一種化學(xué)鍍鎳液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,它的組分包括鎳鹽22-35g/L、次磷酸鹽15-25g/L、復(fù)合絡(luò)合劑200-250mL/L、穩(wěn)定劑0.5-1.5mL/L、磷含量抑制劑0.5-2.0mL/L。本發(fā)明的溶液工作在近中性條件下,對(duì)工件無明顯堿蝕與酸蝕;所得鍍層中磷的質(zhì)量含量在0.3-3.5%之間,鍍層硬度高,可焊性好。
【專利說明】一種化學(xué)鍍鎳液
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)鍍鎳【技術(shù)領(lǐng)域】,更具體的是涉及一種化學(xué)鍍鎳液。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)鍍中發(fā)展最快的一種。鍍液一般以硫酸鎳、乙酸鎳等為主鹽,次亞磷酸鹽、硼 氫化鈉、硼烷等為還原劑,再添加各種助劑。在90°C的酸性溶液或接近常溫的中性溶液、堿 性溶液中進(jìn)行作業(yè),以使用還原劑的不同分為化學(xué)鍍鎳-磷、化學(xué)鍍鎳-硼兩大類,本發(fā)明 探討的是化學(xué)鍍鎳-磷這類。目前,低磷化學(xué)鍍鎳磷合金,具有硬度高,可焊性好,耐磨耐堿 蝕等優(yōu)點(diǎn),在很多領(lǐng)域得以應(yīng)用。但現(xiàn)在使用的低磷化學(xué)鍍鎳液,主要存在兩個(gè)問題:一是 大多鍍液工作pH值大于8,鍍速偏低,無法處理一些不適宜處在堿性條件下的工件;二是多 數(shù)化學(xué)鍍鎳液,難以獲得磷的質(zhì)量含量低于3. 5%,特別是低于1. 5%的鎳磷鍍層。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種成本低,適用范圍廣, 適合對(duì)碳纖維,高分子功能材料,硅材料等新材料進(jìn)行金屬化處理,提高其導(dǎo)電性、硬度、耐 磨性能的化學(xué)鍍鎳液。
[0004] 本發(fā)明是采用如下技術(shù)解決方案來實(shí)現(xiàn)上述目的:一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在 于,它的組分包括鎳鹽22-35g/L、次磷酸鹽15-25g/L、復(fù)合絡(luò)合劑200-250mL/L、穩(wěn)定劑 0· 5-L 5mL/L、磷含量抑制劑(λ 5-2. OmL/L ;
[0005] 所述的磷含量抑制劑,組成為:
[0006] 含-SH (巰基)馬親水基M1的有機(jī)物及Jlifc類 0-10 g/L,
[0007] 硫脲衍生物 0-5 g/L, 含R-S-R (硫醚《Μ1) ?;i親水裉M1的#機(jī)物及其鹽類 0-5 g/L, 水 余.πι:β
[0008] 作為上述方案的進(jìn)一步說明,所述的鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳或醋酸鎳中的至少一 種。
[0009] 所述的次磷酸鹽優(yōu)選為次磷酸鈉或次磷酸鉀。
[0010] 所述的復(fù)合絡(luò)合劑,組成為:
[0011] 賺酸鑛或醋酸鋪 :W-K)0 g/L, 乳酸 30-?0 g/U T-------:酸 40-160 g/L, 水 余!:<?
