Ti金屬間化合物粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的是一種超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法。將Al箔和Ti箔交錯(cuò)疊加，最上、下面一層是Ti箔，然后放入真空熱壓爐，抽真空后逐步加熱至最高溫度675℃～685℃，最后保溫7小時(shí)，讓Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti形成脆性塊狀A(yù)l3Ti，將上、下表面的鈦箔殘留部分薄層去除，加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力；將脆性塊狀A(yù)l3Ti機(jī)械粉碎，放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨成粉末。本發(fā)明原材料采用商業(yè)純Al箔和商業(yè)純Ti箔，來源廣泛，有效地降低了生產(chǎn)成本；真空熱壓過程的最高溫度只有685℃，低溫且工藝簡(jiǎn)單，大大提高了生產(chǎn)效率，易于大規(guī)模推廣應(yīng)用和進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化；可確保Al3Ti的純度。
【專利說明】一種超純AI3Ti金屬間化合物粉末的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是一種金屬合金材料的制備方法，具體地說是一種低溫制備超純Al3Ti金屬間化合物粉末的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]T1-Al系金屬間化合物由于其密度低、比熔點(diǎn)高、比強(qiáng)度高、彈性模量高以及優(yōu)異的抗氧化性和耐腐蝕性等，而成為近年來研宄開發(fā)的焦點(diǎn)。在T1-Al系金屬間化合物中，Al3Ti的熱力學(xué)性能和動(dòng)力學(xué)性能優(yōu)于其他形式的金屬間化合物。與其他類型的T1-Al金屬間化合物(如Ti3Al或TiAl)相比，Al3Ti彈性模量更高(216GPa)，抗氧化能力更強(qiáng)，密度更低(3.3g/cm3)，從而成為航空航天工業(yè)中非常有前途的高溫結(jié)構(gòu)材料。另一方面，金屬間化合物與金屬基體有相似的晶格結(jié)構(gòu)和相近的熱膨脹系數(shù)，其顆粒能與基體很好的浸潤(rùn)，界面結(jié)合牢固，是代替陶瓷顆粒作增強(qiáng)相制備金屬基復(fù)合材料很好的增強(qiáng)相?？蓪l3Ti金屬間化合物粉末顆粒加入到金屬液中作為增強(qiáng)相制備金屬基復(fù)合材料(如鋁基、鎂基復(fù)合材料等)。另外，Al3Ti金屬間化合物粉末在金屬耐磨涂層制備中具有重要的用途。
[0003]目前Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法主要有直接燒結(jié)法和機(jī)械球磨-反應(yīng)法。直接燒結(jié)法是將T1、Al粉按一定摩爾比配料，在Ar氣保護(hù)下直接燒結(jié)反應(yīng)，并保溫一段時(shí)間，燒結(jié)溫度一般在800°C?1000°C，在此溫度下Al已融化，液態(tài)Al包圍Ti顆粒發(fā)生液/固反應(yīng)生成Al3Ti層，放出大量反應(yīng)熱，促使Al3Ti與Ti在Al3Ti/Ti的界面上生成TiAl或TiAl2,然而隨著Al向內(nèi)的擴(kuò)散，TiAl或11么12又轉(zhuǎn)變成Al 3Ti，進(jìn)而不斷的形成Al3Ti層，但當(dāng)Al3Ti層很厚時(shí)，Al就很難穿過Al3Ti層與Ti反應(yīng)，這樣最后可能就會(huì)在Al3Ti層的內(nèi)部殘留下未反應(yīng)的Ti核，或Al3Ti與Ti生成的TiAl、TiAlJl。因此，采用直接燒結(jié)法制備得到的不是單一的Al3Ti相，在Al3Ti顆粒的內(nèi)部可能包含有其他相。機(jī)械球磨-反應(yīng)法是將Ti粉、Al粉進(jìn)行混合通過機(jī)械球磨使粉末發(fā)生變形、冷焊和破碎，產(chǎn)生大量的結(jié)合面，形成細(xì)化的多層狀復(fù)合粉，再對(duì)機(jī)械球磨后的復(fù)合粉末進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)處理。但Ti粉、Al粉的活性大，機(jī)械球磨過程中受到來自球磨介質(zhì)、球磨機(jī)內(nèi)襯、球磨罐內(nèi)的氣氛和過程控制劑等污染相對(duì)較大。且球磨需要很長(zhǎng)時(shí)間，至少60h以上才能得到亞微米級(jí)T1、Al復(fù)合粉，使其充分接觸、反應(yīng)，無殘留Ti核。而且機(jī)械球磨后的T1、Al復(fù)合粉顯著細(xì)化，從球磨罐中轉(zhuǎn)移至反應(yīng)裝置過程中更容易受到空氣的污染。這種制備方法過程漫長(zhǎng)，不利于推廣。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝簡(jiǎn)單，所的產(chǎn)品純度高的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:
[0006]將Al箔和Ti箔交錯(cuò)疊加，最上、下面一層是Ti箔，然后放入真空熱壓爐，抽真空后逐步加熱至最高溫度675°C?685°C，最后保溫7小時(shí)，讓Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti形成脆性塊狀A(yù)l3Ti,將上、下表面的鈦箔殘留部分薄層去除，加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力；將脆性塊狀A(yù)l3Ti機(jī)械粉碎，放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨成粉末。
