一種大粒度鉬粉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的一種大粒度鉬粉的制備方法，包括一次還原、二次還原、第一次篩分、混合、三次還原以及第二次篩分六個步驟，本發(fā)明的一種大粒度鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備大粒度鉬粉時工藝難度大、成本高以及工藝較復(fù)雜的問題，具有生產(chǎn)成本低、操作簡單、成品率高、無異相介質(zhì)引入、后期深加工不受限的顯著特點。
【專利說明】一種大粒度鉬粉的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大粒度鑰粉的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 國內(nèi)外各鑰粉生產(chǎn)單位生產(chǎn)大粒度鑰粉采用的技術(shù)有化學(xué)冶金、機械造粒、等離 子造粒等，可使鑰粉的費氏粒度達(dá)到10ym以上。
[0003] 化學(xué)法需要制備出大粒度鑰酸銨單晶塊狀顆粒，這種方法理論上可行，但是制備 大單晶鑰酸銨顆粒的難度較大，而且后續(xù)鑰粉尺寸和形貌的遺傳性量化規(guī)律不明確，工藝 流程較長。
[0004] 機械造粒技術(shù)不僅需要購置設(shè)備，增加投資，還存在增加雜質(zhì)含量的風(fēng)險。
[0005] 等離子造粒技術(shù)難度較大，特別在粉末輸送和保護(hù)氣氛的保持、成品的冷卻收集 等方面較為困難，設(shè)備投資大，保養(yǎng)比較困難。此外，通過造粒技術(shù)生產(chǎn)所得的大粒度鑰粉 在后續(xù)壓型燒結(jié)過程中，還需要額外增加工序，以減弱造粒過程對粉體壓型燒結(jié)性能產(chǎn)生 的不良影響。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于提供一種大粒度鑰粉的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備大粒度 鑰粉時工藝難度大、成本高以及工藝較復(fù)雜的問題。
[0007] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種大粒度鑰粉的制備方法，包括如下步驟：
[0008] 第一步，一次還原
[0009] 選取粒度為9?20iim的M〇03，放入馬弗爐中進(jìn)行一次還原，生成M〇02 ;其中，一次 還原的具體工藝參數(shù)如下：
[0010] 馬弗爐五個溫區(qū)的溫度分別為510?560°C、545?580°C、560?610°C、590? 630°C、610?650°C;H2流量為40?80m3/h，露點為-35?-45°C，節(jié)拍時間為5. 5?7min 步進(jìn)一個舟位，料層厚度為2?5cm;
[0011] 第二步，二次還原
[0012] 將第一步制得的此〇2放入高溫還原爐進(jìn)行二次還原，制得爐前鑰粉；其中，二次還 原的具體工藝參數(shù)下：
[0013] 高溫還原爐六個溫區(qū)的溫度分別為1010?1060°C、1020?1070°C、1030? 1080°C、1040 ?1090°C、1050 ?1100°C、1000 ?1050°C;單管H2 流量為 20 ?30m3/h，露點 為-35?-45°C，節(jié)拍時間為15?18min步進(jìn)一個舟位，料層厚度為3?6cm;
[0014] 第三步，第一次篩分
[0015] 將第二步制得的爐前鑰粉進(jìn)行第一次篩分，篩分后去除篩上物，獲得粗制鑰粉；
[0016] 第四步，混合
[0017] 將第一步制得的M〇02與第三步制得的粗制鑰粉按照1?1. 8:1的比例放入雙錐 混料機中進(jìn)行混合，獲得混合料；
[0018] 第五步，三次還原
[0019] 將第四步制得的混合料放入高溫還原爐進(jìn)行三次還原，獲得精制鑰粉；其中三次 還原所使用的工藝參數(shù)與第二步中二次還原所使用工藝參數(shù)相同；
[0020] 第六步，第二次篩分
[0021] 將經(jīng)過第五步處理的精制鑰粉進(jìn)行第二次篩分，獲得粒度為8?11i!m的大粒度 鑰粉。
[0022] 本發(fā)明的特點還在于，
[0023] 第一次篩分和第二次篩分時所用篩網(wǎng)的規(guī)格為120?280目。
[0024] 第四步中所述的雙錐混料機的轉(zhuǎn)速為30r/min。
[0025] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的一種大粒度鑰粉的制備方法，具有生產(chǎn)成本低、操 作簡單、成品率高、無異相介質(zhì)引入、后期深加工不受限的顯著特點。

【具體實施方式】
[0026] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0027] 實施例1
[0028] -種大粒度鑰粉的制備方法，包括如下步驟：
[0029] 第一步，一次還原
[0030] 選取粒度為9iim的M〇03，放入馬弗爐中進(jìn)行一次還原，生成粒度為4. 3iim的 M〇02 ;其中，一次還原的具體工藝參數(shù)如表1 :

【權(quán)利要求】
1. 一種大粒度鑰粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 第一步，一次還原 選取粒度為9?20 ii m的M〇03，放入馬弗爐中進(jìn)行一次還原，生成M〇02 ;其中，一次還原 的具體工藝參數(shù)如下： 馬弗爐五個溫區(qū)的溫度分別為510?560°C、545?580°C、560?610°C、590?630°C、 610?650°C;H2流量為40?80m3/h，露點為-35?-45°C，節(jié)拍時間為5. 5?7min步進(jìn)一 個舟位，料層厚度為2?5cm; 第二步，二次還原 將第一步制得的M〇02放入高溫還原爐進(jìn)行二次還原，制得爐前鑰粉；其中，二次還原的 具體工藝參數(shù)下： 高溫還原爐六個溫區(qū)的溫度分別為1010?1060°C、1020?1070°C、1030?1080°C、 1040 ?1090 °C、1050 ?1100 °C、1000 ?1050 °C ;單管 H2 流量為 20 ?30m3/h，露點 為-35?-45°C，節(jié)拍時間為15?18min步進(jìn)一個舟位，料層厚度為3?6cm ; 第三步，第一次篩分 將第二步制得的爐前鑰粉進(jìn)行第一次篩分，篩分后去除篩上物，獲得粗制鑰粉； 第四步，混合 將第一步制得的M〇02與第三步制得的粗制鑰粉按照1?1. 8:1的比例放入雙錐混料 機中進(jìn)行混合，獲得混合料； 第五步，三次還原 將第四步制得的混合料放入高溫還原爐進(jìn)行三次還原，獲得精制鑰粉；其中三次還原 所使用的工藝參數(shù)與第二步中二次還原所使用工藝參數(shù)相同； 第六步，第二次篩分 將經(jīng)過第五步處理的精制鑰粉進(jìn)行第二次篩分，獲得粒度為8?11 y m的大粒度鑰粉。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種大粒度鑰粉的制備方法，其特征在于，第一次篩分和第二 次篩分時所用篩網(wǎng)的規(guī)格為120?280目。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種大粒度鑰粉的制備方法，其特征在于，第四步中所述的雙 錐混料機的轉(zhuǎn)速為30r/min。
【文檔編號】B22F9/22GK104439266SQ201410766081
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月12日
【發(fā)明者】劉宏亮, 羅興, 陳成, 郝海, 薛夏英, 曹冬, 張菊萍, 李衛(wèi)昌, 韓強, 王培華, 肖江濤 申請人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司