鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，該工藝包括如下步驟：a、將鈦白廢酸加水配制酸溶液，然后加入十二烷基磺酸鈉、鐵礦燒結(jié)煙塵灰進(jìn)行浸取，得到鉛渣和浸出液；b、將浸出液進(jìn)行萃取，得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；c、加入溴化鈉，得到溴化銀沉淀和濾液；d、將溴化銀沉淀洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；e、向?yàn)V液中加入碳酸鈉、活性炭和聚硅酸鐵鋁，得到無(wú)色透明濾液；f、加入氯酸鈉過(guò)濾得到氯酸鉀產(chǎn)品；濾液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中使用；g、當(dāng)步驟f過(guò)濾分離得到的濾液中鈉的質(zhì)量濃度大于280g/L時(shí)，蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品。本發(fā)明工藝能有效提取鉀、銅、銀，具有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
【專(zhuān)利說(shuō)明】鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬冶金行業(yè)中工業(yè)廢棄物利用的研宄領(lǐng)域，具體涉及一種鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]鐵礦粉燒結(jié)煙塵灰是鋼鐵企業(yè)鐵礦原料燒結(jié)過(guò)程中經(jīng)收塵系統(tǒng)收集得到的工業(yè)廢棄物，其主要成分為:κ20 20?35%，Na2O 5?8%，Cl 25?35%，Pb 8?15%，Cu0.8 ?1.5%，F(xiàn)e 15 ?25%，CaO 7 ?12%，Al2O3I ?3.5%，MgO I ?1.5%，S12 10 ?15%,Ag 200?400g/t。由其主要成分可以看出，燒結(jié)煙塵灰中含有多種有價(jià)元素，可作為二次資源進(jìn)行綜合回收利用。
[0003]在鋼鐵生產(chǎn)系統(tǒng)中，燒結(jié)煙塵排放占2/3左右，合理利用燒結(jié)煙塵對(duì)控制鋼鐵冶金煙塵排放，節(jié)能減排具有重要意義。根據(jù)統(tǒng)計(jì)資料分析，生產(chǎn)一噸鋼在燒結(jié)工序中將產(chǎn)生5公斤左右的富鉀燒結(jié)除塵灰，按攀枝花鋼鐵集團(tuán)每年鋼鐵產(chǎn)量500?800萬(wàn)噸計(jì)算，攀鋼集團(tuán)每年可產(chǎn)生富鉀燒結(jié)除塵灰2.5?4萬(wàn)噸。
[0004]目前，鐵礦粉燒結(jié)煙塵灰的處理工藝主要是通過(guò)與高爐瓦斯泥混合后揮發(fā)提取渣中的鉛、鋅等金屬元素，而渣中含有的大量的很有價(jià)值的氯化鉀未得到合理的回收和利用；或是返回?zé)Y(jié)過(guò)程，但會(huì)使燒結(jié)機(jī)燒結(jié)產(chǎn)能降低3%左右，高爐K、Na負(fù)荷超標(biāo)，煤氣管道腐蝕嚴(yán)重等；或是加入高爐作為原料摻合使用，由于原料的特殊性，會(huì)導(dǎo)致高爐爐壁腐蝕、增加煉鐵煤(焦)能耗等。專(zhuān)利文獻(xiàn)CN102295301A和CN102134648A報(bào)道了一種采用水溶液浸取燒結(jié)煙塵渣，經(jīng)分離，浸出液再經(jīng)置換、碳酸鈉沉淀除雜質(zhì)后蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶得到氯化鉀產(chǎn)品的一種處理方法，前者浸出渣采用電爐或鼓風(fēng)爐，利用焦炭高溫還原制取鉛銀合金，置換渣采用硫酸溶解、凈化、蒸發(fā)冷縮結(jié)晶提取硫酸銅，后者浸出渣經(jīng)磁選得到鐵礦粉和渣，置換渣送后續(xù)工藝按常規(guī)進(jìn)一步提取銅、鉛、銀，但并未提出具體適宜的方法。上述兩項(xiàng)專(zhuān)利采用水浸取原料，鉀、銅和銀的浸出率僅分別達(dá)到80?85%、50?70%和30?50%，提取率較低，且部分鉛以氯化鉛的形式進(jìn)入浸出液，造成浸出渣中鉛的損失，同時(shí)由于浸出液經(jīng)凈化處理后，溶液中含有大量的氯化鈉，由于氯化鈉的富集，僅能得到70%左右的高質(zhì)量的氯化鉀產(chǎn)品，其余產(chǎn)品為鉀鈉混合物，氯化鉀含量?jī)H能達(dá)到60?70%。由此可見(jiàn)，對(duì)于鐵礦粉燒結(jié)煙塵灰的處理工藝存在著較多問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種綜合提取含鉀、銅、銀等的鐵礦燒結(jié)煙塵灰中有價(jià)成分的技術(shù)路線，實(shí)現(xiàn)二次資源經(jīng)濟(jì)利用的目的。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，包括如下步驟:
