min，更優(yōu)選為6?10°C /min,最優(yōu)選為7?9°C /min ;所述第一次恒溫的時(shí)間優(yōu)選為2?6小時(shí),更優(yōu)選為3?5小時(shí)；所述第二次升溫的溫度優(yōu)選為比第一次燒結(jié)的溫度低10?50°C，更優(yōu)選為比第一次燒結(jié)的溫度低20?40°C,最優(yōu)選為比第一次燒結(jié)的溫度低25?35°C ;所述第二次升溫的速率優(yōu)選為3?10°C /min,更優(yōu)選為5?8°C /min,最優(yōu)選為6?7V /min ;所述第二次恒溫的時(shí)間優(yōu)選為3?6小時(shí)，更優(yōu)選為4?5小時(shí)。本發(fā)明對(duì)上述過程中所述真空的壓力沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體的真空壓力即可。本發(fā)明對(duì)上述過程中的其他條件沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的燒結(jié)釹鐵硼磁體過程的條件即可。
[0036]本發(fā)明在上述燒制過程中的第一次升溫速率和第二次升溫速率，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量及釹鐵硼磁體尺寸進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整；本發(fā)明在上述燒制過程中的第一次恒溫時(shí)間和第二次恒溫時(shí)間，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量及釹鐵硼磁體尺寸進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0037]本發(fā)明對(duì)上述冷卻的方式?jīng)]有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻方式即可，本發(fā)明為提高生產(chǎn)效率，優(yōu)選為快速冷卻，更優(yōu)選為采用惰性氣體進(jìn)行鼓風(fēng)冷卻；本發(fā)明對(duì)上述冷卻的速率沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的的冷卻速率即可，本發(fā)明根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，所述冷卻的速率優(yōu)選為5?10°C /min，更優(yōu)選為6?9°C /min ;本發(fā)明對(duì)上述冷卻后的溫度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻溫度即可，本發(fā)明優(yōu)選為20?350°C ;本發(fā)明對(duì)上述冷卻的時(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0038]本發(fā)明經(jīng)過上述步驟得到燒結(jié)中間體后，最后再將上述燒結(jié)中間體進(jìn)行回火處理后，得到釹鐵硼磁體。本發(fā)明對(duì)所述回火處理的過程沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體的回火過程即可，本發(fā)明優(yōu)選按照以下步驟進(jìn)行，在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟得到的燒結(jié)中間體進(jìn)行第三次升溫?zé)?，第三次恒溫后，再次進(jìn)行冷卻后，得到釹鐵硼磁體。
[0039]所述第三次升溫的溫度優(yōu)選為400?650°C，更優(yōu)選為450?600°C，最優(yōu)選為500?550°C;所述第三次升溫的速率優(yōu)選為4?12°C /min，更優(yōu)選為6?10°C /min，最優(yōu)選為7?9°C /min ;所述第三次恒溫的時(shí)間優(yōu)選為3?6小時(shí)，更優(yōu)選為4?5小時(shí)；所述保護(hù)氣體優(yōu)選為氮?dú)饣蚨栊詺怏w，更優(yōu)選為氮?dú)饣驓鍤狻?br> [0040]本發(fā)明在上述冷卻過程中的第三次升溫速率，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量及釹鐵硼磁體尺寸進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整；本發(fā)明在上述燒制過程中的第三次恒溫時(shí)間，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量及釹鐵硼磁體尺寸進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0041]本發(fā)明對(duì)上述冷卻的方式?jīng)]有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻方式即可，本發(fā)明為提高生產(chǎn)效率，優(yōu)選為快速冷卻，更優(yōu)選為采用惰性氣體進(jìn)行鼓風(fēng)冷卻；本發(fā)明對(duì)上述冷卻的速率沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的的冷卻速率即可，本發(fā)明根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況，所述冷卻的速率優(yōu)選為2?7°C /min,更優(yōu)選為3?6°C /min ;本發(fā)明對(duì)上述冷卻后的溫度沒有特別限制，以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的釹鐵硼磁體燒結(jié)過程中相關(guān)步驟的冷卻溫度即可，本發(fā)明優(yōu)選為20?350°C ;本發(fā)明對(duì)上述冷卻的時(shí)間沒有特別限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)燒結(jié)爐的裝爐量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
[0042]本發(fā)明經(jīng)過上述步驟，得到釹鐵硼磁體。本發(fā)明采用二次燒結(jié)的方法，能夠提高釹鐵硼磁體的密度和磁性能，尤其是對(duì)已經(jīng)燒結(jié)回火成型的，低密度和剩磁低的不合格釹鐵硼磁體，本發(fā)明提供的釹鐵硼二次燒結(jié)的方法，更能夠有效的提高釹鐵硼磁體的密度和磁性能，從而達(dá)到廢品利用的目的，縮短生產(chǎn)周期，降低生產(chǎn)成本，節(jié)約稀土原料。
[0043]本發(fā)明還提供了一種由制備釹鐵硼磁體的原料，依次經(jīng)過上述兩次燒結(jié)的步驟，得到的釹鐵硼磁體；所述釹鐵硼磁體的晶粒尺寸優(yōu)選為小于或等于20 μ m，更優(yōu)選為3~15 μ m，最優(yōu)選為3~6 μ m。本發(fā)明對(duì)其進(jìn)行性能檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本發(fā)明制備的釹鐵硼磁體,釹鐵硼磁體剩磁(Br)提高2.8%，內(nèi)稟矯頑力(Hcj)提高0.49%，退磁曲線中0.9Br所對(duì)應(yīng)的內(nèi)稟矯頑力(HK)提高15.6%，方形度(HK/Hcj)提高15%，磁體密度提高4.0 %，磁體密度達(dá)到了 7.61g/cm3，符合行業(yè)內(nèi)的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。
[0044]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的本發(fā)明提供了一種釹鐵硼磁體及其二次燒結(jié)的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0045]比較例I
[0046]首先，按照質(zhì)量百分比組成稱取Nd:29wt %, Dy:3.5wt %, Al:0.5wt %, B:
1.0wt%, Cu:0.1wt%, Co:1.0wt%以及余量的Fe,經(jīng)過鑄錠、破碎、磨粉、磁場(chǎng)取向、壓制成型，得到釹鐵硼坯體。
[0047]然后在放入單室燒結(jié)爐，升溫至1050°C，進(jìn)行燒制，在上述燒制溫度下保溫6小時(shí)，再進(jìn)行氬氣風(fēng)冷后，再次真空升溫降溫至550°C進(jìn)行回火，再保溫4個(gè)小時(shí)后，最后得到燒結(jié)成型的釹鐵硼磁體Nd2 9Dy3.5A10.5BL0Cu0.^o1.0Fe^,即釹鐵硼一次燒結(jié)體。
[0048]對(duì)上述步驟得到的釹鐵硼一次燒結(jié)體使用XJ-63型金相顯微鏡進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖2所示，圖2為本發(fā)明比較例I制備的釹鐵硼一次燒結(jié)體的金相微觀組織圖，從圖2可以看出比較例制備得到的釹鐵硼一次燒結(jié)體，主相(Nd2Fel4B)尺寸偏小，RE_rich項(xiàng)分布不均，對(duì)其進(jìn)行磁體密度檢測(cè)，比較例I制備的釹鐵硼一次燒結(jié)體的磁體密度為7.32g/cm3。
[0049]將上述步驟得到的釹鐵硼一次燒結(jié)體加工成D10mm*10mm的釹鐵硼磁體產(chǎn)品，對(duì)磁性能進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見表1。
[0050]實(shí)施例1
