技術領域

本發(fā)明，是涉及作為壓粉磁芯的材料的金屬磁性粒子的制造方法。更詳細地說，是涉及到主要用于電感、電抗器等電子儀器制造的金屬磁性粒子的制造方法。

背景技術：

近幾年，隨著家電及電子儀器的節(jié)能化和小型化，對于被用于此的磁芯，在要求其具有高輸出功率的同時，還要求其具有高電力變換效率和小型化。盡管尺寸小，為了得到高輸出功率和高電力變換效率的磁芯，已知提高時鐘頻率是較為有效的手段。因此特別需求一種即使在高頻區(qū)，磁通密度和磁導率也較高，鐵損較低的材料粉末。

至今為止，一直使用鐵和硅的混合物的軟磁性粉末來作為這種磁芯。

一般，壓粉磁芯，是通過對具有硅系樹脂皮膜的軟磁性粉末進行加壓成型，并將所得到的壓粉體進行高溫熱處理，使上述硅系樹脂皮膜變性為SiOx系絕緣體而制得的。如此所得的壓粉磁芯的磁特性和機械特性，通常依賴于作為出發(fā)材料而使用的軟磁性粉末的組成、形狀、成型條件、和熱處理條件等。因此，關于用于壓粉磁芯的材料和其制造方法，至今為止出現(xiàn)了各種各樣的提案，例如特開2007-12744號公報(以下，稱為“現(xiàn)有技術1”)所記載的發(fā)明。

另外，使用了粒子直徑為3～5μm的非常小的磁性粉的造粒物，是通過包含(1)將磁性粉和樹脂混合成漿料的制造步驟、(2)通過加熱,讓有機溶劑揮發(fā)的干燥步驟以及(3)將磁性粉和樹脂的混合物，用網(wǎng)篩來粉碎進而整粒的整粒步驟來制得的。

另一方面，使用層積陶瓷電容器等的層積型陶瓷電子元件的時候，使用陶瓷漿料(ceramic slurry)、導電性膏劑、陶瓷膏劑(ceramic paste)的技術，已被日本專利第4714996號公報(以下，稱為“現(xiàn)有技術2”)所公開。這里，上述陶瓷漿料是被用于陶瓷生坯薄板成型的。另外，上述陶瓷生坯薄板的主平面上被部分地涂有導電性膏劑，且形成有內(nèi)部導體電路元件薄膜。并且，陶瓷膏劑是為了填埋由于涂布上述導電性膏劑而產(chǎn)生的，陶瓷生坯薄板的主平面和內(nèi)導體電路元件薄膜之間的高度差。

并且，陶瓷膏劑包括第2陶瓷粉末和第2樹脂成分，并通過進行第1次分散步驟和第2次分散步驟而被制得的。在第1次分散步驟中，對低沸點的有機溶劑和第2陶瓷粉末所成的1次混合物進行分散處理。其次，在第2次分散步驟中，向第1次步驟中被分散的混合物里添加第2有機粘合劑，再進行分散處理。這里所使用的陶瓷粉末是磁性陶瓷粉末。

現(xiàn)有技術文獻：

專利文獻：

專利文獻1：日本專利特開2007-12744號公報

專利文獻2：日本專利第4714996號公報

技術實現(xiàn)要素：

技術問題

如上所述，隨著使用了磁性粉末的電子元件的小型化，所使用的磁性粉末的粒子直徑也變得更小，不過，眾所周知，磁性粉末的粒子直徑越小,各個粒子的結合力也就越強。

采用上述的制造方法的話，磁性體和樹脂的混合物在干燥步驟之后會堅固地凝結在一起。因此，即使將所得到的干燥物通過網(wǎng)篩，也會產(chǎn)生下述問題，即粒徑變得不整齊，不能得到均一粒徑的造粒物(以下，有時也稱為“造粒粉末”)。

上述的現(xiàn)有例1在下述觀點來看是非常出色的技術。即，由于是在第1次分散步驟中，沒有添加有機粘合劑，因此就有可能在低粘度下的分散處理，從而能提高陶瓷膏劑中所包括的陶瓷粉末的分散性，以及充分地粉碎陶瓷粉末的凝結狀態(tài)?？墒?，卻沒被考慮到有關粒度分布的問題。

