軟磁復(fù)合材料及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供具有良好的直流疊加特性和高比電阻的軟磁復(fù)合材料及其制造方法。其方法為，均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末(3)，且對該混合物進行成型和燒成，該包覆粉末通過用硅酮樹脂(2)包覆已由絕緣被膜(4)所包覆的軟磁粉末(1)而獲得。通過均勻地混合用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而獲得的包覆粉末和無機絕緣粉末，能夠防止在壓粉成型時由無機絕緣材料引起的絕緣被膜的破壞，且在保持高比電阻的同時，通過均勻地分散無機絕緣材料，從而使成型后的軟磁粉末粒子間的間隙保持不變，因此得以提供具有高比電阻和良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料。
【專利說明】軟磁復(fù)合材料及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及在保持高比電阻的同時又具有良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料及其制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為電抗器等的鐵芯、自從前就使用著疊層硅鋼片鐵芯、鐵氧體鐵芯以及壓粉鐵芯。在疊層硅鋼片中，為了防止渦流則需要將疊層的磁性硅鋼片盡可能變薄。但是，磁性硅鋼片的薄片化有限，另外，也有為了薄片化進而導(dǎo)致制造成本增加的問題。另外，鐵氧體鐵芯和壓粉鐵芯由于飽和磁通密度小，因此，在大電流用途中會產(chǎn)生電感下降，而為了回避這些又帶來了大型化的問題。
[0003]從這樣的背景，則轉(zhuǎn)向為使用作為替代疊層硅鋼片鐵芯、鐵氧體鐵芯以及壓粉鐵芯的材料，且具有極少量的絕緣膜，并且以高密度地壓粉成型的方法所制造的軟磁復(fù)合材料。該軟磁復(fù)合材料與疊層硅鋼片相比其渦流損耗小，且在加大外加磁場時的電感下降也小，并且聞效率地具有良好的直流置加特性。另外，與鐵氧體鐵芯和壓粉鐵芯相比還具有能夠在大電流情況下使用的優(yōu)點。
[0004]在制造該軟磁復(fù)合材料時，為了獲得良好的磁力，因此，怎樣將絕緣膜形成在軟磁粉末粒子之間則成為一課題。以往，通過在少量添加壓縮性高的比較軟質(zhì)的硅酮樹脂，進而用硅酮樹脂包覆軟磁粉末粒子后，再成型和燒成，從而制造在軟磁粉末粒子之間形成絕緣膜的軟磁復(fù)合材料。另外，還公開了一種制造的方法(專利文獻I)，即，混合軟磁粉末和無機絕緣粉末，然后用硅酮樹脂包覆該混合粉末后再成型和燒成，從而制造出在高頻和高磁通密度方面也具有優(yōu)異的磁力特性的軟磁復(fù)合材料。
[0005]但是，在以被搭載在電動汽車和復(fù)合型動力汽車等的電抗器等那樣需要大電流的升壓的情況下，以往的軟磁復(fù)合材料的直流疊加特性已大多不能滿足上述需要，因此，進一步需求直流疊加特性優(yōu)異的軟磁復(fù)合材料。再有，通常為了提高直流疊加特性則需要設(shè)置和調(diào)整空隙，而為了導(dǎo)入空隙則模具的形狀變得復(fù)雜，而且工序和零部件也增加，則又有了導(dǎo)致制造成本增加的問題。進一步，還有由于在空隙中的漏磁通所造成的損失增加的問題。
[0006]另外，在制造軟磁復(fù)合材料時，為了進一步提高在軟磁粉末粒子之間的絕緣性，也有使用事先用絕緣被膜所包覆的軟磁材料的情況。該情況下，在硅酮樹脂為硬質(zhì)時，由于在軟磁粉末粒子之間形成充分的間隙，由此得到良好的直流疊加特性，但在成型時會導(dǎo)致硅酮樹脂破損，進而造成直至包覆軟磁材料的絕緣被膜的缺陷，因而比電阻下降且軟磁特性惡化，最終導(dǎo)致?lián)p失增加。另一方面，在使用軟質(zhì)的硅酮樹脂時，雖然通過高比電阻能得到良好的軟磁特性，但在成型時難以均勻地保持在軟磁粉末粒子之間的間隙，其結(jié)果，具有導(dǎo)致直流疊加特性惡化的問題。
