一種金屬氫化物粉料制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種金屬氫化物粉料制備工藝，包括以下步驟：準(zhǔn)備步驟：向破碎設(shè)備中加入助磨劑；破碎步驟：將金屬氫化物加入破碎設(shè)備，啟動(dòng)破碎設(shè)備對(duì)金屬氫化物進(jìn)行破碎、篩分得到金屬氫化物粉料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：引入助磨劑，使本發(fā)明雜質(zhì)帶入量少，工作效率大幅提高，通過該工藝得到的金屬氫化物粉料純度高，粉體分散性好，流動(dòng)性好。
【專利說明】—種金屬氫化物粉料制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，具體涉及一種金屬氫化物粉料制備工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]在粉末冶金工業(yè)中，原料粉末的性能決定著產(chǎn)品的性能。隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，粉末冶金制品的種類與產(chǎn)量也越來大，對(duì)高純?cè)哿系囊笠苍絹碓礁摺?br> [0003]由于金屬的特性，金屬粉料的制備與其它粉料諸如陶瓷粉等粉料的制備過程不同。金屬為塑性，難于用普通破碎球磨的方法進(jìn)行制粉。目前制備高純金屬粉料主要有霧化制粉法與氫化脫氫工藝(Hydrogenat1n - Dehydrogenat1n)兩種方法,霧化制粉法設(shè)備比較昂貴，成本較高，氫化脫氫方法來制備粉末成本比較低，是高純金屬粉料生產(chǎn)的一種常用方法。
[0004]氫化脫氫工藝制備金屬粉料是利用金屬吸氫后顯脆性，強(qiáng)度較低，易于破碎的特性來制成金屬氫化物粉料，然后再在真空爐中脫氫制得金屬粉末。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的即在于提供一種金屬氫化物粉料制備工藝，該工藝雜質(zhì)帶入量少，工作時(shí)間短，通過該工藝得到的金屬氫化物粉料純度高，粉體分散性好，流動(dòng)性好。
[0006]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種金屬氫化物粉料制備工藝，包括以下步驟:
準(zhǔn)備步驟:向破碎設(shè)備中加入助磨劑；
破碎步驟:將金屬氫化物加入破碎設(shè)備，啟動(dòng)破碎設(shè)備對(duì)金屬氫化物進(jìn)行破碎、篩分，得到金屬氫化物粉料。
[0007]氫化脫氫工藝制備金屬粉料是利用金屬吸氫后顯脆性，強(qiáng)度較低，易于破碎的特性來制成金屬氫化物粉料，然后再在真空爐中脫氫制得金屬粉末。其中，制備金屬氫化物粉料的步驟尤為關(guān)鍵，金屬氫化物粉料的細(xì)度決定了最終得到的金屬粉末的細(xì)度。
[0008]當(dāng)前，制備金屬氫化物粉料的步驟中，采用將金屬氫化物塊置于破碎設(shè)備中，通過破碎設(shè)備的運(yùn)行使金屬氫化物粉碎，最終得到金屬氫化物粉料。金屬氫化物粉料的細(xì)度隨著破碎時(shí)間的增加而變小。即是說，在現(xiàn)有技術(shù)中，通過增加破碎時(shí)間來減小金屬氫化物粉料的細(xì)度，以得到更細(xì)的金屬氫化物粉料。
[0009]發(fā)明人對(duì)現(xiàn)有的制備金屬氫化物粉料的方法進(jìn)行了研究后發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有的方法存在以下問題:
1.發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，金屬氫化物在破碎過程中容易吸收空氣中的氧和氮，從而影響金屬氫化物的純度。后續(xù)的脫氫工序，無法脫除與金屬結(jié)合的氧和氮，致使得到的金屬粉料的純度下降。
[0010]金屬氫化物在破碎過程中，破碎設(shè)備對(duì)物料做功，使得物料的溫度升高，破碎的時(shí)間越長(zhǎng)，物料的溫度也越高。而發(fā)明人經(jīng)過進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的升高，金屬氫化物對(duì)氧和氮的吸收也更加劇烈。
[0011]可以看出，在現(xiàn)有技術(shù)中，欲得到更細(xì)的金屬粉料，必然伴隨著金屬粉料純度的降低。