另一方面，將繞組配置在沖模內(nèi)，然后將上述粒徑不均勻的造粒粉末放入并進行壓力成型來制造磁性元件的話，造粒粉末的流動性會很糟，從而導致成型品的不良品質(zhì)。而且，粒徑小的造粒粉末進入沖模的沖頭和沖模之間的空隙的話，沖模有可能磨損。因此，存在著下述問題。即，如果使用粒徑不均勻的造粒粉末的話，生產(chǎn)效率會降低。因此，對于高效地制造具有均一粒徑的造粒粉末的方法,存在著很高的社會需求。

解決方案

本發(fā)明的發(fā)明人在上述情況下進行銳意研究，終于完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明的第1形態(tài)是一種造粒物的制造方法，包括：將磁性粉末、樹脂、低沸點溶媒、和高沸點溶媒混合在一起來制造漿料狀混合物的混合物制造步驟；加熱上述漿料狀混合物，使上述低沸點溶媒得以蒸發(fā)來制造膏劑狀混合物的第1干燥步驟；用網(wǎng)篩將上述膏劑狀混合物粉碎并整粒，從而得到粒子的整粒步驟；以及加熱上述粒子，使上述高沸點溶媒蒸發(fā)來得到磁性粒子的第2干燥步驟。

這里，上述磁性粉末優(yōu)選從羰基鐵粉、非結晶鐵粉、硅鋼、坡莫合金及鐵鋁硅合金的群中所選出任意一種。另外，上述樹脂優(yōu)選硬化溫度在150℃以上的樹脂。進一步，上述高沸點溶媒優(yōu)選為上述樹脂量的10～60重量％，最好是10～45重量％(以下，也會稱為“wt％”)。

上述樹脂優(yōu)選從由環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硅樹脂、不飽和聚酯樹脂及酰胺樹脂所組成的群中選擇。

上述低沸點溶媒優(yōu)選沸點90℃以下的有機溶劑，上述低沸點溶媒優(yōu)選由丁酮、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、苯、甲醇、乙醇、和異丙醇所組成的群中的任意一種。

上述高沸點溶媒優(yōu)選沸點在110～200℃的范圍內(nèi)的有機溶劑，上述高沸點溶媒優(yōu)選由丁氧基乙醇、二異丁基甲酮、松油醇、戊醇、異戊醇、二甲苯、和n-醋酸丁酯所組成的群中的任意一種。

另外，在上述第1干燥步驟中加熱溫度優(yōu)選為50～60℃，在上述第2干燥步驟中加熱溫度優(yōu)選為110～130℃。上述整粒步驟中所使用的網(wǎng)篩優(yōu)選網(wǎng)眼直徑為上述造粒物的粒子徑的2～5倍大的網(wǎng)篩。

漿料狀混合物中，相對漿料的總重量，優(yōu)選使用80～95重量％的磁性粉末、4～15重量％的低沸點溶媒、0.2～1.5重量％的高沸點溶媒、以及1.5～3.5重量％的樹脂。

本發(fā)明的第2形態(tài)是通過上述的任意方法而制造出來的造粒物。另外，本發(fā)明的第3形態(tài)是使用了上述制得的造粒物的電感。這里，優(yōu)選上述電感在被組裝了繞組之后，在150～200℃的條件下使其硬化。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例提供了一種混和物，包括：磁性粉末、樹脂、以及溶媒，所述溶媒是從由丁氧基乙醇、二異丁基甲酮、松油醇、戊醇、異戊醇、二甲苯、和n-醋酸丁酯組成的群中任選其一。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，磁性粉末從由羰基鐵粉、非結晶鐵粉、硅鋼、坡莫合金及鐵鋁硅合金所組成的群中任選其一。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，樹脂為硬化溫度在150℃以上的樹脂。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，樹脂是從由環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硅樹脂、不飽和聚酯樹脂、和氨基樹脂所組成的群中任選其一。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，溶媒是沸點在110℃～200℃的范圍內(nèi)的有機溶劑。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，溶媒是樹脂重量的10～60％。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，溶媒是樹脂重量的10～45％。