[0007]專利文獻I日本特開第2010-2454460號公報
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]為此，本發(fā)明的目的在于，提供一種軟磁復(fù)合材料及其制備方法，其通過解決上述問題，能夠?qū)崿F(xiàn)無空隙的設(shè)計，從而不會增加成本，并且具有高比電阻和良好的直流疊加特性。
[0009]方案I的一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于，通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，且對該混合物進行成型和燒成而獲得，該包覆粉末通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而得到；并且在將所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量為X質(zhì)量％時，在剖面觀察中，對一個軟磁粉末粒子，于兩個部位進行由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層的偏析的厚的部分的厚度的測定，并且按此方法對20個以上的粒子進行測定再進行平均而得到的平均偏析厚度D ( μ m)為X的5倍以下。
[0010]方案2的一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于，在方案I中，所述軟磁粉末為平均粒徑10?100 μ m的純鐵粉，所述無機絕緣粉末的平均粒徑為I μ m以下，所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量相對于所述軟磁粉末為0.3?2質(zhì)量％。
[0011]方案3的一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于，在方案2中，在所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量中，所述娃酮樹脂的量相對所述軟磁粉末為0.15?1.2質(zhì)量所述無機絕緣粉末的量相對所述軟磁粉末為0.1?I質(zhì)量％。
[0012]方案4的一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于，在方案I?3的任一方案中，所述絕緣被膜為磷酸鐵膜或者氧化鎂膜。
[0013]方案5的一種軟磁復(fù)合材料的制造方法，其特征在于，通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末從而得到包覆粉末，然后均勻地混合所述包覆粉末和無機絕緣粉末，并且對該混合物進行成型和燒成。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，由于通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，該包覆粉末將通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而獲得，從而不會凝集無機絕緣粉末地均勻附著在已包覆軟磁粉末的硅酮樹脂的外側(cè)，并使成型后的絕緣層的厚度無偏析且均勻，并且軟磁粉末粒子之間的間隙被保持在恒定，因此，得以提供具有高比電阻和良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料。另外，本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料由于具有高比電阻值和能夠抑制渦流損耗，因此，即使在大型的電抗器中也能使用。另外，由于具有良好的直流疊加特性，因此不需要設(shè)置空隙，所以不增加制造成本。進一步，即使在使用事先通過絕緣被膜所包覆的軟磁材料和軟質(zhì)的硅酮樹脂的情況下，也能使無機絕緣粉末分散在軟磁粉末的粒子之間，在成型時均勻地保持軟磁粉末的粒子之間的間隙，從而得以提供具有良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為用硅酮樹脂包覆軟磁粉末所得到的包覆粉末的示意圖。