[0007]本發(fā)明還可以包括:
[0008]1、所述Al箔和Ti箔為Al與Ti的厚度比為3.6?4.4倍的商用純Al箔和商用純Ti箔。
[0009]2、所述抽真空后逐步加熱至最高溫度675 V?685°C，最后保溫7小時(shí)具體包括:抽真空，氣壓降至0.03Pa以下，開始加熱，由室溫升溫至640°C，時(shí)間為lh，然后保溫1min ；從640 0C升溫至660 0C，時(shí)間為lOmin，然后保溫1min ；從660 V升溫至685 V，時(shí)間為30min，保溫7h ;爐冷。
[0010]3、所述加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力具體包括:從室溫到500°C期間施加的壓頭壓力為2.5t?3t ;500°C到650°C期間施加的壓頭壓力為1.5t?2.3t ;650°C之后施加的壓頭壓力為It?1.5t ;660°C升溫至685°C階段的前1min后停止壓頭；685°C保溫5h，Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti后降壓頭，調(diào)壓頭壓力為2t?3t，擠出未反應(yīng)殘余Al，再繼續(xù)反應(yīng)一段。
[0011]4、在進(jìn)行疊加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并進(jìn)行超聲波清洗、吹干。
[0012]本發(fā)明提供了一種Al3Ti金屬間化合物的新型制備方法，以解決Al3Ti金屬間化合物常規(guī)制備方法生產(chǎn)成本高、工藝復(fù)雜、成分不純等問題。
[0013]本發(fā)明采用商業(yè)純Al箔和商業(yè)純Ti箔在真空熱壓條件下低溫進(jìn)行液-固反應(yīng)生成高純度單相Al3Ti金屬間化合物，再利用機(jī)械破碎和球磨法制備出高純度的Al3Ti粉末。該制備技術(shù)原材料采用商業(yè)純Al箔和商業(yè)純Ti箔，來源廣泛，有效地降低了生產(chǎn)成本；真空熱壓過程的最高溫度只有685°C，低溫且工藝簡(jiǎn)單，大大提高了生產(chǎn)效率，易于大規(guī)模推廣應(yīng)用和進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化；最高溫度685°C保溫5h，Ti和Al充分反應(yīng)生成Al3Ti后加壓擠出殘余Al，繼續(xù)保溫2h?3h，就可確保Al3Ti的純度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是制備所得塊狀A(yù)l3Ti的光學(xué)顯微鏡照片，可以看到?jīng)]有任何缺陷；
[0015]圖2是制備所得塊狀A(yù)l3Ti的XRD分析結(jié)果，可看到得到的是單相Al3Ti,沒有雜質(zhì)；
[0016]圖3是3h球磨后SEM照片；
[0017]圖4是6h球磨后SEM照片；
[0018]圖5是3h球磨后XRD分析結(jié)果；
[0019]圖6是6h球磨后XRD分析結(jié)果。

【具體實(shí)施方式】
[0020]一種Al3Ti金屬間化合物的新型制備方法包括:一、選用Al與Ti的厚度比為3.6?4.4倍的商用純Al箔和商用純Ti箔剪裁成相同大??；二、去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并進(jìn)行超聲波清洗、吹干；三、將Al箔和Ti箔交錯(cuò)疊加，最上、下面一層是Ti箔，然后放入真空熱壓爐，抽真空后逐步加熱至最高溫度675°C?685°C，保溫7小時(shí)讓Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti (上、下表面的鈦箔殘留部分薄層，最后去除。)，加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力；四、將脆性塊狀A(yù)l3Ti機(jī)械粉碎，放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨成粉末。Al3Ti熔點(diǎn)高，抗氧化性好，球磨過程不發(fā)生反應(yīng)，比直接球磨Ti粉、Al粉制得的Al3Ti粉末純度要高得多。
[0021]本制備方法宜采用以下工藝參數(shù)為佳:
[0022]抽真空，氣壓降至0.03Pa以下，開始加熱。由室溫升溫至640°C，時(shí)間為lh，然后保溫1min ;從640°0升溫至660°C，時(shí)間為lOmin，然后保溫1min ;從660°C升溫至685°C，時(shí)間為30min，保溫7h ;爐冷。從室溫到500°C期間施加的壓頭壓力為2.5t?3t ;500°C到650°C期間施加的壓頭壓力為1.5t?2.3t ;650°C之后施加的壓頭壓力為It?1.5t ；660°C升溫至685°C階段的前1min后停止壓頭；685°C保溫5h，Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti后降壓頭，調(diào)壓頭壓力為2t?3t，擠出未反應(yīng)殘余Al，再繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間(2h?3h)，以確保Al3Ti的純度。
[0023]下面舉例對(duì)本發(fā)明做更詳細(xì)的描述。