根據(jù)本發(fā)明的一個實施例，提供了一種組裝入卷繞導線的電感的制造方法，使用了如上所述的混和物，并在制造過程中將溶媒除去。

發(fā)明有益效果:

通過本發(fā)明，一方面可以防止磁性體和樹脂堅固地凝集在一起，另一方面可以通過網(wǎng)篩來穩(wěn)定地使之粉碎。由此，可以高效地制造具有均一粒徑的造粒物(以下，也稱為“造粒粉末”)。

并且，如此得到的造粒粉末，不但流動性較好，不會引起成型品品質(zhì)下降，而且還不會損壞成型沖模，可以提高生產(chǎn)效率。

附圖說明

圖1是表示環(huán)型鐵芯(Troidal Core)的相對磁導率是如何隨著成型壓力的增加而變化的圖表，這些環(huán)型鐵芯是以羰基鐵粉或者硅鋼作為原料,通過本發(fā)明的造粒物的制造方法來制造造粒粉末，并分別使用這些造粒粉末來制得的。

圖2是表示上述2個環(huán)型鐵芯的Δμ(％)是如何隨著頻率的上升而變化的圖表。

圖3A是表示在100kHz時，上述2個環(huán)型鐵芯的相對磁導率是如何隨著加在其上的磁場的強度上升而變化的圖表。

圖3B是表示在100kHz時，上述2個環(huán)型鐵芯的Δμ(％)是如何隨著加在其上的磁場強度上升而變化的圖表。

圖4是表示在50mT時，上述2個環(huán)型鐵芯的Pcv(kW/m³)是如何隨著頻率的上升而變化的圖表。

具體實施方式

以下將更具體地說明本發(fā)明。如上所述，本發(fā)明是包括：(A)混合物制造步驟；(B)第1干燥步驟；(C)整粒步驟；以及(D)第2干燥步驟的造粒物的制造方法。

這里，在上述混合物制造步驟中，混合(a1)磁性粉末、(a2)樹脂、(a3)低沸點溶媒、以及(a4)高沸點溶媒來制造漿料狀混合物。另外，在上述第1干燥步驟中，(b1)加熱上述漿料狀混合物，(b2)使上述低沸點溶媒蒸發(fā)，(b3)制造膏劑狀混合物。接著，在上述整粒步驟中，(c1)用網(wǎng)篩粉碎上述膏劑狀混合物，(c2)整粒而得到粒子。最后，在上述第二干燥步驟中，(d1)加熱上述粒子，(d2)使上述高沸點溶媒蒸發(fā)，從而得到磁性粒子。

這里，作為上述磁性粉末，可以使用羰基鐵粉(Carbonyl Iron Powder，以下也稱為“CIP”)、非結晶純鐵粉、硅鋼、坡莫合金(Permalloy)和鐵鋁硅合金(Sendust Alloy)等。

CIP，是圓球狀均質(zhì)的鐵粉，具有直徑1～8μm的粒度分布。非結晶純鐵粉，是不擁有晶體結構的低損耗的金屬材料的一種，其是把Fe作為主成分的Fe基非晶體金屬材料，比起定向硅鋼板，具有無負載損耗小的特性。

硅鋼是鐵中含有3％左右硅的軟磁性材料，其具有磁導率、電阻較高，磁滯損耗較少的特性。

坡莫合金是鐵鎳合金，并且是軟磁性合金，又是強磁性材料。其具有導磁性非常高，磁通容易通過的性質(zhì)。

鐵鋁硅合金是具有高磁導率的合金的一種。包含9.5％的硅、55.5％的鋁的鐵合金，具有與坡莫合金相匹敵的高磁導率。另外飽和磁通密度也很高。因為非常硬且脆，具有不易鍛造和延展等加工的特性。

上述的磁性粉末中，由于磁導率高，可提高直流重疊特性，所以優(yōu)選使用CIP。

上述的樹脂可以作為粘合磁性粉末的粘合劑來使用。硬化溫度150℃以上的熱固性樹脂由于耐熱性好、強度高，可用作此樹脂。具體而言，可以使用環(huán)氧樹脂(Epoxy Resin)、硅樹脂(Silicone)、酚醛樹脂(Phenol Formaldehyde Resin)、不飽和聚酯樹脂(Unsaturated Polyester Resin)和氨基樹脂(Amino Resin)等。