[0051]將上述比較例I得到的釹鐵硼一次燒結(jié)體碼放在燒結(jié)料舟中，放入單室燒結(jié)爐內(nèi)，首先抽真空至0.1Pa，并以5°C /min的升溫速率升溫?zé)?，?80°C進(jìn)行保溫，即第一次恒溫處理，2小時(shí)后，再以5°C /min的升溫速率升溫至1030°C進(jìn)行第二次燒制，第二次恒溫處理4小時(shí)后，然后對(duì)單室燒結(jié)爐內(nèi)充入氬氣，并使用循環(huán)冷卻風(fēng)機(jī)對(duì)將燒結(jié)爐內(nèi)的燒結(jié)中間體進(jìn)行第一次快速冷卻，冷卻速率為5°C /min，冷卻至300°C后，得到燒結(jié)中間體。
[0052]再對(duì)上述單室燒結(jié)爐內(nèi)的燒結(jié)中間體進(jìn)行回火處理，以5°C /min的升溫速率升溫至550°C進(jìn)行第三次燒制，第三次恒溫處理3小時(shí)后，再次充入氬氣進(jìn)行第二次快速循環(huán)風(fēng)冷，冷卻速率為2V /min,冷卻至200°C，最終得到釹鐵硼磁體Nd29Dy3.5A10.5BL0Cu0.^o1.0Fe^o
[0053]本實(shí)施例中的燒結(jié)過程曲線，結(jié)果如圖1所示，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備釹鐵硼磁體的燒結(jié)曲線圖。
[0054]對(duì)上述步驟得到的釹鐵硼磁體使用XJ-63型金相顯微鏡進(jìn)行觀察，結(jié)果如圖3所示，圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體的金相微觀組織圖，從圖3可以看出本實(shí)施例制備得到的釹鐵硼磁體晶粒顯著致密化。
[0055]對(duì)上述步驟得到的釹鐵硼磁體加工成D10mm*10mm的釹鐵硼磁體產(chǎn)品，對(duì)磁性能以及磁體密度進(jìn)行檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果參見表1，表1為比較例I制備的釹鐵硼一次燒結(jié)體和實(shí)施例I制備的釹鐵硼磁體性能和密度數(shù)據(jù)對(duì)比。[0056]表1比較例I制備的釹鐵硼一次燒結(jié)體和實(shí)施例1制備的釹鐵硼磁體性能和密度數(shù)據(jù)對(duì)比
[0057]
【權(quán)利要求】
1.一種釹鐵硼磁體的燒結(jié)方法，包括以下步驟: A)將制備釹鐵硼磁體的原料經(jīng)過第一次燒結(jié)后，得到一次燒結(jié)體； B)在真空或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第二次燒結(jié)后，得到釹鐵硼磁體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述一次燒結(jié)體的密度小于等于7.4g/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟B)具體為: BI)在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將步驟A)得到的一次燒結(jié)體進(jìn)行第一次升溫?zé)?，然后進(jìn)行第一次恒溫后，再次進(jìn)行第二次升溫?zé)?，第二次恒溫后，最后冷卻后得到燒結(jié)中間體； B2)將上述燒結(jié)中間體進(jìn)行回火處理后，得到釹鐵硼磁體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述第一次升溫的溫度為1000?1100。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述第二次升溫的溫度比第一次燒結(jié)的溫度低10?50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述第一次升溫的速率為4?12°C/min ;所述第二次升溫的速率為3?10°C /min。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述第一次恒溫的時(shí)間為2?6小時(shí)；所述第二次恒溫的時(shí)間為3?6小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟B2)具體為: 在真空條件或保護(hù)氣體的條件下，將上述步驟BI)得到的燒結(jié)中間體進(jìn)行第三次升溫?zé)?，第三次恒溫后，再次進(jìn)行冷卻后，得到釹鐵硼磁體。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的燒結(jié)方法，其特征在于，所述第三次升溫的溫度為400?650°C，所述第三次升溫的速率為4?12°C /min，所述第三次恒溫的時(shí)間為3?6小時(shí)。
10.一種釹鐵硼磁體，其特征在于，由制備釹鐵硼磁體的原料依次經(jīng)過兩次燒結(jié)得到。
【文檔編號(hào)】B22F3/10GK103971919SQ201410217229
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】陳芳芳 申請(qǐng)人:北京京磁強(qiáng)磁材料有限公司