[0024]步驟A:Ti箔和Al箔表面氧化膜的去除。用180目砂紙先把Ti箔的周邊毛刺磨平，避免劃傷手。用180目砂紙沿一個(gè)面上兩個(gè)垂直的方向進(jìn)行磨砂，磨至Ti的光亮面逐漸變暗后換成兩個(gè)垂直的斜對(duì)角方向磨砂，最后把靠近邊緣難以磨到的地方進(jìn)行局部重點(diǎn)磨砂。當(dāng)Ti表面整個(gè)由原先的光亮變暗時(shí)，氧化膜就被完全去除了。把Ti箔翻過來，對(duì)另一面的氧化膜進(jìn)行去除。Al箔去除氧化膜的方法和Ti箔一樣。
[0025]步驟B:Ti箔和Al箔的切割。取金屬箔材表面已處理厚度為0.5mm的Ti箔和厚度為1.1mm的Al箔用剪板機(jī)對(duì)準(zhǔn)分割線把Ti箔和Al箔都切割成大小為10mmX 10mm的方塊。
[0026]步驟C:Ti箔和Al箔的清洗。用清水簡(jiǎn)單地沖洗Ti箔和Al箔，然后將箔片放入裝滿凈水的超聲波清洗器中進(jìn)行清洗。最后用鑷子逐個(gè)夾住箔片放入裝有酒精的盒子中進(jìn)行沖刷。
[0027]步驟D:用吹風(fēng)機(jī)開冷風(fēng)把清洗后的箔片進(jìn)行表面干燥，防止表面產(chǎn)生氧化。干燥后把Ti箔放在最下層，然后是Al箔，再然后是Ti，這樣把Ti箔和Al箔依次進(jìn)行交錯(cuò)疊加，保證最上面一層也是Ti箔，如圖1所示。把疊加后的箔片用干凈的紙包上放好，準(zhǔn)備入爐作么士
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[0028]步驟F:在疊加的箔片的上下面墊上不銹鋼板，放入爐中模具。抽真空氣壓降至0.03Pa以下，按最佳工藝進(jìn)編程、加熱。
[0029]步驟G:將反應(yīng)燒結(jié)得到的塊狀A(yù)l3Ti進(jìn)行機(jī)械粉碎，放入全方位行星式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨制粉，球和球磨罐均為氧化錯(cuò)，球料比為20:1，轉(zhuǎn)速為400r/min。根據(jù)要求，調(diào)整球磨時(shí)間，得到不同尺寸的高純度Al3Ti粉末。
[0030]實(shí)施例是用于說明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制，在本發(fā)明的構(gòu)思前提下對(duì)本發(fā)明做簡(jiǎn)單改進(jìn)，都屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種超純Al 3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是^fAl箔和Ti箔交錯(cuò)疊加，最上、下面一層是Ti箔，然后放入真空熱壓爐，抽真空后逐步加熱至最高溫度675V?6850C，最后保溫7小時(shí)，讓Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti形成脆性塊狀A(yù)l3Ti,將上、下表面的鈦箔殘留部分薄層去除，加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力；將脆性塊狀A(yù)l3Ti機(jī)械粉碎，放入球磨機(jī)中進(jìn)行球磨成粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是:所述Al箔和Ti箔為Al與Ti的厚度比為3.6?4.4倍的商用純Al箔和商用純Ti箔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是所述抽真空后逐步加熱至最高溫度675°C?685°C，最后保溫7小時(shí)具體包括:抽真空，氣壓降至0.03Pa以下，開始加熱，由室溫升溫至640°C，時(shí)間為lh，然后保溫1min ;從640°C升溫至660°C，時(shí)間為lOmin，然后保溫1min ;從660°C升溫至685°C，時(shí)間為30min，保溫7h ；爐冷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是所述加熱與保溫過程中施加不同的壓頭壓力具體包括:從室溫到500°C期間施加的壓頭壓力為2.5t?3t ;500°C到650°C期間施加的壓頭壓力為1.5t?2.3t ;650°C之后施加的壓頭壓力為It?1.5t ;660°C升溫至685°C階段的前1min后停止壓頭；685°C保溫5h，Al和Ti充分反應(yīng)生成Al3Ti后降壓頭，調(diào)壓頭壓力為2t?3t，擠出未反應(yīng)殘余Al，再繼續(xù)反應(yīng)一段。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是:在進(jìn)行疊加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并進(jìn)行超聲波清洗、吹干。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是:在進(jìn)行疊加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并進(jìn)行超聲波清洗、吹干。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超純Al3Ti金屬間化合物粉末的制備方法，其特征是:在進(jìn)行疊加之前先去除Al箔和Ti箔表面的氧化膜，并進(jìn)行超聲波清洗、吹干。
【文檔編號(hào)】B22F9/16GK104439261SQ201410826981
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月25日
【發(fā)明者】姜風(fēng)春, 韋寧霞, 李鵬 申請(qǐng)人:哈爾濱工程大學(xué)