上述的低沸點溶媒是為了提高樹脂在磁性粉中的分散而使用的。

為了增多作為低沸點溶媒來使用的溶媒的種類，所以優(yōu)選沸點為90℃以下的有機溶劑。為了易于處理且較可靠，這種低沸點溶媒可以從由丁酮(Methyl Ethyl Ketone)、丙酮(Acetone)、甲苯(Toluene)、乙酸乙酯(Ethyl Acetate)、苯(Benzene)、甲醇(Methanol)、乙醇(Ethanol)和異丙醇(Isopropanol)所組成的群中選出任意一種。這其中，由于其較高的揮發(fā)性而易于使制造時間縮短，所以進一步優(yōu)選使用丁酮及丙酮。

上述的高沸點溶媒是為了制造均一的粒度分布的造粒粉末而使用的。這是為了在第1干燥步驟中不易揮發(fā)，而且在此步驟中的溫度沒有達到樹脂開始硬化的溫度,所以優(yōu)選沸點在110～200℃的范圍內(nèi)的有機溶劑。特別優(yōu)選使用沸點為145～175℃范圍的溶媒。

從易于處理和可靠性出發(fā)，此種高沸點溶媒優(yōu)選由丁氧基乙醇(Butyl Cellosolve)、二異丁基甲酮(Diisobutyl Ketone)、松油醇(Terpineol)、戊醇(Pentanol)、異戊醇(Isopentanol)、二甲苯(Xylene)，和n-醋酸丁酯(n‐Butyl Acetate)所組成的組中選出的任意一種。其中，由于蒸汽壓力高，和以110～130℃左右的較低溫度能使干燥造粒粉末干燥，所以進一步優(yōu)選使用丁氧基乙醇(Butyl Cellosolve)和二異丁基甲酮(Diisobutyl Ketone)。

將上述樹脂、低沸點溶媒及高沸點溶媒與磁性粉末混合在一起來制造漿料。為使樹脂和磁性粉末能均一地混合并分散，此漿料中的樹脂濃度優(yōu)選為漿料的總重量的1.5～3.5重量％。通過使用這個范圍，可以使樹脂能充分地分散于磁性粉末中。并且，為能得到均質(zhì)的造粒粉末，漿料中的樹脂濃度，優(yōu)選為漿料總重量的2.6～3.4重量％。

另外，為了提高樹脂在漿料中的分散性和縮短作業(yè)時間，漿料中的高沸點溶媒和低沸點溶媒的總重量，優(yōu)選為樹脂的重量的400～500重量％。

為了得到后述的狀態(tài)的膏劑，和為了后述的膏劑在造粒時候能保持柔軟的狀態(tài)，制造漿料的時候所使用的高沸點溶媒的量優(yōu)選為樹脂重量的10～45重量％。

并且，為能得到均質(zhì)的造粒粉末，高沸點溶媒的量進一步優(yōu)選為樹脂重量的20～30重量％。

換句話說，這種漿料狀混合物，相對于對漿料的總重量，優(yōu)選使用了80～95重量％的磁性粉末、4～15重量％的低沸點溶媒、0.2～1.5重量％的高沸點溶媒、和1.5～3.5重量％的樹脂來制造的。

并且，為能得到均質(zhì)的造粒粉末，這種漿料，進一步優(yōu)選使用80～90重量％的磁性粉末，6.9～14.2重量％的低沸點溶媒，0.5～1.0重量％的高沸點溶媒，和2.6～3.4重量％的樹脂。

將如上所述制得的漿料在約50～60℃干燥15～30分鐘，并使低沸點溶媒蒸發(fā)而制得膏劑。即，膏劑是包括磁性粉末、樹脂和高沸點溶媒，且磁性粉末之間不會堅固地凝集在一起。

用網(wǎng)篩(金屬絲網(wǎng))擦碎此膏劑并整粒。優(yōu)選使用具有目標造粒粉末的粒徑的2～5倍的網(wǎng)眼直徑的上述網(wǎng)篩。并且，為了得到均質(zhì)的、所希望的粒徑的造粒粉末，所以進一步優(yōu)選具有目標造粒粉末的粒徑的2～4倍的網(wǎng)眼直徑的網(wǎng)篩。