[0016]圖2為表示成型后的介于軟磁粉末之間的硅酮樹脂和無機絕緣粉末的示意圖。
[0017]圖3為表示直流疊加特性的曲線圖。
[0018]圖4為包覆粉末的示意圖。
[0019]圖5為表示直流疊加特性的曲線圖。
[0020]圖6為表示密度的條形圖。
[0021]圖7為表示比電阻的條形圖。[0022]圖8為表不最大相對磁導(dǎo)率的條形圖。
[0023]圖9為剖面的顯微鏡照片。
[0024]圖10為表示包覆的厚度的測定部分的示意圖。
【具體實施方式】
[0025]本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料為通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，且對該混合物進行成型和燒成而獲得的軟磁復(fù)合材料。該包覆粉末通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而得到。另外，本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料的制造方法，為通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，且對該混合物進行成型和燒成的制造方法。該包覆粉末通過用硅酮樹脂包覆由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而得到。
[0026]本發(fā)明通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，該包覆粉末通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而得到，如圖1所示，無機絕緣粉末3附著在已包覆軟磁粉末I的硅酮樹脂2的外側(cè)。尚，4為包覆軟磁粉末I的絕緣被膜。這樣，通過在用硅酮樹脂包覆軟磁粉末后混合無機絕緣粉末，因此，無機絕緣粉末的分散性變得良好。其結(jié)果，如圖2所示，成型后的硅酮樹脂和無機絕緣粉末介于軟磁粉末之間，且由于軟磁粉末粒子之間的間隙被保持在恒定，因此，得以獲得具有高比電阻值和良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料。
[0027]將在與本發(fā)明不同的工序中已混合無機絕緣粉末的包覆粉末的示意圖表示在圖4中。
[0028]圖4的(a)為已混合本發(fā)明中的無機絕緣粉末的包覆粉末。
[0029]對此，在初始，混合軟磁粉末和無機絕緣粉末，進而獲得已附著無機絕緣粉末的軟磁粉末，對于已將硅酮樹脂混合且包覆在這些軟磁粉末中得到的包覆粉末，如圖4的(b)所示那樣，無機絕緣粉末附著在軟磁粉末的外側(cè)，且硅酮樹脂被包覆在其外側(cè)。
[0030]但實際上，在硅酮樹脂的混合工序中，已附著在軟磁粉末的無機絕緣粉末與軟磁粉末的表面分離進而分散在硅酮樹脂中，由于已分散的無機絕緣粉末在硅酮樹脂的干燥工序凝集，則如圖4的(b)所示不會被均勻地包覆。由于該凝集，無機絕緣粉末和硅酮樹脂不能充分地遍布軟磁粉末的表面，進而導(dǎo)致包覆膜厚度不均勻，或局部變薄進而導(dǎo)致比電阻下降，從而不能充分保持在軟磁粉末粒子之間的間隙，導(dǎo)致直流疊加特性惡化。
[0031]另外，在初始，混合無機絕緣粉末和硅酮樹脂而獲得已分散無機絕緣粉末的硅酮樹脂，對于已將軟磁粉末與這些硅酮樹脂混合且包覆而得到的包覆粉末，以圖4的(C)所示的方式，硅酮樹脂和無機絕緣粉末的混合物被包覆在軟磁粉末的外側(cè)。
[0032]但在實際上，由于已分散在硅酮樹脂中的無機絕緣粉末在硅酮樹脂的干燥工序中凝集，則如圖4的(C)所示那樣，不能被均勻地包覆。由于該凝集，無機絕緣粉末和硅酮樹脂不能充分地遍布在軟磁粉末的表面，進而導(dǎo)致包覆膜厚度變得不均勻，或局部變薄進而比電阻下降，或者不能充分保持在軟磁粉末粒子之間的間隙，進而導(dǎo)致直流疊加特性惡化。