[0007]a、向鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度5?10%的酸溶液，然后再加入酸溶液質(zhì)量0.1?0.3%十二烷基磺酸鈉，在攪拌條件下按液固質(zhì)量比1.5?2.0: I的比例加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰進(jìn)行浸取，浸取后固液分離得到鉛渣和浸出液；
[0008]b、將步驟a得到的浸出液調(diào)節(jié)pH值至1.0?2，然后用Lix984濃度為10?15%的磺化煤油作為有機(jī)相進(jìn)行萃取，萃取后分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0009]C、根據(jù)步驟b得到的萃余水溶液中銀含量，向萃余水溶液中加入溴化鈉反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0010]d、將步驟c得到的溴化銀沉淀洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0011]e、向步驟c得到的濾液中加入濾液質(zhì)量3?5%的碳酸鈉、I?3%的活性炭和
0.2?0.5%的聚硅酸鐵鋁，在攪拌條件下進(jìn)行脫色反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾得到無(wú)色透明濾液；
[0012]f、根據(jù)步驟e得到的無(wú)色透明濾液中鉀含量，加入氯酸鈉反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾分離得到氯酸鉀產(chǎn)品；過(guò)濾分離得到的濾液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)；
[0013]g、當(dāng)步驟f過(guò)濾分離得到的濾液中鈉的質(zhì)量濃度大于280g/L時(shí)，將步驟f過(guò)濾分離得到的濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，固液分離得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品。
[0014]其中，上述工藝步驟a中，攪拌的速度300?500rpm ;浸取的時(shí)間0.5?1.0h。
[0015]其中，上述工藝步驟b中，萃取有機(jī)相與水相的體積比為1:1;萃取需攪拌，攪拌速度300?500rpm，萃取時(shí)間10?20分鐘。
[0016]其中，上述工藝步驟c中，溴化鈉的加入量按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入；反應(yīng)在200?400rpm攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
[0017]其中，上述工藝步驟e中，攪拌的速度200?400rpm，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
[0018]其中，上述工藝步驟f中，氯酸鈉的加入量為理論反應(yīng)量的1.1?1.2倍；反應(yīng)在200?500rpm的攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
[0019]其中，上述工藝步驟g中，固液分離得到的母液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)。
[0020]其中，上述工藝步驟b得到的含銅萃取有機(jī)相，用50?100g/l的硫酸溶液、按有機(jī)相與水相體積比2: I于室溫下反萃，反萃后分離得到硫酸銅溶液和反萃有機(jī)相；反萃有機(jī)相返回步驟b循環(huán)使用，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
[0021]其中，上述工藝中所述的鈦白廢酸為鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液，主要成分為硫酸，其濃度在15%?25%之間，同時(shí)含有T1、Fe、Cu等多種金屬有價(jià)元素。
[0022]其中，上述工藝步驟a得到的鉛渣可用作為鉛原料，進(jìn)一步提取鉛等有價(jià)金屬。
[0023]其中，上述工藝所述Lix984是羥酮肟和羥醛肟的復(fù)配物，是一種螯合類(lèi)銅萃取劑，市場(chǎng)上均有售。
[0024]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明工藝可有效提取燒結(jié)煙塵灰中的鉀、銅、銀和鈦白廢酸中的銅等，煙塵灰中鉀的浸出提取率大于95%，銅、銀的浸出提取率都分別大于90%。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單，處理時(shí)間短，操作安全，具有較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，值得推廣應(yīng)用。

【具體實(shí)施方式】
[0025]本發(fā)明具體可以按照以下方式實(shí)施:
[0026]本發(fā)明鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，包括如下步驟:
[0027]a、向鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度5?10%的酸溶液，然后再加入酸溶液質(zhì)量0.1?0.3%十二烷基磺酸鈉，在300?500rpm攪拌條件下按液固質(zhì)量比1.5?2.0:
I的比例加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰進(jìn)行浸取0.5?1.0h，浸取后固液分離得到鉛渣和浸出液；
[0028]b、將步驟a得到的浸出液調(diào)節(jié)pH值至1.0?2，然后用Lix984濃度為10?15%的磺化煤油作為有機(jī)相，在300?500rpm攪拌速度下萃取10?20分鐘，有機(jī)相與水相的體積比為1: 1，萃取后分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0029]C、根據(jù)步驟b得到的萃余水溶液中銀含量，向萃余水溶液中按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入溴化鈉反應(yīng)，反應(yīng)在200?400rpm攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間0.5?
1.0h ;反應(yīng)后過(guò)濾分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0030]d、將步驟c得到的溴化銀沉淀洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0031]e、向步驟c得到的濾液中加入濾液質(zhì)量3?5%的碳酸鈉、I?3%的活性炭和
0.2?0.5%的聚硅酸鐵鋁，在200?400rpm攪拌條件下進(jìn)行脫色反應(yīng)，反應(yīng)0.5?1.0h后過(guò)濾得到無(wú)色透明濾液；
[0032]f、根據(jù)步驟e得到的無(wú)色透明濾液中鉀含量，加入氯酸鈉在200?500rpm的攪拌條件下反應(yīng)，反應(yīng)0.5?1.0h后過(guò)濾分離得到氯酸鉀產(chǎn)品，氯酸鈉的加入量為理論反應(yīng)量的1.1?1.2倍；過(guò)濾分離得到的濾液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)；
[0033]g、當(dāng)步驟f過(guò)濾分離得到的濾液中鈉的質(zhì)量濃度大于280g/L時(shí)，將步驟f過(guò)濾分離得到的濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，固液分離得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品。
[0034]其中，上述工藝步驟g中，固液分離得到的母液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)。
[0035]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不因此將本發(fā)明的保護(hù)范圍限制在實(shí)施例之中。
[0036]本發(fā)明實(shí)施例中使用原料煙塵灰的主要成分指標(biāo)為:K20 28.35%, Na2O 5.83%,Cl 32.65%, Pb 9.52%, Cu 1.14%, Fe 10.25%, CaO 5.82%, Al2O3 0.47%, MgO 0.64%,S12 3.28%, Ag 286g/to
[0037]鈦白廢酸的主要成分指標(biāo)為:H2S0419.30%, Cu0.42%, Fe3.17%, T1.35%。
[0038]實(shí)施例1:
[0039]A、在鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度為5%的溶液1000ml，加入2克的十二烷基磺酸鈉表面活性劑，然后按2.0:1的液固質(zhì)量比，在500rpm的攪拌條件下加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰500克，于室溫下浸取0.5h，分離得到鉛渣和浸出液；浸出渣用100克水，分2次(50克/次)洗滌、干燥后重218克，分析表明其含Pb 21.39%,K 1.62%,Cu 0.18%、Ag 52g/t，鉀、銅、銀的浸出率分別為97.00%、93.12%、92.07%。
[0040]B、步驟A的浸出液，調(diào)溶液PH值至1.5左右，按有機(jī)相與水相比1: 1，加入Lix984濃度為15%的磺化煤油有機(jī)相萃取銅，萃取溫度室溫、攪拌速度為500rpm，萃取時(shí)間10分鐘，經(jīng)分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0041]C、步驟B分離得到的萃余水溶液，按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入溴化鈉，于室溫、400rpm攪拌條件下沉淀反應(yīng)1.0h，經(jīng)分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0042]D、步驟C分離得到的溴化銀沉淀，經(jīng)洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0043]E、步驟C分離得到的濾液，同時(shí)加入溶液質(zhì)量5%的碳酸鈉、3%的活性炭和0.5%的聚硅酸鐵鋁，于室溫，400rpm的攪拌條件下進(jìn)行凈化脫色反應(yīng)1.0h，過(guò)濾分離，得到無(wú)色透明凈化濾液；