例如，使用網(wǎng)眼直徑為約200～500μm的篩子的話，能得到約100μm的粒徑的造粒粉末。

保持上述膏劑中的樹脂不會硬化的狀態(tài)，加熱被粉碎并整粒的膏劑，蒸發(fā)掉高沸點溶媒來造粒。具體地，優(yōu)選加熱至110～130℃的范圍內(nèi)的溫度。如以上所述，就能得到有均一粒徑的造粒粉末。另外，用本發(fā)明的方法制得的造粒粉末，因為磁性粉末上披覆有樹脂，因此熱硬化后的強度會得到提高的同時，絕緣性也得到提高。并且，防銹效果也很好。

接著，用如上制得的造粒粉末來制造電子元件。以下將用制造電感的情況為例，進行說明。

首先，將規(guī)定量的上述造粒粉末放入沖模中。這里,將卷繞了所希望卷數(shù)的繞組組裝進去，然后放入造粒粉末，蓋住繞組。向沖模加壓，以造粒粉末中的樹脂能硬化的溫度以上的溫度，加熱所希望的時間，使樹脂硬化。

加熱溫度優(yōu)選150～200℃。并且，樹脂為環(huán)氧樹脂時優(yōu)選150℃，樹脂為硅樹脂時優(yōu)選200℃。

本發(fā)明的造粒粉末因為流動性很好，且分散狀態(tài)也得到了提高，所以放入沖模時能提高填充密度。由此能夠提高磁導率，同時按照上述那樣制造電子元件的時候，成品率也會得到改善。

實施例：

以下，將用實施例來更詳細地說明本發(fā)明。另外，本發(fā)明并不局限于以下的實施例。

(實施例1)本發(fā)明例1～3造粒粉末的制造

本發(fā)明中使用粒子直徑為3～5μm的羰基鐵粉作為磁性粉末。此鐵粉的組成為Fe∶Si∶Cr＝100:0:0。用網(wǎng)眼直徑為255～500μm的篩子來將此磁性粉末分級。

并使用了玻璃化溫度為130～140℃的熱固性環(huán)氧樹脂。分別使用丁酮作為低沸點溶媒，使用丁氧基乙醇作為高沸點溶媒。

在高分子制的杯中混合15.0g的丁酮和1.0g的丁氧基乙醇和3.2g的環(huán)氧樹脂，并充分攪拌制作混合液。(它們的混合的比例為相對于漿料的總重量，丁酮占12％(w/w)，丁氧基乙醇占約1％(w/w)，環(huán)氧樹脂占約2％(w/w)。

接著，將100g的羰基鐵粉與上述的全部混合液相混合，充分攪拌使環(huán)氧樹脂充分地分散到羰基鐵粉中，來制造漿料。羰基鐵粉的混合比例，相對于漿料的總重量，為約85％(w/w)。

接著，將此漿料放入高溫槽，以約50℃(第1干燥溫度)加熱30分鐘使丁酮蒸發(fā)，從而制得柔軟的固態(tài)膏劑。

接著，用網(wǎng)眼直徑為355μm的網(wǎng)篩(篩子)，擦碎此膏劑，從而得到了粒子。

接著，將上述得到的粒子放入高溫槽，以110℃(第2干燥溫度)加熱25～35分鐘使甲氧基乙醇蒸發(fā)，并整粒，從而得到了造粒粉。

如上所述，就得到了本發(fā)明例1的造粒粉末。如上所得到本發(fā)明例1的造粒粉末的粒徑，用篩子測量時，粒徑不滿75μm的粒子(D_S)的含量為約5％，超過500μm的粒子(D_L)的含量為約10％，平均粒徑約100μm。

(實施例2)本發(fā)明例2的造粒粉末的制造

除了將實施例1里的第2干燥溫度變更為120℃以外,其余與實施例1同樣，從而就得到了本發(fā)明例2的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例2造粒粉末中的D_S及D_L的比例，和平均粒徑與實施例1相同。