[0033]另一方面，若根據(jù)圖4的(a)的本發(fā)明，軟磁粉末粒子由于在通過硅酮樹脂已被均勻地包覆后混合無機絕緣粉末，進而被附著在包覆粉末的表面，因此，不會發(fā)生無機絕緣粉末粒子的凝集，從而包覆膜厚度變得均勻且能夠保有高比電阻。另外，軟磁復(fù)合材料由于能夠均勻地保有在軟磁粉末粒子之間的間隙，因而能夠得到良好的直流疊加特性。[0034]另外，本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料由于具有高比電阻值且能夠抑制渦流損耗，因此即使是在大型的電抗器中也能夠使用。另外，由于具有良好的直流疊加特性，因此不需要設(shè)置空隙，且也不增加制造成本。本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料，除電抗器外，也能夠利用在變壓器、阻氣鐵芯、濾聲器、開關(guān)電源、DC/DC轉(zhuǎn)換器、磁性拾音器鐵芯、調(diào)節(jié)器以及馬達鐵芯等領(lǐng)域。
[0035]在此，已被使用在本發(fā)明的軟磁粉末，其優(yōu)選為平均粒徑是10?100 μ m的純鐵粉。作為軟磁粉末，通過使用平均粒徑為10?100 μ m的純鐵粉，能夠在通常的制造設(shè)備中制造軟磁復(fù)合材料，并且能夠獲得具有良好的直流疊加特性的軟磁復(fù)合材料。
[0036]被使用在本發(fā)明的無機絕緣粉末的平均粒徑，其優(yōu)選為I μ m以下。由于一旦超過I μ m，則在軟磁粉末粒子之間的間隙變大，進而電感變得過低，因此不被優(yōu)選。
[0037]另外,娃酮樹脂和無機絕緣粉末的總量,其優(yōu)選相對軟磁粉末為0.3?2質(zhì)量％。若未滿0.3質(zhì)量％，由于在高電流區(qū)域的直流疊加特性惡化，因此不被優(yōu)選。另一方面，若超過2質(zhì)量％，則由于壓縮性的惡化進而導(dǎo)致所得到的軟磁復(fù)合材料的密度下降，其結(jié)果，導(dǎo)致得不到高磁通密度，因此不被優(yōu)選。
[0038]硅酮樹脂和無機絕緣粉末的總量中的硅酮樹脂的量，其優(yōu)選相對軟磁粉末為0.15?1.2質(zhì)量％。若未滿0.15質(zhì)量％，則膜厚變薄而不能保持絕緣，進而比電阻下降，因此不被優(yōu)選。另一方面，若超過1.2質(zhì)量％，則由于壓縮性的惡化進而導(dǎo)致所得到的軟磁復(fù)合材料的密度下降，得不到高磁通密度，因此不被優(yōu)選。
[0039]另外,總量中的無機絕緣粉末的量,其優(yōu)選相對軟磁粉末為0.1?1.0質(zhì)量％。若未滿0.1質(zhì)量％，則無機絕緣粉末不能遍布在軟磁粉末的表面整體，進而不能保持在軟磁粉末粒子之間的間隙，直流疊加特性惡化，因此不被優(yōu)選。另一方面，若超過1.0質(zhì)量％，則由于壓縮性的惡化進而導(dǎo)致所得到的軟磁復(fù)合材料的密度下降，不僅得不到高磁通密度，而且由于在軟磁粉末粒子之間存在多量的細微的無機絕緣粉末，導(dǎo)致成型性下降，成型體強度下降，因此不被優(yōu)選。
[0040]另外，包覆軟磁粉末的絕緣被膜其優(yōu)選為磷酸鐵膜或氧化鎂膜。這是因為由磷酸鐵膜或氧化鎂膜所包覆的純鐵粉等的軟磁粉末容易取得，且廉價。
[0041]另外，對于燒成，其優(yōu)選為在500°C以上進行。通過將燒成溫度設(shè)為500°C以上，能夠大幅度地消除成型后的變形。
[0042]另外，作為硅酮樹脂，能夠使用例如，甲基系硅酮樹脂和甲苯基系硅酮樹脂。作為無機絕緣粉末，能夠使用例如，二氧化硅(硅土、SiO2)、氧化鋁(礬土、Al2O3)以及氧化鎂(苦土、MgO) ο
[0043]本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料的組織，其優(yōu)選為在軟磁粉末粒子之間的由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層的厚度均勻。
