一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法。構(gòu)成該軟磁復(fù)合材料的合金成分為鐵基非晶合金，該合金的組成以原子比表示滿足下式：Fe100-a-b-cTaMbDc，其中，15≤a≤30，0<b≤5，0<c≤3，T為選自Si、B或C中的一種或多種，M為選自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種，所述制備方法包含合金熔煉、霧化制粉、鈍化處理、壓制成型、熱處理和固化步驟。本發(fā)明公開的制備方法采用霧化法得到球形粉末，用磷酸稀釋液對粉末進行鈍化，可以形成均勻的絕緣包覆層，有效提高電阻率、降低損耗，制備過程非磁性物質(zhì)添加量少，所得軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率高，直流偏置特性優(yōu)異。
【專利說明】一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種非晶軟磁復(fù)合材料及其制備方法，屬于軟磁材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]軟磁材料作為一種磁性功能材料，具有高飽和磁化強度、高磁導(dǎo)率、低矯頑力等磁特性，廣泛應(yīng)用于電力電子工業(yè)中。從十九世紀末被開發(fā)應(yīng)用以來，軟磁材料已經(jīng)有一百多年的發(fā)展歷史。最初應(yīng)用的軟磁材料只有電工純鐵和碳鋼，隨后相繼開發(fā)了硅鋼、鐵鎳合金、鐵鋁合金、鐵氧體軟磁材料、非晶納米晶、軟磁復(fù)合材料等軟磁材料。目前，軟磁材料主要分為三類，金屬軟磁材料、鐵氧體軟磁材料、軟磁復(fù)合材料。金屬軟磁材料的飽和磁化強度高、磁導(dǎo)率大，但是電阻率低，在高頻應(yīng)用時損耗偏高，所以只適用于低頻場合。鐵氧體軟磁材料電阻率高、高頻損耗低，主要應(yīng)用于高頻或超高頻場合，但鐵氧體是亞鐵磁性物質(zhì)，飽和磁化強度相對較低，應(yīng)用時體積較大。軟磁復(fù)合材料是指由絕緣介質(zhì)包覆的磁粉壓制而成的軟磁材料，由于絕緣介質(zhì)阻隔了磁粉之間的接觸，軟磁復(fù)合材料具有比傳統(tǒng)金屬軟磁材料高的電阻率，可以應(yīng)用于高頻場合。軟磁復(fù)合材料又具有比鐵氧體更高的飽和磁化強度，在應(yīng)用時可以小型化。此外，軟磁復(fù)合材料是磁粉壓制而成，可以加工成各種不同的形狀，如環(huán)形、U型、E型等，可以滿足不同的應(yīng)用場合。
[0003]目前應(yīng)用較廣的軟磁復(fù)合材料，根據(jù)磁粉的種類劃分，主要有以下幾類:鐵、鐵硅鋁、鐵鎳鑰、鐵鎳等軟磁復(fù)合材料，純鐵粉制備的軟磁復(fù)合材料損耗偏高，鐵硅鋁軟磁復(fù)合材料直流偏置性能較差，而鐵鎳或鐵鎳鑰粉末價格昂貴，相應(yīng)的軟磁復(fù)合材料成本太高。因此，開發(fā)同時具有優(yōu)異磁性能和低成本的軟磁復(fù)合材料成為了軟磁領(lǐng)域的研究熱點。
[0004]非晶態(tài)合金是指通過快冷方式得到的原子排列呈現(xiàn)長程無序、短程有序的合金，非晶態(tài)合金沒有晶界等其他晶體缺陷，具有優(yōu)于傳統(tǒng)金屬合金的性質(zhì)。鐵基非晶軟磁材料具有高飽和磁化強度、低矯頑力、高磁導(dǎo)率以及高的電阻率等優(yōu)點，且成本低廉。由非晶軟磁材料制備的非晶軟磁復(fù)合材料也具有優(yōu)異的磁性能和低的成本，成為了軟磁復(fù)合材料中熱門的研究方向。
[0005]目前的研究中，主要采用破碎非晶帶材制粉的方式來制備非晶軟磁復(fù)合材料，制備工藝較為復(fù)雜，而且加入了大量的非磁性物質(zhì)，導(dǎo)致所制備的軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率較低。此外，帶材破碎法制得的粉末表面較為不平整，難以形成均勻的絕緣包覆層，導(dǎo)致渦流損耗較高，而且破碎過程中磁粉帶入內(nèi)應(yīng)力，由于非晶軟磁復(fù)合材料退火溫度的限制，很難完全去除內(nèi)應(yīng)力。所以，傳統(tǒng)的帶材破碎發(fā)制備的非晶軟磁復(fù)合材料綜合磁性能較差，磁導(dǎo)率低、損耗聞。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法，改善非晶軟磁復(fù)合材料的綜合性能，降低損耗，提高磁導(dǎo)率及直流偏置特性。