(實施例3)本發(fā)明例3的造粒粉末的制造

除了將實施例1里的第2干燥溫度變更為130℃以外，其余與實施例1同樣，從而就得到了本發(fā)明例3的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例3造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒徑與實施例1相同。

(實施例4)本發(fā)明例4的造粒粉末的制造

除了將實施例1里的第1干燥溫度從約50℃提高到約60℃以外，其余與實施例1同樣，從而就得到了本發(fā)明例4的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例4造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒徑與實施例1相同。

(實施例5)本發(fā)明例5的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的第1干燥溫度從約50℃提高到約60℃以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例5的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例5造粒粉末中的D_S及D_L的比例、以及平均粒徑與實施例1相同。

(實施例6)本發(fā)明例6的造粒粉末的制造

除了將實施例3里的第1干燥溫度從約50℃提高到約60℃以外,其余與實施例3同樣，從而就得到了本發(fā)明例6的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例6造粒粉末中的D_S及D_L的比例、和平均粒徑與實施例1相同。

(實施例7)本發(fā)明例7的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更到10wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例7的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例7造粒粉末中的D_S的比例為約9％，D_L的比例為約11％。

(實施例8)本發(fā)明例8的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更到20wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例8的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例8造粒粉末中的D_S的比例為約7％，D_L的比例為約11％。本發(fā)明例8的造粒粉末的性質(zhì)與實施例1所得到的造粒粉末1大體上相同。

(實施例9)本發(fā)明例9的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更到40wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例9的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例9造粒粉末中的D_S的比例為約4％，D_L的比例為約14％。

(實施例10)本發(fā)明例10的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更到45wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例10的造粒粉末。所得到的本發(fā)明例10造粒粉末中的D_S的比例為約4％，D_L的比例為約18％。

(實施例11)本發(fā)明例11的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的低沸點溶媒的添加量從350wt％變更到250wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例11的造粒粉末。

(實施例12)本發(fā)明例12的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂的低沸點溶媒的添加量從350wt％變更到450wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例12的造粒粉末。

(實施例13)本發(fā)明例13的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成丙二醇單甲醚以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例13的造粒粉末。

(實施例14)本發(fā)明例14的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成環(huán)己烷(cyclohexane)以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例14的造粒粉末。

(實施例15)本發(fā)明例15的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成二異丁基甲酮以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例15的造粒粉末。

(實施例16)本發(fā)明例16的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的低沸點溶媒從丁酮換成丙酮,并將相對于樹脂的低沸點溶媒的重量設定為250wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例16的造粒粉末。

(實施例17)本發(fā)明例17的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的低沸點溶媒從丁酮換成丙酮的以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例17的造粒粉末。

(實施例18)本發(fā)明例18的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的低沸點溶媒從丁酮換成丙酮，并將相對于樹脂的低沸點溶媒的重量設定為450wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例18的造粒粉末。

(實施例19)本發(fā)明例19的造粒粉末的制造

除了將實施例2里相對于造粒粉末的環(huán)氧樹脂的添加量從3.5wt％變更為2.0wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例19的造粒粉末。

(實施例20)本發(fā)明例20的造粒粉末的制造

除了將實施例2里相對于造粒粉末的環(huán)氧樹脂的添加量從3.5wt％變更為2.5wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例20的造粒粉末。

(實施例21)本發(fā)明例21的造粒粉末的制造

除了將實施例2里相對于造粒粉末的環(huán)氧樹脂的添加量從3.5wt％變更為3.0wt％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例21的造粒粉末。

(實施例22)本發(fā)明例22的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的環(huán)氧樹脂變更為硅樹脂的同時，并將樹脂的添加量從3.5重量％變更為3.7重量％以外，其余與實施例2同樣，從而就得到了本發(fā)明例22的造粒粉末。

(實施例23)本發(fā)明例23的造粒粉末的制造

除了將實施例22里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成丙二醇單甲醚(propylene glycol methyl ether)以外，其余與實施例22相同，從而就得到了本發(fā)明例23的造粒粉末。

(實施例24)本發(fā)明例24的造粒粉末的制造

除了將實施例22里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成環(huán)己烷以外,其余與實施例22相同，從而就得到了本發(fā)明例24的造粒粉末。