[0012]2.發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，金屬氫化物在破碎的過程中容易團(tuán)聚，粉料的流動(dòng)性不佳，從而增加了破碎與篩分的難度。
[0013]基于上述新的認(rèn)識(shí)，發(fā)明人在金屬氫化物破碎的過程中，引入了助磨劑。物料在細(xì)磨過程中，顆粒逐步細(xì)化，比表面積增大，粒子相互吸附并出現(xiàn)團(tuán)聚，使粉碎效率下降。而助磨劑能吸附在金屬氫化物的表面，能有效降低了粉料的表面能，阻止粉料的團(tuán)聚，使粉料的流動(dòng)性更好，提高了破碎與篩分效率。
[0014]采用本發(fā)明，欲得到相同細(xì)度的金屬氫化物粉料，花費(fèi)的時(shí)間將小于現(xiàn)有方法，同時(shí)由于花費(fèi)時(shí)間少，物料的溫度低，最終得到的金屬氫化物粉料的純度將高于采用現(xiàn)有方法得到的金屬氫化物粉料的純度。
[0015]進(jìn)一步的，在所述準(zhǔn)備步驟中，所述助磨劑為氣態(tài)。氣態(tài)的助磨劑分散更均勻，用量更少，不會(huì)出現(xiàn)助磨劑在粉料表面的堆聚現(xiàn)象，從而減少了雜質(zhì)的帶入，進(jìn)一步提高了金屬氫化物粉料的純度。
[0016]進(jìn)一步的，所述氣態(tài)的助磨劑在保護(hù)氣氛中的濃度為0.l-10g/m3。
[0017]進(jìn)一步的，在所述準(zhǔn)備步驟中，所述氣態(tài)的助磨劑與惰性保護(hù)氣體一同加入破碎設(shè)備。惰性保護(hù)氣體有助于排出破碎設(shè)備中的氧和氮，使金屬氫化物更少的吸收氧和氮，能夠提高金屬氫化物粉料的純度。同時(shí)，氣態(tài)的助磨劑與惰性保護(hù)氣體一同加入破碎設(shè)備，有助于助磨劑的均勻分散，進(jìn)一步減少了助磨劑的用量，減少了雜質(zhì)的帶入。
[0018]進(jìn)一步的，在所述準(zhǔn)備步驟前，還包括洗氣步驟:向破碎設(shè)備中多次通入惰性氣體，排出破碎設(shè)備中的雜質(zhì)氣體。多次通入惰性氣體，主要是用于排出破碎設(shè)備中的氧和氮，使金屬氫化物更少的吸收氧和氮，能夠提高金屬氫化物粉料的純度。
[0019]進(jìn)一步的，所述助磨劑為沸點(diǎn)低于150°C的酮類與醇類中的至少一種。
[0020]進(jìn)一步的，所述助磨劑為甲醇、乙醇或丙酮中的至少一種。
[0021]發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，金屬氫化物對(duì)羥基等極性基團(tuán)具有極好的親和性，甚至發(fā)生反應(yīng)牢固結(jié)合在金屬氫化物表面。
[0022]基于上述認(rèn)識(shí)，發(fā)明人選擇甲醇、乙醇或丙酮中的至少一種作為助磨劑。甲醇、乙醇或丙酮中，羥基、羰基作為極性基團(tuán)，甲基、乙基為非極性基團(tuán)。極性基團(tuán)能夠很好的與金屬氫化物進(jìn)行結(jié)合，而非極性基團(tuán)向外，形成定向排列。這些助磨劑吸附到粉料表面后降低了粉料的表面能，而且會(huì)阻止粉料的團(tuán)聚，提高粉料的制備效率，降低了設(shè)備內(nèi)粉料的溫度，減少了氧氮雜質(zhì)的吸收量，使粉料的流動(dòng)性更好。
[0023]發(fā)明人選擇甲醇、乙醇或丙酮作為助磨劑的另一個(gè)因素在于:引入的助磨劑客觀上也是屬于一種雜質(zhì)，只是助磨劑對(duì)金屬氫化物純度的影響遠(yuǎn)小于空氣中的氧和氮，因此才使用助磨劑以提高金屬氫化物的純度。既然助磨劑屬于一種雜質(zhì)，那么，如何最大程度上減小助磨劑對(duì)金屬氫化物純度的影響是待解決的問題?；谠撔碌恼J(rèn)識(shí)，發(fā)明人選擇分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的甲醇、乙醇或丙酮作為助磨劑，相較于偶極距較大的長(zhǎng)分子鏈化合物，能夠有效減少雜質(zhì)的引入。另外，這些助磨劑具備較低的沸點(diǎn)，常溫下具有較高的飽和蒸汽壓，易于氣化，可保證在保護(hù)氣氛中分散均勻，并且均勻的吸附在粉體表面。而偶極距較大的長(zhǎng)分子鏈化合物在常溫下只能以液態(tài)或固態(tài)的形式存在。甲醇、乙醇或丙酮與液態(tài)大分子助磨劑相比，分散更均勻，用量更少，不會(huì)出現(xiàn)助磨劑在粉料表面的堆聚現(xiàn)象，從而減少了雜質(zhì)的帶入。
