一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存和觀測方法，目的在于解決由于輕金屬氫化物在大氣環(huán)境極易潮解或氧化，常規(guī)無保護措施金相制樣及觀測方法無法進行試樣的長期保存和重復(fù)觀測，經(jīng)過幾分鐘后便無法觀測獲得其真實金相組織的問題。其中保存方法包括制備樣品、制備保存容器、準備封裝環(huán)境、封裝樣品四個關(guān)鍵步驟，同時還包括相應(yīng)的觀測方法。本發(fā)明能夠用于輕金屬氫化物金相制備與觀測過程中的隔離與封裝保存，采用本發(fā)明的輕金屬氫化物金相試樣可在30天內(nèi)不限次數(shù)觀測金相組織，存放和觀測時間得到極大延長，對于金相觀測輕金屬氫化物的真實組織及為其加工工藝的改進和性能的提高提供數(shù)據(jù)支撐，具有重要的意義。
【專利說明】一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，尤其是一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法，該方法能夠用于輕金屬氫化物金相制備與觀測過程中的隔離與封裝保存。
【背景技術(shù)】
[0002]輕金屬氫化物包括氫化鈹、氫化鋰、氫化納、氫化鈣等，該類輕金屬氫化物具有高的氫密度和低的質(zhì)量密度，其物理和化學(xué)性質(zhì)獨特，可作為超輕結(jié)構(gòu)件和氫燃料來源。
[0003]采用金相顯微鏡可對輕金屬氫化物進行微觀結(jié)構(gòu)表征。通過金相顯微鏡表征不同狀態(tài)下的輕金屬氫化物組織結(jié)構(gòu)，可以為輕金屬氫化物加工工藝的改進和技術(shù)提高提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。然而輕金屬氫化物在大氣環(huán)境極易潮解或氧化，常規(guī)金相觀察沒有對輕金屬氫化物的試樣實施保護，導(dǎo)致其試樣在觀測時變性，不能反映其真實組織。同時，由于該特性，也使輕金屬氫化物試樣的觀測時間限制，金相試樣觀測時間極短，通常在幾分鐘或幾小時以后，即無法對其進行重復(fù)觀測，也無法長期保存。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的發(fā)明目的在于:針對輕金屬氫化物在大氣環(huán)境極易潮解或氧化，常規(guī)無保護措施金相制樣及觀測方法無法進行試樣的長期保存和重復(fù)觀測，經(jīng)過幾分鐘后便無法觀測獲得其真實金相組織的問題，提供一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法。本發(fā)明采用氣氛控制容器封裝，并通過步驟之間的相互配合，能夠有效降低輕金屬氫化物的潮解或氧化影響，延長輕金屬氫化物金相試樣的存放和觀測時間，達到長期存放和觀測的目的。本發(fā)明能夠用于輕金屬氫化物金相制備與觀測過程中的隔離與封裝保存，采用本發(fā)明的輕金屬氫化物金相試樣可在30天內(nèi)不限次數(shù)觀測金相組織，存放和觀測時間得到極大延長，對于金相觀測輕金屬氫化物的真實組織及為其加工工藝的改進和性能的提高提供數(shù)據(jù)支撐，具有重要的意義。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，包括如下步驟:
(1)制備樣品:將揮發(fā)性有機溶劑加入到暫存容器內(nèi)，再將圓柱狀輕金屬氫化物試樣的端面拋光，得樣品，并將樣品立即投入裝有揮發(fā)性有機溶劑的暫存容器中，揮發(fā)性有機溶劑完全淹沒樣品；
(2)制備保存容器:取管體、與管體配合的活塞桿，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體的一端形成一端開口的圓柱狀盛放空間，所述圓柱狀盛放空間的開口端端面與管體軸向垂直，得保存容器；
(3)準備封裝環(huán)境:將步驟I中裝有樣品的暫存容器、步驟2中的保存容器、載玻片、無水瞬干膠轉(zhuǎn)運至惰性氣體保護的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧氣含量小于 20ppm ；
(4)封裝樣品:當(dāng)手套箱中的水含量小于20ppm,氧氣含量小于20ppm時,將樣品從暫存容器內(nèi)取出，待樣品上的揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)完全后，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內(nèi)，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設(shè)置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，得輕金屬氫化物金相試樣，將輕金屬氫化物金相試樣從手套箱中取出，即可。