[0044]F、步驟E分離得到的濾液，根據(jù)溶液中的鉀含量，加入過(guò)量20%的氯酸鈉，于室溫，200?500rpm的攪拌條件下反應(yīng)0.5?1.0h，過(guò)濾分離，得到氯酸鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)分析KClO3^量達(dá)到98.32% ;濾液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0045]G、步驟F分離得到的濾液，在循環(huán)使用的過(guò)程中，當(dāng)溶液中的鈉積累至280g/L時(shí)，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離可得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品；母液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0046]H、步驟B得到的含銅萃取有機(jī)相，采用100g/l的硫酸溶液，按有機(jī)相與水相比2:1于室溫下反萃，分離得到硫酸銅溶液，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
[0047]實(shí)施例2:
[0048]A、在鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度為10%的溶液750ml，加入I克的十二烷基磺酸鈉表面活性劑，然后按1.5:1的液固質(zhì)量比，在400rpm的攪拌條件下加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰500克，于室溫下浸取1.0h,分離得到鉛渣和浸出液；浸出渣用100克水，分2次(50克/次)洗滌、干燥后重223克，分析表明其含Pb 20.46%,K 1.25%,Cu 0.24%,Ag 42g/t，鉀、銅、銀的浸出率分別為97.63%,90.61%,93.45%。
[0049]B、步驟A的浸出液，調(diào)溶液PH值至1.5左右，按有機(jī)相與水相比1: 1，加入Lix984濃度為18%的磺化煤油有機(jī)相萃取銅，萃取溫度室溫、攪拌速度為300rpm，萃取時(shí)間15分鐘，經(jīng)分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0050]C、步驟B分離得到的萃余水溶液，按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入溴化鈉，于室溫、200rpm攪拌條件下沉淀反應(yīng)0.5h，經(jīng)分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0051]D、步驟C分離得到的溴化銀沉淀，經(jīng)洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0052]E、步驟C分離得到的濾液，同時(shí)加入溶液質(zhì)量5%的碳酸鈉、I %的活性炭和0.2%的聚硅酸鐵鋁，于室溫，200rpm的攪拌條件下進(jìn)行凈化脫色反應(yīng)0.5h，過(guò)濾分離，得到無(wú)色透明凈化濾液；
[0053]F、步驟E分離得到的濾液，根據(jù)溶液中的鉀含量，加入過(guò)量10%的氯酸鈉，于室溫，200rpm的攪拌條件下反應(yīng)0.5h，過(guò)濾分離，得到氯酸鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)分析KClO3含量達(dá)到98.08% ;濾液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0054]G、步驟F分離得到的濾液，在循環(huán)使用的過(guò)程中，當(dāng)溶液中的鈉積累至280g/L時(shí)，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離可得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品；母液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0055]H、步驟B得到的含銅萃取有機(jī)相，采用50g/l的硫酸溶液，按有機(jī)相與水相比2:1于室溫下反萃，分離得到硫酸銅溶液，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
[0056]實(shí)施例3:
[0057]A、在鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度為8%的溶液800ml，加入3克的十二烷基磺酸鈉表面活性劑，然后按1.6:1的液固質(zhì)量比，在400rpm的攪拌條件下加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰500克，于室溫下浸取0.75h，分離得到鉛渣和浸出液；浸出渣用100克水，分2次(50克/次)洗滌、干燥后重210克，分析表明其含Pb 21.73%,K 2.10%,Cu 0.21%,Ag 56g/t，鉀、銅、銀的浸出率分別為96.25%,92.26%,91.78%。
[0058]B、步驟A的浸出液，調(diào)溶液PH值至1.5左右，按有機(jī)相與水相比1: 1，加入Lix984濃度為20%的磺化煤油有機(jī)相萃取銅，萃取溫度室溫、攪拌速度為400rpm，萃取時(shí)間12分鐘，經(jīng)分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0059]C、步驟B分離得到的萃余水溶液，按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入溴化鈉，于室溫、300rpm攪拌條件下沉淀反應(yīng)0.75h，經(jīng)分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0060]D、步驟C分離得到的溴化銀沉淀，經(jīng)洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0061]E、步驟C分離得到的濾液，同時(shí)加入溶液質(zhì)量3%的碳酸鈉、2%的活性炭和0.4%的聚硅酸鐵鋁，于室溫，300rpm的攪拌條件下進(jìn)行凈化脫色反應(yīng)0.5h，過(guò)濾分離，得到無(wú)色透明凈化濾液；
[0062]F、步驟E分離得到的濾液，根據(jù)溶液中的鉀含量，加入過(guò)量15%的氯酸鈉，于室溫，500rpm的攪拌條件下反應(yīng)0.8h，過(guò)濾分離，得到氯酸鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)分析KClO3含量達(dá)到98.15% ;濾液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0063]G、步驟F分離得到的濾液，在循環(huán)使用的過(guò)程中，當(dāng)溶液中的鈉積累至280g/L時(shí)，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離可得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品；母液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0064]H、步驟B得到的含銅萃取有機(jī)相，采用70g/l的硫酸溶液，按有機(jī)相與水相比2:1于室溫下反萃，分離得到硫酸銅溶液，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
[0065]實(shí)施例4:
[0066]A、在鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度為7%的溶液900ml，加入I克的十二烷基磺酸鈉表面活性劑，然后按1.8:1的液固質(zhì)量比，在350rpm的攪拌條件下加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰500克，于室溫下浸取0.5h，分離得到鉛渣和浸出液；浸出渣用100克水，分2次(50克/次)洗滌、干燥后重215克，分析表明其含Pb 21.04%,K 1.87%,Cu 0.23%、Ag 48g/t，鉀、銅、銀的浸出率分別為96.58%,91.32%,92.78%。
[0067]B、步驟A的浸出液，調(diào)溶液PH值至1.5左右，按有機(jī)相與水相比1: 1，加入Lix984濃度為16%的磺化煤油有機(jī)相萃取銅，萃取溫度室溫、攪拌速度為300rpm，萃取時(shí)間10分鐘，經(jīng)分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液；
[0068]C、步驟B分離得到的萃余水溶液，按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入溴化鈉，于室溫、200rpm攪拌條件下沉淀反應(yīng)1.0h，經(jīng)分離得到溴化銀沉淀和濾液；
[0069]D、步驟C分離得到的溴化銀沉淀，經(jīng)洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品；
[0070]E、步驟C分離得到的濾液，同時(shí)加入溶液質(zhì)量4%的碳酸鈉、2%的活性炭和0.3%的聚硅酸鐵鋁，于室溫，400rpm的攪拌條件下進(jìn)行凈化脫色反應(yīng)0.5h，過(guò)濾分離，得到無(wú)色透明凈化濾液；