[0044]其狀態(tài)在剖面觀察中，對一個軟磁粉末粒子于兩個部位進行偏析的厚的部分的厚度的測定，并按此方法對20個以上的粒子進行測定，進而通過已算出的平均偏析厚度D能夠判別。對于絕緣層的厚度為均勻狀態(tài)，軟磁粉末粒子之間的平均偏析厚度D小，其理想狀態(tài)為與絕緣層的厚度相同。另一方面，對于絕緣層的厚度其為不均勻的狀態(tài)，硅酮樹脂和無機絕緣粉末集中在三相點等的局部，該結(jié)構(gòu)偏析部分變厚且平均偏析厚度D變大，且在軟磁粉末粒子之間的絕緣層的硅酮樹脂和無機絕緣粉末，由于被奪到偏析部分，因此絕緣層的厚度變薄。[0045]雖可以說平均偏析厚度D隨硅酮樹脂和無機絕緣粉末的添加總量X質(zhì)量％的變化而進行增減，但若為X的5倍以下則大致為均勻的狀態(tài)。
[0046]但是，平均偏析厚度D—旦超過X的5倍，則絕緣層的偏析部分變厚。另一方面，由于軟磁粉末粒子之間的絕緣層過于變薄，則絕緣變得不完全，且比電阻下降，或在軟磁粉末粒子之間的間隙不能充分形成而導(dǎo)致直流疊加特性惡化。
[0047]因此，平均偏析厚度D ( μ m)優(yōu)選為硅酮樹脂和無機絕緣粉末的總量X質(zhì)量％的5倍以下，其更為優(yōu)選為4倍以下。
[0048]以下，對本發(fā)明的軟磁復(fù)合材料及其制造方法的具體的實施例加以說明。再有，本發(fā)明不限定于所述實施方式，也可進行各種變形來實施。
[0049]實施例1
[0050]作為軟磁粉末，其使用平均粒徑約50 μ m的已被實施磷酸鹽包覆處理的水霧化純鐵粉(日本赫格納斯公司制造SllOi)。作為硅酮樹脂，使用甲苯基系(信越化學(xué)公司制造KR樹脂)。另外，作為無機絕緣粉末，使用比表面積為170?180m2/g、平均粒徑為約12nm的疏水性的二氧化硅粉末(日本AER0SIL公司制造R974)。
[0051]首先，均勻地混合軟磁粉末和相對軟磁粉末為0.7質(zhì)量％ (已去掉溶劑的溶質(zhì)的量)的硅酮樹脂，且邊攪拌邊在50°C下進行5小時的干燥，進而得到了已用硅酮樹脂包覆軟磁粉末的包覆粉末。
[0052]接下來,均勻地混合該包覆粉末和相對軟磁粉末為0.5質(zhì)量％的無機絕緣粉末。這時的粉末，如圖1所示，無機絕緣粉末3附著在已包覆軟磁粉末I的硅酮樹脂2的外側(cè)。進一步，添加相對軟磁粉末為0.8質(zhì)量％的粉末冶金用蠟系潤滑劑，且在將該混合物以成型壓力8t/cm2成型后，再在620°C的氮環(huán)境中進行30分鐘的燒成(實施例A)。或者，均勻地混合該包覆粉末和相對軟磁粉末為1.0質(zhì)量％的無機絕緣粉末。進一步,添加相對軟磁粉末為0.8質(zhì)量％的粉末冶金用蠟系潤滑劑，且將該混合物以成型壓力8t/cm2成型后，再在620°C的氮環(huán)境中進行30分鐘的燒成(實施例B)。另外，作為比較例，除不混合無機絕緣粉末之外，其它與上述同樣，然后進行燒成(比較例a)。
[0053]通過以上的操作，分別制備Φ35Χ Φ25Χ5πιπι的環(huán)形的試樣，且施行繞線圈(線圈數(shù)N = 50匝)，并且通過使用LCR儀表(安捷倫公司制造4248Α)在O?20kA/m的直流磁場中測定交流IOkHz的電感，從而評價直流疊加特性。將結(jié)果表示在圖3中。實施例A、B兩者，即使在廣域磁場范圍中也全部比比較例a的電感的下降率低。因此，被確認為具有良好的直流疊加特性。
[0054]另外，施行繞線圈(初級線圈數(shù)NI = 50匝，次級線圈數(shù)N2 = 50匝)，且測定于IOOmTUOkHz中的鐵芯損耗(Pc)時，其為21.4W/kg。另外，在同樣條件下，磁滯損耗(Ph)為 17.lW/kg，渦流損耗(Pe)為 3.6W/kg。
[0055]實施例2
[0056]對混合無機絕緣粉末的時機其給予試樣的密度、比電阻以及磁導(dǎo)率的影響進行了探討。原料使用與實施例1同樣的原料，其條件除明確記載外與實施例1同樣。
[0057](I)實施例 C
[0058]首先，均勻地混合軟磁粉末和相對軟磁粉末為0.7質(zhì)量％的硅酮樹脂，且邊攪拌邊進行干燥，進而得到了已用硅酮樹脂包覆軟磁粉末的包覆粉末。[0059]接下來,均勻地混合該包覆粉末和相對軟磁粉末為0.5質(zhì)量％的無機絕緣粉末。這時的粉末，如圖4的(a)所示，無機絕緣粉末附著在已包覆軟磁粉末的硅酮樹脂的外側(cè)。