[0024]進(jìn)一步的,所述金屬氫化物為氫化銀、氫化錯(cuò)、或氫化后的釹鐵硼。
[0025]綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果在于:
1.引入助磨劑，使本發(fā)明雜質(zhì)帶入量少，工作時(shí)間短，通過該工藝得到的金屬氫化物粉料純度高；
2.助磨劑為氣態(tài)，分散更均勻，用量更少，不會(huì)出現(xiàn)助磨劑在粉料表面的堆聚現(xiàn)象，從而減少了雜質(zhì)的帶入，進(jìn)一步提聞了金屬氫!化物粉料的純度；
3.氣態(tài)的助磨劑與惰性保護(hù)氣體一同加入破碎設(shè)備，有助于提高金屬氫化物粉料的純度，減少助磨劑用量；
4.增加洗氣步驟，有助于提高金屬氫化物粉料的純度；
5.選擇甲醇、乙醇或丙酮作為助磨劑，大大減少了雜質(zhì)的引入，提高了金屬氫化物粉料的純度；
6.選擇用甲醇、乙醇或丙酮作為助磨劑，提高了粉體的分散性與流動(dòng)性。

【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。顯而易見的，下面所述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明實(shí)施例中的一部分，而不是全部?；诒景l(fā)明記載的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的情況下得到的其它所有實(shí)施例，均在本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。
[0027]實(shí)施例1:
洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量;
準(zhǔn)備步驟:將氣態(tài)乙醇混入高純氬氣中噴入手套箱中，乙醇在手套箱中的用量為1g/
m3 ；
破碎步驟:待乙醇在手套箱中分散均勻后，將I公斤氫化鋯塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，4分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鋯粉料。
[0028]將氫化鋯粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠喎哿峡傎|(zhì)量的75%，氫化鋯粉料不粘篩，氫化鋯粉料的安息角為41度，氫化鋯粉料溫度升高10度，氫化鋯粉料氮含量lOOppm，氫化鋯粉料氧含量3000ppm。
[0029]實(shí)施例2:
洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量;
準(zhǔn)備步驟:將氣態(tài)甲醇混入高純氬氣中噴入手套箱中，甲醇在手套箱中的用量為5g/
m3 ；
破碎步驟:待甲醇在手套箱中分散均勻后，將I公斤氫化鋯塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，4分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鋯粉料。
[0030]將氫化鋯粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠喎哿峡傎|(zhì)量的75%，氫化鋯粉料不粘篩，氫化鋯粉料的安息角為41度，氫化鋯粉料溫度升高10度，氫化鋯粉料氮含量llOppm，氫化鋯粉料氧含量3000ppm。
[0031]實(shí)施例3:
實(shí)施例3為實(shí)施例1和實(shí)施例2的對(duì)比例。
[0032]洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量；
破碎步驟:將I公斤氫化鋯塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，10分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鋯粉料。
[0033]將氫化鋯粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠喎哿峡傎|(zhì)量的70%，氫化鋯粉料粘篩，氫化鋯粉料的安息角為47度，氫化鋯粉料溫度升高20度，氫化鋯粉料氮含量140ppm，氫化鋯粉料氧含量3500ppm。