[0071]F、步驟E分離得到的濾液，根據(jù)溶液中的鉀含量，加入過(guò)量18%的氯酸鈉，于室溫，300rpm的攪拌條件下反應(yīng)0.5h，過(guò)濾分離，得到氯酸鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品經(jīng)分析KClO3含量達(dá)到98.17% ;濾液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0072]G、步驟F分離得到的濾液，在循環(huán)使用的過(guò)程中，當(dāng)溶液中的鈉積累至280g/L時(shí)，經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離可得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品；母液返回至F步驟循環(huán)使用。
[0073]H、步驟B得到的含銅萃取有機(jī)相，采用80g/l的硫酸溶液，按有機(jī)相與水相比2:1于室溫下反萃，分離得到硫酸銅溶液，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
【權(quán)利要求】
1.鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于包括如下步驟: a、向鈦白廢酸中加入水，配制成酸濃度5?10%的酸溶液，然后再加入酸溶液質(zhì)量0.1?0.3%十二烷基磺酸鈉，在攪拌條件下按液固質(zhì)量比1.5?2.0: I的比例加入鐵礦燒結(jié)煙塵灰進(jìn)行浸取，浸取后固液分離得到鉛渣和浸出液； b、將步驟a得到的浸出液調(diào)節(jié)pH值至1.0?2，然后用Lix984濃度為10?15%的磺化煤油作為有機(jī)相進(jìn)行萃取，萃取后分離得到含銅萃取有機(jī)相和萃余水溶液； C、根據(jù)步驟b得到的萃余水溶液中銀含量，向萃余水溶液中加入溴化鈉反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾分離得到溴化銀沉淀和濾液； d、將步驟c得到的溴化銀沉淀洗滌、干燥得到溴化銀產(chǎn)品； e、向步驟c得到的濾液中加入濾液質(zhì)量3?5%的碳酸鈉、I?3%的活性炭和0.2?0.5%的聚硅酸鐵鋁，在攪拌條件下進(jìn)行脫色反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾得到無(wú)色透明濾液； f、根據(jù)步驟e得到的無(wú)色透明濾液中鉀含量，加入氯酸鈉反應(yīng)，反應(yīng)后過(guò)濾分離得到氯酸鉀產(chǎn)品；過(guò)濾分離得到的濾液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)； g、當(dāng)步驟f過(guò)濾分離得到的濾液中鈉的質(zhì)量濃度大于280g/L時(shí)，將步驟f過(guò)濾分離得到的濾液蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，固液分離得到工業(yè)氯化鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟a中，攪拌的速度300?500rpm ;浸取的時(shí)間0.5?1.0h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟b中，萃取有機(jī)相與水相的體積比為1:1 ;萃取需攪拌，攪拌速度300?500rpm，萃取時(shí)間10?20分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟c中，溴化鈉的加入量按銀與溴化鈉摩爾比1:1的比例加入；反應(yīng)在200?400rpm攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟e中，攪拌的速度200?400rpm，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟f中，氯酸鈉的加入量為理論反應(yīng)量的1.1?1.2倍；反應(yīng)在200?500rpm的攪拌條件下進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間0.5?1.0h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟g中，固液分離得到的母液并入步驟e得到的無(wú)色透明濾液中，作為步驟f使用的無(wú)色透明濾液參加與氯酸鈉的反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦燒結(jié)煙塵灰有價(jià)元素的提取工藝，其特征在于:步驟b得到的含銅萃取有機(jī)相，用50?100g/l的硫酸溶液、按有機(jī)相與水相體積比2: I于室溫下反萃，反萃后分離得到硫酸銅溶液和反萃有機(jī)相；反萃有機(jī)相返回步驟b循環(huán)使用，硫酸銅溶液采用常規(guī)方法提取銅。
【文檔編號(hào)】C22B15/00GK104451169SQ201410734654
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月5日
【發(fā)明者】易德華, 蘇毅, 鄭仁和 申請(qǐng)人:攀枝花火鳳凰再生資源回收利用有限責(zé)任公司