[0007]本發(fā)明實現(xiàn)上述技術(shù)目的所采用的技術(shù)方案為:構(gòu)成該軟磁復(fù)合材料的合金成分為鐵基非晶合金，鐵基非晶合金的組成以原子比表示滿足下式=FemTaMbDc,其中，15≤ a≤ 30，0〈b ≤ 5，0〈c ≤ 3，T為選自Si、B或C中的一種或多種，M為選自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
[0008]所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法包含以下步驟：
1)合金熔煉：鐵基非晶合金在真空熔煉爐中進行熔煉；
2)霧化制粉：將熔煉好的鐵基非晶合金進行惰性氣體噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的非晶軟磁粉末；
3)粒度配比：將所獲得的非晶軟磁粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質(zhì)量百分比含量為：-100~+200目占20~40%，-200^+300目占25~50%，_300~+400目占10~30%，其余為-400目；
4)鈍化處理：將粒度配比好的非晶軟磁粉末與磷酸稀釋液混合均勻，酸稀釋液的用量為非晶軟磁粉末重量的10~50%，在5(Tl50°C下進行O. 5~2h的鈍化處理；
5)壓制成型：在鈍化處理后的粉末中加入粘結(jié)劑、潤滑劑，在150(T2200MPa的壓強下壓制成非晶軟磁復(fù)合材料；
6)熱處理：將壓制成型的非晶軟磁復(fù)合材料在300~450.C進行退火處理O.5~2h，退火氣氛為真空或非氧化性氣氛；
7)固化：將退火后的非晶軟磁復(fù)合材料放入80~lO0.C的粘結(jié)劑稀釋液中固化O.5~2h,即得到非晶軟磁復(fù)合材料。
[0009]更優(yōu)的，所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的O. 2~1%。所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹月旨、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或幾種，粘結(jié)劑的用量為非晶軟磁粉末質(zhì)量的1~5%。所述的潤滑劑為硬脂酸鋅和硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為粉末質(zhì)量的O. 1~1%0所述的粘結(jié)劑稀釋液為丙酮或酒精。所述的非晶軟磁復(fù)合材料為E型、U型或環(huán)型。
[0010]本發(fā)明具有以下有益效果：通過霧化法得到了球狀磁粉，有利于形成均勻的絕緣包覆層；所用鈍化工藝能夠?qū)Υ欧圻M行有效的絕緣包覆，提高電阻率，降低渦流損耗；制備過程不添入其他的絕緣劑，可以有效地提高磁導(dǎo)率。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用的方法制備的非晶軟磁復(fù)合材料磁導(dǎo)率高、損耗低，具有優(yōu)異的直流偏置特性。
【具體實施方式】
[0011]構(gòu)成該軟磁復(fù)合材料的合金成分為鐵基非晶合金，鐵基非晶合金的組成以原子比表示滿足下式:Fe1(l(l_a_b_eTaMbD。，其中，15 ≤ a ≤ 30，0〈b ( 5，0〈c ( 3，T 為選自 Si、B 或 C 中的一種或多種，M為選自Mo、Zr、Y、Ni、Ti或Cr中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
[0012] 更優(yōu)的，所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的O. 2~1%。所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹月旨、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或幾種，粘結(jié)劑的用量為非晶軟磁粉末質(zhì)量的廣5%。所述的潤滑劑為硬脂酸鋅和硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為粉末質(zhì)量的ο.1~1%.所述的粘結(jié)劑稀釋液為丙酮或酒精。所述的非晶軟磁復(fù)合材料為E型、U型或環(huán)型。
[0013]下面結(jié)合實施例進一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0014]實施例1:
本實施例中，構(gòu)成軟磁復(fù)合材料的合金分子式為Fe76Si9B12Cr2Dy1,以下是具體的制備步
驟:
(1)合金熔煉:軟磁合金在真空熔煉爐中進行熔煉；