[0012] 所述的穩(wěn)定劑,組成為:
[0013] 硫麗 0. 3-1. 5 g/L, 碘酸娜 0-8 g/L, 碘化鉀 0-8 g/L, 硫酸β 0-5 g/L, 水 余
[0014] 本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳液,其工作溫度為78-98°C;工作pH值5. 8-7. 5,使用氨水,氫氧 化鉀或氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0015] 本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達(dá)到的有益效果是:
[0016] 1、本發(fā)明采用復(fù)合絡(luò)合劑,引入磷含量抑制劑,控制溶液pH值5. 8-7. 5之間,成功 控制鍍層中磷的質(zhì)量含量在〇. 3-3. 5%之間,不對(duì)工件產(chǎn)生明顯酸蝕與堿蝕。
[0017] 2、本發(fā)明所得溶液不含R0HS所限制使用的物質(zhì),產(chǎn)品環(huán)保;所用原料易得,成本 低。
[0018] 3、本發(fā)明提供的鍍液均鍍能力強(qiáng),鍍層形貌好。
[0019] 4、本發(fā)明提供的鍍液適用范圍廣,尤其適合對(duì)碳纖維,高分子功能材料,硅材料等 新材料進(jìn)行金屬化處理,提高其導(dǎo)電性、硬度、耐磨性能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1為實(shí)施例1所得試片鍍層的掃描電子顯微鏡照片;
[0021] 圖2為實(shí)施例1所得試片鍍層的能譜測(cè)試區(qū)域照片;
[0022] 圖3為圖2對(duì)應(yīng)區(qū)域的能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方案作進(jìn)一步的詳述。
[0024] 本發(fā)明是一種化學(xué)鍍鎳液,它的組分包括鎳鹽、次磷酸鹽、復(fù)合絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑、磷 含量抑制劑;本發(fā)明通過優(yōu)選復(fù)合絡(luò)合劑,引入磷含量抑制劑,與控制溶液pH值5. 8-7. 5之 間,成功控制鍍層中磷的質(zhì)量含量在〇. 3-3. 5%之間,對(duì)工件無明顯堿蝕與酸蝕。
[0025] 本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳液,其工作溫度為78_98°C;工作pH值5. 8-7. 5,使用氨水,氫氧 化鉀或氫氧化鈉進(jìn)行調(diào)節(jié)。
[0026] 實(shí)施例1
[0027] 本實(shí)施例使用本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳液對(duì)低碳鋼進(jìn)行化學(xué)鍍鎳,其操作過程如下:
[0028] 1、將0.5g硫脲與2g碘酸鉀置于燒杯中,加入去離子水,用磁力攪拌器攪拌直至澄 清,在1L容量瓶中加去離子水定容,得到穩(wěn)定劑溶液1L ;
[0029] 2、將2g聚二硫二丙烷磺酸鈉與0. 5g N,N-二甲基二硫代甲酰胺丙烷磺酸鈉放入 燒杯中,加入去離子水,用磁力攪拌器攪拌直至澄清,在1L容量瓶中加去離子水定容,得到 磷含量抑制劑溶液1L ;
[0030] 3、將50g醋酸銨,50g乳酸,140g 丁二酸放入燒杯中,加去離子水,用磁力攪拌器攪 拌至澄清,在1L容量瓶中定容后得到復(fù)合絡(luò)合劑1L ;
[0031] 其中,步驟1,2, 3的先后次序可任意對(duì)調(diào);
[0032] 4、在1L燒杯中,加入六水硫酸鎳27g,次亞磷酸鈉20g,復(fù)合絡(luò)合劑200mL,穩(wěn)定劑 溶液1. OmL,磷含量抑制劑1. OmL,加入去離子水,用磁力攪拌器攪拌至澄清;用氫氧化鉀調(diào) 節(jié)溶液pH至6. 0左右,再用氨水調(diào)pH至6. 8 ;加去離子水定容至1L,得到本發(fā)明的化學(xué)鍍 鎳液1L ;
[0033] 5、將裝有上述鍍液的燒杯置于水浴鍋中,恒溫88°C,將7cmX7cmX0. 2mm的低碳 鋼在除油液中除油2min,然后放入5%的硫酸溶液中活化3min后放入鍍液,施鍍0. 5h。將 施鍍結(jié)束后的試片,洗凈吹干。通過稱重法確定化學(xué)鍍鎳沉積速率,使用JSM-6510掃描電 子顯微鏡觀察其表面形貌,并用附帶的INCA X-ACT的能譜儀測(cè)試其元素含量。掃描電子顯 微鏡照片見圖1,其倍數(shù)為1000倍。能譜儀測(cè)試中測(cè)試區(qū)域見圖2,對(duì)應(yīng)的測(cè)試結(jié)果見圖3。 圖3中鍍層基體Fe元素對(duì)應(yīng)的峰未標(biāo)注。能譜儀分析得到的試樣元素組成(重量)為: PO. 69%,Ni99. 31%,即鍍層中P元素質(zhì)量含量為0. 69%。取鍍層密度8. 5g/cm3,由增重求 得沉積速率為8. 6 μ m/h。