[0006]所述步驟I中，揮發(fā)性有機溶劑為不與輕金屬氫化物反應(yīng)的揮發(fā)性有機溶劑，且揮發(fā)性有機溶劑的密度小于輕金屬氫化物。
[0007]所述步驟2中，所述管體為圓管狀，所述管體的內(nèi)徑大于樣品的外徑，所述活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動，所述管體與活塞桿之間采用過渡配合。
[0008]所述步驟I中，所述暫存容器為玻璃容器。
[0009]所述步驟2中，將活塞注射器作為氣氛控制容器，所述活塞注射器包括針管、活塞桿，將針管設(shè)置有針頭的一端加工平整，使針管形成內(nèi)徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直，活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。
[0010]所述步驟3中，載玻片的厚度為0.10-0.18mm。
[0011 ] 所述步驟3中，惰性氣體為氬氣。
[0012]所述步驟3中，控制手套箱中的水含量為0-20ppm，氧氣含量為0_20ppm。
[0013]前述方法保存的輕金屬氫化物金相試樣的觀測方法，包括如下步驟:將輕金屬氫化物金相試樣的載玻片置于金相顯微鏡的物鏡上，透過載玻片能夠?qū)崿F(xiàn)輕金屬氫化物金相試樣30天內(nèi)不限次數(shù)觀測。
[0014]本發(fā)明針對上述存在的問題，提供一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法和觀測方法，本發(fā)明通過保存容器將樣品進行封裝保存，解決了輕金屬氫化物金相試樣的長期存放觀測問題。本發(fā)明保存的金相試樣能夠長期存放觀測，有效延長金相試樣的觀測時間。本發(fā)明的輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法包括制備樣品、制備保存容器、準備封裝環(huán)境、封裝樣品四個關(guān)鍵步驟，同時，本發(fā)明還提供前述方法保存的輕金屬氫化物金相試樣的觀測方法。
[0015]其中，步驟I中所采用的揮發(fā)性有機溶劑為不與輕金屬氫化物反應(yīng)的揮發(fā)性有機溶劑，其密度小于輕金屬氫化物。該揮發(fā)性有機溶劑在本發(fā)明中，主要用作樣品的金相拋光齊U、樣品暫存及轉(zhuǎn)運劑。步驟2中可選用活塞注射器作為氣氛控制容器，活塞注射器可選用一次性活塞注射器?；钊⑸淦靼ㄡ樄?、活塞桿，活塞桿設(shè)置在針管內(nèi)，活塞桿與針管之間采用過渡配合，活塞桿能夠沿針管內(nèi)壁相對移動。將針管設(shè)置有針頭的一端加工平整，使針管形成內(nèi)徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直，活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動。將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。步驟3中，將樣品從暫存容器內(nèi)取出后，樣品上附著的揮發(fā)性有機溶劑能夠揮發(fā)，一定時間后，樣品上的揮發(fā)性有機溶劑能夠揮發(fā)完全。步驟3中，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內(nèi)，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設(shè)置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，并保持密封空間最小化，得輕金屬氫化物金相試樣。本發(fā)明中的保存容器不同于現(xiàn)有容器，本發(fā)明創(chuàng)造性的采用管體與活塞桿的配合結(jié)構(gòu)，能夠通過活塞桿對樣品施加外力，從而將樣品與載玻片緊貼在一起，更加便于觀測。
[0016]本發(fā)明在保證輕金屬氫化物金相試樣多次觀測的同時，通過控制封裝保護氣氛，大大延長輕金屬氫化物金相試樣的新鮮度。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，制造成本低，適于制備長期觀測的輕金屬氫化物金相試樣。本發(fā)明能夠有效避免大氣環(huán)境對輕金屬氫化物金相試樣的影響，實現(xiàn)輕金屬氫化物金相試樣在30天內(nèi)不限次數(shù)觀測金相組織，且觀測結(jié)果準確可靠，能夠為輕金屬氫化物金相試樣提供真實結(jié)構(gòu)的準確數(shù)據(jù)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
圖1為實例I的長期存放和觀測的流程圖。
[0018]圖2為實例2制備的輕金屬氫化物金相試樣在保存24h后，在260 μ m下的金相觀察圖。
[0019]圖3為實例2制備的輕金屬氫化物金相試樣在保存24h后，在130 μ m下的金相觀察圖。
[0020]圖4為實例2制備的輕金屬氫化物金相試樣在保存30d后，在150 μ m下的金相觀察圖。