(2)霧化制粉:將熔煉好的合金直接進行氮氣噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的粉末；
(3)粒度配比:將所獲得的非晶粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質(zhì)量百分比含量為:-100~+200目占30%，-200^+300目占50%，-300^+400目占15%，-400目占5% ；
(4)鈍化處理:將粒度配比好的非晶粉末與磷酸酒精稀釋液混合均勻，磷酸酒精稀釋液的用量為磁粉重量的10%，磷酸的用量為磁粉重量的0.4%，在80°C下進行Ih的鈍化處理；
(5)壓制成型:在鈍化處理后的粉末中加入丙酮稀釋的環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂的加入量為磁粉重量的2%，再加入磁粉重量0.25%的硬脂酸鋅，在1700MPa的壓強下壓制成環(huán)形的軟磁復(fù)合材料；
(6)熱處理:將壓制成型的非晶軟磁復(fù)合材料在400°C進行退火處理lh，退火氣氛為氬
氣氣氛;
(7)固化:將退火后的非晶軟磁復(fù)合材料放入80°C的環(huán)氧樹脂丙酮稀釋液中固化2h，即得到非晶軟磁復(fù)合材料。
[0015]經(jīng)測試,所得軟磁復(fù)合材料的電磁參數(shù)如下表所示。
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于:構(gòu)成該軟磁復(fù)合材料的合金成分為鐵基非晶合金，鐵基非晶合金的組成以原子比表示滿足下式:Fei(l(l_a_b_eTaMbD。，其中，15 ^ a ^ 30,0〈b≤5，0〈c≤3，T為選自S1、B或C中的一種或多種，M為選自Mo、Zr、Y、N1、Ti或Cr中的一種或多種，D為選自稀土類元素中的一種或多種。
2.一種如權(quán)利要求1所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征是包含以下步驟: 1)合金熔煉:鐵基非晶合金在真空熔煉爐中進行熔煉； 2)霧化制粉:將熔煉好的鐵基非晶合金進行惰性氣體噴霧制得非晶軟磁粉末，篩分獲得小于100目的非晶軟磁粉末； 3)粒度配比:將所獲得的非晶軟磁粉末進行-400目、-300目、-200目、-100目分級處理后混合，混合粉末的質(zhì)量百分比含量為:-100~+200目占20~40%，-200^+300目占25~50%，_300~+400目占10~30%，其余為-400目； 4)鈍化處理:將粒度配比好的非晶軟磁粉末與磷酸稀釋液混合均勻，磷酸稀釋液的用量為非晶軟磁粉末重量的10~50%，在5(Tl50°C下進行0.5~2h的鈍化處理； 5)壓制成型:在鈍化處理后的非晶軟磁粉末中加入粘結(jié)劑、潤滑劑，在150(T2200MPa的壓強下壓制成非晶軟磁復(fù)合材料； 6)熱處理:將壓制成型的非晶軟磁復(fù)合材料在30(T450°C進行退火處理0.5~2h，退火氣氛為真空或非氧化性氣氛； 7)固化:將退火后的非晶軟磁復(fù)合材料放入8(TlO(rC的粘結(jié)劑稀釋液中固化0.5^2h,即得到非晶軟磁復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的惰性氣體為氮氣或IS氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的磷酸稀釋液的溶劑選自水、酒精或丙酮中的一種或多種，磷酸的用量為非晶軟磁粉末重量的0.2~1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂、硅酮樹脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化鋁、氧化硼或水玻璃中的一種或幾種，粘結(jié)劑的用量為非晶軟磁粉末質(zhì)量的1~5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的潤滑劑為硬脂酸鋅和硬脂酸鋇中的一種或多種，潤滑劑的用量為粉末質(zhì)量的0.1· 1%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的粘結(jié)劑稀釋液為丙酮或酒精。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的非晶軟磁復(fù)合材料為E型、U型或環(huán)型。
【文檔編號】B22F9/08GK104036905SQ201410235910
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月28日
【發(fā)明者】嚴密, 郭婷, 吳琛, 王新華 申請人:浙江大學(xué)