[0034]篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠喎哿峡傎|(zhì)量的百分比較低，說明粉料的細(xì)度不足。安息角較大，說明粉料的流動(dòng)性不足。粉料氮含量和氧含量較高，說明粉料的純度較低。
[0035]實(shí)施例4:
洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量;
準(zhǔn)備步驟:將氣態(tài)乙醇混入高純氬氣中噴入手套箱中，乙醇在手套箱中的用量為1g/
m3 ；
破碎步驟:待乙醇在手套箱中分散均勻后，將5公斤氫化鈮塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，4分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鈮粉料。
[0036]將氫化鈮粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠喎哿峡傎|(zhì)量的50%，氫化鈮粉料不粘篩，氫化鈮粉料的安息角為43度，氫化鈮粉料溫度升高10度，氫化鈮粉料氮含量80ppm，氫化鈮粉料氧含量2000ppm。
[0037]實(shí)施例5:
本實(shí)施例為實(shí)施例4的對(duì)比例。
[0038]洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量；
破碎步驟:將5公斤氫化鈮塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，10分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鈮粉料。
[0039]將氫化鈮粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠壏哿峡傎|(zhì)量的50%，氫化鈮粉料粘篩，氫化鈮粉料的安息角為48度，氫化鈮粉料溫度升高14度，氫化鈮粉料氮含量120ppm，氫化鋯粉料氧含量2600ppm。
[0040]可以看出，實(shí)施例4與本實(shí)施例相比，得到的氫化鈮粉料的細(xì)度相同，但是破碎時(shí)間減少了 60%，粉體不粘篩，安息角降低5度，純度大幅度提高。
[0041]實(shí)施例6:
洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量;
準(zhǔn)備步驟:將氣態(tài)丙酮混入高純氬氣中噴入手套箱中，丙酮在手套箱中的用量為Ig/
Hl3 ; 破碎步驟:待丙酮在手套箱中分散均勻后，將I公斤氫化鈦塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，3分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鋯粉料。
[0042]將氫化鈦粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠伔哿峡傎|(zhì)量的60%，氫化鈦粉料不粘篩，氫化鈦粉料的安息角為41度，氫化鈦粉料溫度升高15度，氫化鈦粉料氮含量80ppm，氫化鈦粉料氧含量2000ppm。
[0043]實(shí)施例7:
本實(shí)施例為實(shí)施例6的對(duì)比例。
[0044]洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量；
破碎步驟:將I公斤氫化鈦塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，6分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到氫化鋯粉料。
[0045]將氫化鈦粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占?xì)浠伔哿峡傎|(zhì)量的60%，氫化鈦粉料粘篩，氫化鈦粉料的安息角為47度，氫化鈦粉料溫度升高20度，氫化鈦粉料氮含量125ppm，氫化鈦粉料氧含量2700ppm。
[0046]可以看出，實(shí)施例6與本實(shí)施例相比，得到的氫化鈦粉料的細(xì)度相同，但是破碎時(shí)間減少了 50%，粉體不粘篩，安息角降低6度，純度大幅度提高。
[0047]實(shí)施例8:
洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量;