[0021]圖5為實例2制備的輕金屬氫化物金相試樣在保存30d后，在150 μ m下的金相觀察圖。
【具體實施方式】
[0022]本說明書中公開的所有特征，或公開的所有方法或過程中的步驟，除了互相排斥的特征和/或步驟以外，均可以以任何方式組合。
[0023]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個特征只是一系列等效或類似特征中的一個例子而已。
[0024]實施例1
圖1為本實施例的長期存放和觀測流程圖。具體操作過程如下。
[0025](I)將尺寸為OlOmmXlOmm的輕金屬氫化物試樣從有機溶劑中取出。將其固定到金相制樣機上，使用揮發(fā)性有機溶劑作為介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為50r/min，更換砂紙及拋光盤，完成對圓柱狀輕金屬氫化物試樣的端面拋光，制備得到滿足要求的金相試樣，即樣品。將制備的樣品立即投入裝有揮發(fā)性有機溶劑的暫存容器中，揮發(fā)性有機溶劑完全淹沒樣品。其中，樣品要達到金相觀測要求。
[0026](2)采用IOml —次性活塞注射器作為氣氛控制容器，該活塞注射器包括針管、活塞桿。將針管設(shè)置有針頭的一端加工平整，使針管形成內(nèi)徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直。活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。
[0027](3)將前述步驟I中裝有樣品的暫存容器、前述步驟2中的保存容器、0.13mm厚的載玻片、無水瞬干膠轉(zhuǎn)運至惰性氣體保護的手套箱中，控制手套箱中的水蒸氣含量小于20ppm,氧氣含量小于20ppm。
[0028](4)在手套箱中，將暫存容器內(nèi)的樣品取出。待樣品上的揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)完全后，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內(nèi)，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設(shè)置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，并保持密封空間最小化，得輕金屬氫化物金相試樣，將輕金屬氫化物金相試樣從手套箱中取出，即可。
[0029](5)觀測:將步驟4取出的輕金屬氫化物金相試樣的載玻片置于金相顯微鏡的物鏡上，透過載玻片能夠觀測輕金屬氫化物金相試樣。觀測時間可以為輕金屬氫化物金相試樣制備完成后24h，或30天以內(nèi)均可。
[0030]本實施例中的輕金屬氫化物為氫化鋰，揮發(fā)性有機溶劑為石油醚。同時，本實施例中的輕金屬氫化物還可以為氫化鈣，揮發(fā)性有機溶劑為石油醚。
[0031]實施例2 具體操作過程如下。
[0032](I)將尺寸為Φ20πιπιΧ20mm的輕金屬氫化物試樣從有機溶劑中取出。將其固定到金相制樣機上，使用揮發(fā)性有機溶劑作為介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為60r/min，更換砂紙及拋光盤，完成對圓柱狀輕金屬氫化物試樣的端面拋光，制備得到滿足要求的金相試樣，即樣品。將制備的樣品立即投入裝有揮發(fā)性有機溶劑的暫存容器中，揮發(fā)性有機溶劑完全淹沒樣品。其中，樣品要達到金相觀測要求。
[0033](2)采用20ml —次性活塞注射器作為氣氛控制容器，該活塞注射器包括針管、活塞桿。將針管設(shè)置有針頭的一端加工平整，使針管形成內(nèi)徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直?；钊麠U能沿管體內(nèi)壁相對移動，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。
[0034](3)將前述步驟I中裝有樣品的暫存容器、前述步驟2中的保存容器、0.15mm厚的載玻片、無水瞬干膠轉(zhuǎn)運至惰性氣體保護的手套箱中，控制手套箱中的水蒸氣含量小于20ppm,氧氣含量小于20ppm。
[0035](4)在手套箱中，將暫存容器內(nèi)的樣品取出。待樣品上的揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)干后(即樣品表面沒有明顯揮發(fā)性有機溶劑)，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內(nèi)，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設(shè)置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，并保持密封空間最小化，得輕金屬氫化物金相試樣，將輕金屬氫化物金相試樣從手套箱中取出，即可。
[0036](5)觀測:將步驟4取出的輕金屬氫化物金相試樣的載玻片放置于金相顯微鏡的物鏡上，透過載玻片能夠觀測輕金屬氫化物金相試樣。