[0060]進一步，添加相對軟磁粉末為0.8質(zhì)量％的潤滑劑，且在將該混合物以成型壓力8t/cm2或12t/cm2成型后，再在620°C的氮環(huán)境中進行30分鐘的燒成。
[0061]通過以上的操作,分別制備Φ35χφ25χ5ηιηι的環(huán)形的試樣，且施行繞線圈(線圈
數(shù)N = 50匝)，并且通過使用LCR儀表測定電感，來測定直流疊加特性。另外，在測定試樣的密度的同時，使用BH示蹤器測定最大相對磁導(dǎo)率。
[0062]另外，分別制備60X10X5mm的棒狀的試樣，且用四端子法測定比電阻值。
[0063](2)比較例 b
[0064]首先，均勻地混合軟磁粉末和相對軟磁粉末為0.5質(zhì)量％的無機絕緣粉末，進而得到了已附著無機絕緣粉末的軟磁粉末。
[0065]接下來，均勻地混合已附著無機絕緣粉末的軟磁粉末和相對軟磁粉末為0.7質(zhì)量％的硅酮樹脂，且邊攪拌邊進行干燥，進而得到了已用硅酮樹脂包覆已附著無機絕緣粉末的軟磁粉末的包覆粉末。這時的粉末，如圖4的(b)所示，無機絕緣粉末附著在軟磁粉末的外側(cè)，且硅酮樹脂被包覆在無機絕緣粉末的外側(cè)。
[0066]進一步，添加相對軟磁粉末為0.8質(zhì)量％的潤滑劑，且在將該混合物以成型壓力8t/cm2或12t/cm2成型后，再在620°C的氮環(huán)境中進行30分鐘的燒成。
[0067]通過以上的操作，分別制備Φ35χφ25χ5πιηι的環(huán)形的試樣，且施行繞線圈(線圈
數(shù)N = 50匝)，并且通過使用LCR儀表測定電感，從而測定直流疊加特性。另外，在測定試樣的密度的同時，使用BH示蹤器測定最大相對磁導(dǎo)率。
[0068]另外，分別制備60X10X5mm的棒狀的試樣，且用四端子法測定比電阻值。
[0069](3)比較例 c
[0070]均勻地混合軟磁粉末，相對軟磁粉末為0.7質(zhì)量％的硅酮樹脂和相對軟磁粉末為0.5質(zhì)量％的無機絕緣粉末。且邊攪拌邊進行干燥，進而得到了用硅酮樹脂和無機絕緣粉末的混合物包覆軟磁粉末的包覆粉末。這時的粉末，如圖4的(c)所示，硅酮樹脂和無機絕緣粉末的混合物被包覆在軟磁粉末的外側(cè)。
[0071]而且，添加相對軟磁粉末為0.8質(zhì)量％的潤滑劑，且在將該混合物以成型壓力8t/cm2或12t/cm2成型后，再在620°C的氮環(huán)境中進行30分鐘的燒成。
[0072]通過以上的操作，分別制備Φ35χ(ρ25χ5ηιιη的環(huán)形的試樣，且施行繞線圈(線圈
數(shù)N = 50匝)，并且通過使用LCR儀表測定電感，從而測定直流疊加特性。另外，在測定試樣的密度的同時，使用BH示蹤器測定最大相對磁導(dǎo)率。
[0073]另外，分別制備60X10X5mm的棒狀的試樣，且用四端子法測定比電阻值。
[0074]⑷結(jié)果
[0075]將結(jié)果表示在圖5?8。實施例C已確認，在廣域磁場范圍中，與比較例b、c相比其電感的下降率低，且具有良好的直流疊加特性。關(guān)于密度，實施例C與較例b、c之間未發(fā)現(xiàn)有顯著差異。關(guān)于比電阻，與比較例b、c相比，在實施例C中獲得顯著的高值。關(guān)于最大相對磁導(dǎo)率，與比較例b、c相比，在實施例C中獲得顯著的低值。另外，在實施例C中，沒有因成型壓力而使得比電阻和最大相對磁導(dǎo)率發(fā)生變化。[0076]由以上，以下之事被確認，即，均勻地混合用硅酮樹脂包覆軟磁粉末所得到的包覆粉末和，無機絕緣粉末，且通過將該混合物成型和燒成，進而能夠得到與成型壓無關(guān)的特性優(yōu)異的軟磁復(fù)合材料。
[0077]實施例3
[0078]關(guān)于在實施例2的實施例C和比較例b中已制備的試樣，通過顯微鏡對其剖面進行了觀察。將其結(jié)果表示在圖9中。圖9的(a)為實施例C的照片，圖9的(b)為比較例b的照片。