準(zhǔn)備步驟:將氣態(tài)丙酮混入高純氬氣中噴入手套箱中，甲醇在手套箱中的用量為
0.lg/m3 ；
破碎步驟:待甲醇在手套箱中分散均勻后，將I公斤經(jīng)氫爆的釹鐵硼塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，4分鐘后關(guān)閉破碎機(jī),得到釹鐵硼粉料。
[0048]將釹鐵硼粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占釹鐵硼粉料總質(zhì)量的30%，釹鐵硼粉料不粘篩，釹鐵硼粉料的安息角為42度，釹鐵硼粉料溫度升高5度，釹鐵硼粉料氮含量70ppm，釹鐵硼粉料氧含量1500ppm。
[0049]實(shí)施例9:
本實(shí)施例為實(shí)施例8的對(duì)比例。
[0050]洗氣步驟:向裝有破碎機(jī)的手套箱中通入高純氬氣，經(jīng)5次洗氣，降低手套箱中的氧氮含量；
破碎步驟:將I公斤經(jīng)氫爆的釹鐵硼塊體放入到破碎機(jī)中，啟動(dòng)破碎機(jī)，10分鐘后關(guān)閉破碎機(jī)，得到釹鐵硼粉料。
[0051]將釹鐵硼粉料用300目標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，篩下粉料的質(zhì)量占釹鐵硼粉料總質(zhì)量的30%，釹鐵硼粉料粘篩，釹鐵硼粉料的安息角為47度，釹鐵硼粉料溫度升高10度，釹鐵硼粉料氮含量lOOppm，釹鐵硼粉料氧含量2000ppm。
[0052]可以看出，實(shí)施例8與本實(shí)施例相比，得到的釹鐵硼粉料的細(xì)度相同，但是破碎時(shí)間減少了 60%，粉體不粘篩，安息角降低5度，純度大幅度提高。
[0053]需要說明的是，雖然上述實(shí)施例在洗氣步驟中只使用了氬氣，但是其它不與金屬氫化物發(fā)生反應(yīng)的氣體如:氦氣、氬氣或氮?dú)獾纫材苡糜诒景l(fā)明。
[0054] 如上所述，便可較好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
【權(quán)利要求】
1.一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 準(zhǔn)備步驟:向破碎設(shè)備中加入助磨劑； 破碎步驟:將金屬氫化物加入破碎設(shè)備，啟動(dòng)破碎設(shè)備對(duì)金屬氫化物進(jìn)行破碎、篩分，得到金屬氫化物粉料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于: 在所述準(zhǔn)備步驟中，所述助磨劑為氣態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于: 所述氣態(tài)的助磨劑在保護(hù)氣氛中的濃度為0.l-10g/m3。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于: 在所述準(zhǔn)備步驟中，所述氣態(tài)的助磨劑與惰性保護(hù)氣體一同加入破碎設(shè)備。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于: 在所述準(zhǔn)備步驟前，還包括洗氣步驟:向破碎設(shè)備中多次通入惰性氣體，排出破碎設(shè)備中的雜質(zhì)氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要1、中任意一項(xiàng)所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝,其特征在于:所述助磨劑為沸點(diǎn)低于150°C的酮類與醇類中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝，其特征在于:所述助磨劑為甲醇、乙醇或丙酮。
8.根據(jù)權(quán)利要1、中任意一項(xiàng)所述的一種金屬氫化物粉料制備工藝,其特征在于:所述金屬氫化物為氫化銀、氫化錯(cuò)、或氫化后的釹鐵硼。
【文檔編號(hào)】B22F9/16GK104325150SQ201410626755
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】李圓圓, 尹昌耕, 陳建剛, 朱常桂, 代勝平, 楊靜 申請(qǐng)人:中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院