(實施例25)本發(fā)明例25的造粒粉末的制造

除了將實施例22里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成二異丁基甲酮以外，其余與實施例22相同，從而就得到了本發(fā)明例25的造粒粉末。

(比較例1)比較例1的造粒粉末的制造

除了將實施例1里使用的丁氧基乙醇換成丁酮，且只使用丁酮以外，其余與實施例1相同，從而就得到了比較例1的造粒粉末。

(比較例2)比較例2的造粒粉末的制造

除了將實施例1里的第2干燥溫度從110℃變更為100℃以外，其余與實施例1相同，從而就得到了比較例2的造粒粉末。

(比較例3)比較例3的造粒粉末的制造

除了將實施例1里的第2干燥溫度從110℃變更為140℃以外，其余與實施例1相同，從而就得到了比較例3的造粒粉末。

(比較例4)比較例4的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂量的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更為8wt％以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例4的造粒粉末。

(比較例5)比較例5的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的相對于樹脂量的高沸點溶媒的添加量從30wt％變更為50wt％以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例5的造粒粉末。

(比較例6)比較例6的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成甲基異丁酮(Methyl Isobutyl Ketone)以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例6的造粒粉末。

(比較例7)比較例7的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成n-丁醇(n‐Butylalcohol)以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例7的造粒粉末。

(比較例8)比較例8的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇換成二乙二醇單丁醚(2-(2-Butoxyethoxy)ethanol)以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例8的造粒粉末。

(比較例9)比較例9的造粒粉末的制造

除了將實施例2里的樹脂添加量從3.5重量％變更為1.5重量％以外，其余與實施例2相同，從而就得到了比較例9的造粒粉末。

(比較例10)比較例10的造粒粉末的制造

除了將實施例2里使用的樹脂從環(huán)氧樹脂變更為硅樹脂，并將高沸點溶媒從丁氧基乙醇變更為丁酮以外，其余與實施例2相同，從而得到了比較例10的造粒粉末。

(比較例11)比較例11的造粒粉末的制造

除了將實施例10里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇變更為丁醇以外，其余與實施例10相同，從而就得到了比較例11的造粒粉末。

(比較例12)比較例12的造粒粉末的制造

除了將實施例10里使用的高沸點溶媒從丁氧基乙醇變更為二乙二醇單丁醚以外，其余與實施例10相同，從而就得到了比較例12的造粒粉末。

本發(fā)明例1～25及比較例1～12造粒粉末的制造條件與各造粒粉末的物性一起，通過表1及表2來表示。

表1及表2中的簡略符號等如下所述。

*1∶相對于造粒粉末的重量

*2∶MEK∶丁酮

BCS∶丁氧基乙醇

PGM∶丙二醇單甲醚乙酸酯(Propylene Glycol Monomethylether Acetate)

CHEX∶環(huán)己烷

DIB∶二異丁基甲酮

ACT∶丙酮

MIB∶丁酮

NBA∶丁醇

BEE∶二乙二醇單丁醚

*3∶低沸點溶媒(LBS)/高沸點溶媒(HBS)

*4∶通過粒徑不滿75μm的粒子的量(DS)以及超過500μm的粒子的量(DL)在粒子全體里所占的比例來評價。

Ar＝D_S為5％以下，而且D_L為10％以下

Br＝D_S為10％以下，而且D_L為10％以上，20％以下

Cr＝D_S為10％以上，而且D_L超過20％

*5∶磁導率是在100kHz時測量的。成型壓力為4ton/cm²。

*6∶直流重疊特性是在100kHz是測量的(Δμ-20％)

*7∶Pcv是在100kHz，和50mT的條件下測量的。

干燥性是用Ad(良好)，Bd(稍好)，或Cd(不良)來評價的。

磁導率是用Am(良好)，Bm(稍好)，或Cm(不良)來評價的。

直流疊加性是用Ah(良好)，Bh(稍好)，或Ch(不良)來評價的。

Pcv是用Ap(良好)，Bp(稍好)，或Cp(不良)來評價的。

表1

表2

對制得的各造粒粉末的評價

本發(fā)明例1～25的造粒粉末全都是D_S在10％以下,而且D_L在20％以下得粒徑范圍里，粒徑的偏差較少。

相對于此，比較例1～12的造粒粉末，在第1干燥步驟時干燥良好,不過，除了比較例1及9的造粒粉末之外，在第2干燥步驟時的干燥狀態(tài)均為不良。在第2干燥步驟的溫度為100℃時，高沸點溶媒的殘留較多，所以制得的膏劑無法通過網(wǎng)篩。由此證明無法得到所希望的粒徑的造粒粉末。