[0079]在比較例b的圖9的(b)中，在軟磁粉末粒子之間多見有由于無機絕緣粉末的凝集所導(dǎo)致的不良部分(圖中，箭頭部分)。
[0080]認為由于該無機絕緣粉末局部性地聚集和偏析，所以，無機絕緣粉末和硅酮樹脂不能充分地遍布在軟磁粉末粒子之間，因此，絕緣層的厚度變得不均勻，進而局部性變薄則比電阻下降，或者在軟磁粉末粒子之間不能充分地保間隙，進而導(dǎo)致直流疊加特性惡化。
[0081]另一方面，在本發(fā)明的實施例C的圖9(a)中，由于通過無機絕緣粉末的凝集的不良部分少，由此認為，由于在本發(fā)明中，無機絕緣粉末和硅酮樹脂充分地遍布在軟磁粉末粒子之間，從而絕緣層的厚度變得均勻，進而保有高比電阻，并且，通過能夠在軟磁粉末粒子之間充分地保有間隙，從而獲得良好的直流疊加特性。
[0082]另外，為了評價在軟磁復(fù)合材料的軟磁粉末粒子之間的由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層的厚度的均勻性，測定了平均偏析厚度。
[0083]測定方法，如圖10所示，在剖面觀察中，對一個軟磁粉末粒子于兩個部位，進行由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層的偏析的厚的部分的厚度測定，且按照同樣的方法對20個粒子進行測定，進而算出了平均值。即，在由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層中，對一個軟磁粉末粒子，在和鄰接的任意的軟磁粉末粒子之間所形成的間隙中，測定最大間隙的尺寸和第2位大的間隙的尺寸，并按此方法對20個粒子進行測定，進而算出了平均值。其結(jié)果表示在表I中。
[0084]實施例C的平均偏析厚度為3.8 μ m，其比比較例b的平均偏析厚度的7.8 μ m的值為小。由此可知，實施例C在軟磁粉末粒子之間的絕緣層的偏析小，因此，被確認為絕緣層的厚度為均勻。
[0085][表 I]
【權(quán)利要求】
1.一種軟磁復(fù)合材料，其特征在于，通過均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，并且對所得混合物進行成型和燒成而獲得，該包覆粉末通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末而得到；并且在將所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量為X質(zhì)量％時，在剖面觀察中，對一個軟磁粉末粒子，于兩個部位進行由硅酮樹脂和無機絕緣粉末組成的絕緣層的偏析的厚的部分的厚度的測定，并且按此方法對20個以上的粒子進行測定再進行平均而得到的平均偏析厚度D為X的5倍以下，其中，平均偏析厚度D的單位為μ m。
2.如權(quán)利要求1所述的軟磁復(fù)合材料，其特征在于， 所述軟磁粉末為平均粒徑10?100 μ m的純鐵粉，所述無機絕緣粉末的平均粒徑為I μ m以下，所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量相對于所述軟磁粉末為0.3?2質(zhì)量％。
3.如權(quán)利要求2所述的軟磁復(fù)合材料，其特征在于， 在所述硅酮樹脂和所述無機絕緣粉末的總量中，所述硅酮樹脂的量相對所述軟磁粉末為0.15?1.2質(zhì)量％,所述無機絕緣粉末的量相對所述軟磁粉末為0.1?I質(zhì)量％。
4.如權(quán)利要求1?3的任意一項所述的軟磁復(fù)合材料,其特征在于， 所述絕緣被膜為磷酸鐵膜或者氧化鎂膜。
5.一種軟磁復(fù)合材料的制造方法，其特征在于， 通過用硅酮樹脂包覆已由絕緣被膜所包覆的軟磁粉末從而得到包覆粉末，然后均勻地混合包覆粉末和無機絕緣粉末，并且對所得混合物進行成型和燒成。
【文檔編號】H01F1/20GK103959405SQ201280059179
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月28日
【發(fā)明者】小林直樹, 宮原正久, 森克彥, 池田裕明 申請人:大冶美有限公司