[0037]本實施例中的輕金屬氫化物為氫化鋰，揮發(fā)性有機溶劑為石油醚。
[0038]圖2為本實施例制備的輕金屬氫化物金相試樣在保存24小時后，在260 μ m下的金相觀察圖；圖3為其在保存24小時后，在130 μ m下的金相觀察圖；圖4為其在保存30天后，在150 μ m下的金相觀察圖；圖5為其在保存30天后，在150 μ m下的金相觀察圖。
[0039]從圖2至圖5中，可以看出，采用本發(fā)明保存的輕金屬氫化物金相試樣受外界大氣環(huán)境的影響較小，在30d內(nèi)基本無變化，能夠反映出輕金屬氫化物金相試樣的真實結(jié)構(gòu)，觀測結(jié)果準確可靠。
[0040]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實施方式】。本發(fā)明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【權(quán)利要求】
1.一種輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)制備樣品:將揮發(fā)性有機溶劑加入到暫存容器內(nèi)，再將圓柱狀輕金屬氫化物試樣的端面拋光，得樣品，并將樣品立即投入裝有揮發(fā)性有機溶劑的暫存容器中，揮發(fā)性有機溶劑完全淹沒樣品； (2)制備保存容器:取管體、與管體配合的活塞桿，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體的一端形成一端開口的圓柱狀盛放空間，所述圓柱狀盛放空間的開口端端面與管體軸向垂直，得保存容器； (3)準備封裝環(huán)境:將步驟I中裝有樣品的暫存容器、步驟2中的保存容器、載玻片、無水瞬干膠轉(zhuǎn)運至惰性氣體保護的手套箱中，控制手套箱中的水含量小于20ppm，氧氣含量小于 20ppm ； (4)封裝樣品:當(dāng)手套箱中的水含量小于20ppm,氧氣含量小于20ppm時,將樣品從暫存容器內(nèi)取出，待樣品上的揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)完全后，將樣品放入保存容器的圓柱狀盛放空間內(nèi)，樣品拋光的端面與圓柱狀盛放空間的開口端同向設(shè)置，再用無水瞬干膠將圓柱狀盛放空間的開口端與載玻片粘合密封，得輕金屬氫化物金相試樣，將輕金屬氫化物金相試樣從手套箱中取出，即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟I中，揮發(fā)性有機溶劑為不與輕金屬氫化物反應(yīng)的揮發(fā)性有機溶劑，且揮發(fā)性有機溶劑的密度小于輕金屬氫化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟2中，所述管體為圓管狀，所述管體的內(nèi)徑大于樣品的外徑，所述活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動，所述管體與活塞桿之間采用過渡配合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟I中，所述暫存容器為玻璃容器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟2中，將活塞注射器作為氣氛控制容器，所述活塞注射器包括針管、活塞桿，將針管設(shè)置有針頭的一端加工平整，使針管形成內(nèi)徑一致的圓管狀管體，且加工的端面與管體軸向垂直，活塞桿能沿管體內(nèi)壁相對移動，將活塞桿插入管體內(nèi)，使管體加工平整的一端形成圓柱狀盛放空間，得保存容器。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟3中，載玻片的厚度為0.10-0.18mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟3中，惰性氣體為氬氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述輕金屬氫化物金相試樣長期保存的方法，其特征在于，所述步驟3中，控制手套箱中的水含量為0-20ppm，氧氣含量為0-20ppm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述方法保存的輕金屬氫化物金相試樣的觀測方法，其特征在于，包括如下步驟:將輕金屬氫化物金相試樣的載玻片置于金相顯微鏡的物鏡上，透過載玻片能夠?qū)崿F(xiàn)輕金屬氫化物金相試樣30天內(nèi)不限次數(shù)觀測。
【文檔編號】G01N1/28GK103728167SQ201310712674
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】曾大鵬, 龐曉軒, 李強, 雷洪波, 王偉, 劉朋闖, 李啟壽, 楊曉峰, 范輝, 王錫勝, 胡勇, 陳正覺, 唐軍, 畢小玉, 張博, 孫黎 申請人:四川材料與工藝研究所