另外，第2干燥步驟的溫度為140℃的情況下，可以推測到環(huán)氧樹脂呈硬化狀態(tài)，壓力成型時的成型性會惡化，從而導致磁導率降低。

比較例1、4、6、7、10和11的造粒粉末在干燥步驟中，膏劑的干燥進行得過長，導致粒徑的誤差很大。另外，因為比較例5、8及12的造粒粉末中高沸點溶媒的殘余量較多，所以無法通過網(wǎng)篩，所以就無法進行后述的成型。

(實施例26)電子元件的制造

使用本發(fā)明例1和一般的磁性粉(Fe∶Si∶Cr＝92:4:4)，按照以下的條件來制造環(huán)型鐵芯，并比較其特性。

(1)材料

使用本發(fā)明例1和引用文獻2相似的造粒粉末，分別制造環(huán)型鐵芯，并測量和比較相對磁導率、μ頻率、直流重疊特性及鐵心損失特性。

環(huán)型鐵芯∶φ15mm×2.5mmt(成型壓力4t/cm²)

匝數(shù)∶本發(fā)明例1磁性粉末(CIP)＝19T

一般磁性粉末(Fe-Si-Cr)＝10T

磁導率中，在100kHz時的磁導率與成型壓力(噸/cm²)的關系，采用阻抗分析器進行測量。另外，關于μ頻率，把頻率和在100kHz時的磁導率的變化，用阻抗分析器，對100kHz～10MHz為止的頻率帶進行了調(diào)查。關于直流重疊特性，采用阻抗分析器，緩慢地增加向線圈供給的直流電流，來分析輸入磁場和磁導率的變化。

關于鐵心損失，是用B-H分析器對100kHz～10MHz之間的頻率帶進行了調(diào)查。用上述表1及2，還有圖1～圖4來表示結果。

如圖1所示，上述2個環(huán)型鐵芯的磁導率，在成型壓力為2噸/cm²的時候，使用一般磁性粉末的一方較高，成型壓即使變高，其差距也沒有收縮。

由此表明，作為產(chǎn)品，為了得到一樣的電感(L)，就必須增加匝數(shù)，或者施加更高的成型壓。

另一方面，如圖4所示，就鐵心損失而言，在100kHz的時候，比起使用了一般的磁性粉末的環(huán)型鐵芯，使用了本發(fā)明例1的磁性粉末的環(huán)型鐵芯的鐵心損失更小，頻率變高時，其差距會變大。由此，在圖2所示的超過1.5MHz的范圍內(nèi)，使用本發(fā)明例1的磁性粉末的環(huán)型鐵芯，由于鐵心損失少，所以線圈的自諧振頻率附近的相對磁導率會有很大的上升。另一方面，使用了一般的磁性粉末的環(huán)型鐵芯，由于鐵心損失較大，相反地出現(xiàn)了降低傾向。

如圖3(A)及(B)所示，關于直流重疊特性，使用本發(fā)明例1的磁性粉末的環(huán)型鐵芯，比用一般的磁性粉末的環(huán)型鐵芯的結果更好。

圖3(A)中，由于把上述Fe-Si-Cr的匝數(shù)設為10T，CIP的匝數(shù)設為19T并進行了測量，所以起始導磁率有所差異?？墒牵词辜俣ù艑室粯拥那闆r下，由于本發(fā)

明例1的磁性粉末和一般的磁性粉末的磁導率的差為約1.3倍，所以可以認為使用了本發(fā)明例1的磁性粉末的環(huán)型鐵芯具有更加良好的直流重疊特性。

由此，使用本發(fā)明方法來制造的磁性粉末，除了相對磁導率以外，其余的特性都很良好。

本發(fā)明可適用于電子元件的制造領域。