[0034] 實(shí)施例2
[0035] 本實(shí)施例使用本發(fā)明的化學(xué)鍍鎳液對(duì)不銹鋼進(jìn)行化學(xué)鍍鎳,其操作過程如下:
[0036] 1、將0.8g硫脲,lg碘化鉀,0.5g硫酸鈰放入燒杯中,加入去離子水,用磁力攪拌器 攪拌直至澄清,在1L容量瓶中加去離子水定容,得到穩(wěn)定劑溶液1L ;
[0037] 2、將0.5g甲基硫脲,4g異硫脲丙磺酸內(nèi)鹽放入燒杯中,加入去離子水,用磁力攪 拌器攪拌直至澄清,在1L容量瓶中加去離子水定容,得到磷含量抑制劑溶液1L ;
[0038] 3、將40g醋酸鈉,70g乳酸,100g 丁二酸放入燒杯中,加去離子水,用磁力攪拌器攪 拌至澄清,在1L容量瓶中定容后得到復(fù)合絡(luò)合劑1L ;
[0039] 其中,步驟1,2, 3的先后次序可任意對(duì)調(diào);
[0040] 4、在1L燒杯中,加入六水硫酸鎳27g,次亞磷酸鈉22g,復(fù)合絡(luò)合劑200mL,穩(wěn)定劑 溶液0. 8mL,磷含量抑制劑1. 5mL,加入去離子水,用磁力攪拌器攪拌至澄清。用氫氧化鉀調(diào) 節(jié)溶液pH至6. 0左右,再用氨水調(diào)pH至6. 4。加去離子水定容至1L,得到本發(fā)明的化學(xué)鍍 鎳液1L ;
[0041] 5、將裝有上述鍍液的燒杯置于水浴鍋中,恒溫到92°C,將4cmX lOcmXO. 2mm的不 銹鋼片在除油液中除油2min,然后在5%的硫酸溶液中活化2min后放入鍍液,施鍍0. 5h。 將施鍍結(jié)束后的試片,洗凈吹干。鍍層磷含量通過原子吸收光譜(AAS)測(cè)試。原子吸收光 譜測(cè)試磷含量步驟為:先把不銹鋼試片上的鍍層剝落,然后用精密天平稱量鍍層質(zhì)量m,然 后用硝酸溶解鍍層,并定容至l〇〇mL。根據(jù)測(cè)試要求,將溶液稀釋至一定倍數(shù)。用原子吸收 光譜儀測(cè)試稀釋液中鎳離子質(zhì)量,并根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出剝落鍍層中鎳的總質(zhì)量ml。則可 求得磷元素的質(zhì)量含量為(m-ml)/m。
[0042] 本實(shí)施例中,鍍層中磷的質(zhì)量含量為0. 78%。
[0043] 以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式,應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,它的組分包括鎳鹽22-35g/L、次磷酸鹽15-25g/L、復(fù) 合絡(luò)合劑200-250mL/L、穩(wěn)定劑0. 5-1. 5mL/L、磷含量抑制劑0. 5-2. OmL/L ; 所述的磷含量抑制劑,組成為: 含巰親水基W的有機(jī)物及其故類 0-10 g/L, 聽麗衡生物 0-5 g/L, 含硫議基NI.U親水基W的旮機(jī)物及其鹽類 0-5 g/L, 7jC 余:i。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,所述的鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳 或醋酸鎳中的至少一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,所述的次磷酸鹽為次磷酸鈉 或次磷酸鉀。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,所述的復(fù)合絡(luò)合劑,組成為: S顏I銨或醋酸鈉 30-100 g/L, 乳酸 30-80 g/L, 丁-一:酸 40-160 g/L, 水 余
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)鍍鎳液,其特征在于,所述的穩(wěn)定劑,組成為: 硫脲 0.3-1.5 g/L, 碘酸# 0-8 g/L, 議化娜 0-8 g/L, ?I酸鈰 0-5 g/L?
【文檔編號(hào)】C23C18/36GK104152877SQ201410342988
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月17日
【發(fā)明者】謝金平, 馮榮坤, 吳耀程, 李寧, 范小玲, 王群 申請(qǐng)人:廣東致卓精密金屬科技有限公司