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      從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法與流程

      文檔序號:11126422閱讀:760來源:國知局
      本發(fā)明涉及一種含鈷廢料處理方法,特別是從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法。
      背景技術(shù)
      :在循環(huán)經(jīng)濟(jì)中,有各種不同的含鈷廢料,處理方法也各不相同,如專利公開號為CN101376929(公開日2009年3月4日)的一種從鉍精礦或含鉍物料中提取鉍的方法,采取的是從鉍精礦或含鉍物料中選擇性浸出鉍,對浸出液進(jìn)行初步凈化和還原,以有機(jī)胺鹽做萃取劑從凈化還源液中萃取鉍,采用配合一反萃法反萃鉍,反萃后得到的富鉍溶液,再直接用于制取鉍化學(xué)品或直接提取金屬鉍。這種方法對于鉍含量低的含鉍鎢鈷廢料,由于濕法浸出后液固分離十分困難,即使強(qiáng)行分離后的母液,鉍鈷分離也很難徹底。而采取火化提取鉍成本太高,無論火法處理還是濕法處理都很困難。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于公開一種固液分離順暢,主要元素鈷、鎢、鉍分離徹底,各元素收率高的從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,其特殊之處包括但不限于如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料加水制成漿狀,然后加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下緩慢加入濃鹽酸制成酸解溶液。b.沉淀鉍:在步驟a制得的酸解溶液中根據(jù)二價(jià)鐵含量加入一定量的氯酸鈉,反應(yīng)后,加碳酸鈉調(diào)PH,然后進(jìn)行煮沸,使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用壓濾機(jī)壓濾,濾液進(jìn)入提鈷工序,濾餅進(jìn)入鉍鎢分離工序。d.分離鎢鉍:將濾餅加水制成漿狀,再加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下緩慢加入氫氧化鈉,然后對料漿進(jìn)行固液分離,使鎢以鎢酸鈉溶液的形態(tài)與含鉍的濾渣進(jìn)行分離。進(jìn)一步地,所述物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:2-6,優(yōu)選1:3-5,1:3.5-4.5,1:4的比例加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的1-3倍,優(yōu)選1.5-2.5倍,2倍,加水調(diào)稀,在加熱60-100℃,優(yōu)選65-95℃,70-90℃,75-85℃,80℃,和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的10-35%,優(yōu)選15-30%,20-25%,緩慢加入濃鹽酸,PH值控制在0.5-2.5,優(yōu)選為1-2,1.5,時(shí)間控制在3-5小時(shí),優(yōu)選3.5-4.5小時(shí),4小時(shí),制成酸解溶液。進(jìn)一步地,所述沉淀鉍:按步驟a制得的酸解溶液中二價(jià)鐵含量的0.15-0.5倍,優(yōu)選0.35倍加入氯酸鈉,反應(yīng)0.5-2小時(shí),優(yōu)選0.5小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到0.3-3.5,優(yōu)選0.5-3.0,1-2.5,1.5-2,用0.5mol/L的碳酸鈉調(diào)PH值到2.0-5.5,優(yōu)選2.5-5.0,3-4.5,3-4,煮沸0.5-4小時(shí),優(yōu)選1-3.5,1.5-3,2-2.5小時(shí),使鉍沉淀。進(jìn)一步地,所述分離鎢鉍:將濾餅按體積比1:0.5-3,優(yōu)選1:1-2.5,1:1.5-2的比例加水,用粉碎機(jī)打成漿狀,用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的1-3倍,優(yōu)選1-2倍加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下按料漿體積的0.2-0.6倍,優(yōu)選0.3-0.5倍、0.4倍,緩慢加入4mol/L氫氧化鈉,溫度控制在60-100℃,優(yōu)選70-90℃,75-85℃,80℃,時(shí)間控制在0.5-6小時(shí),優(yōu)選1-5.5小時(shí),1.5-5小時(shí),2-4.5小時(shí),2.5-4小時(shí),3-3.5小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾,洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案,具有工藝簡單,固液分離順暢,主要元素鈷、鎢、鉍分離徹底,各元素收率高等特點(diǎn)。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明:實(shí)施例1:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料加水制成漿狀,然后加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下緩慢加入濃鹽酸制成酸解溶液。b.沉淀鉍:在步驟a制得的酸解溶液中加入氯酸鈉,反應(yīng)后,加碳酸鈉調(diào)PH,然后進(jìn)行煮沸,使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用壓濾機(jī)壓濾,濾液進(jìn)入提鈷工序,濾餅進(jìn)入鉍鎢分離工序。d.分離鎢鉍:將濾餅加水制成漿狀,再加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下緩慢加入氫氧化鈉,然后對料漿進(jìn)行固液分離,使鎢以鎢酸鈉溶液的形態(tài)與含鉍的濾渣進(jìn)行分離。實(shí)施例2:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:1加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的1.0倍加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的10%緩慢加入濃鹽酸,溫度控制在80℃,PH值控制在0.5,時(shí)間控制在3小時(shí)。b.分離鉍:按步驟a制得的溶液中二價(jià)鐵含量的0.2倍,加入氯酸鈉,反應(yīng)0.5小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到2.0,用0.5mol/L的碳酸鈉調(diào)PH值到4.5,煮沸2小時(shí),使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鈷鹽生產(chǎn)的料液進(jìn)入生產(chǎn)主線,洗液返回酸溶工段,濾餅進(jìn)入提鎢工段。d.分離鎢:將濾餅按體積比1:1加水用粉碎機(jī)打成漿狀,用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的1倍加水調(diào)稀,在加熱和攪拌條件下按料漿體積的0.2倍緩慢加入4mol/L氫氧化鈉,溫度控制在100℃,時(shí)間控制在3小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。實(shí)施例3:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:2的比例加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按料漿的體積的1倍加水調(diào)稀,在加熱60℃和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的10%緩慢加入濃鹽酸,PH值控制在0.5,時(shí)間控制在3小時(shí),制成酸解溶液。b.沉淀鉍:按步驟a制得的酸解溶液中二價(jià)鐵含量的0.15倍加入氯酸鈉,反應(yīng)0.5小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到0.3,用液體碳酸鈉調(diào)PH值到2.0,煮沸0.5小時(shí),使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用壓濾機(jī)壓濾,濾液進(jìn)入提鈷工序,濾餅進(jìn)入鉍鎢分離工序。d.分離鎢鉍:將步驟c制得的濾餅按體積比1:0.5的比例加水制成漿狀,盛入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的1倍加水調(diào)稀,在加熱至60℃和攪拌條件下按料漿體積的0.2倍緩慢加入氫氧化鈉,時(shí)間控制在0.5小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。實(shí)施例4:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:4的比例加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按料漿的體積的2倍加水調(diào)稀,在加熱80℃和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的20%緩慢加入濃鹽酸,PH值控制在1.5,時(shí)間控制在4小時(shí),制成酸解溶液。b.分離鉍:按步驟a制得的酸解溶液中二價(jià)鐵含量的0.35倍加入氯酸鈉,反應(yīng)1.5小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到2.0,用液體碳酸鈉調(diào)PH值到3.5,煮沸2.0小時(shí),使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鈷鹽生產(chǎn)的料液進(jìn)入生產(chǎn)主線,洗液返回酸溶工段,濾餅進(jìn)入提鎢工段。d.分離鎢:將步驟c制得的濾餅按體積比1:1.5的比例加水制成漿狀,盛入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的2倍加水調(diào)稀,在加熱至80℃和攪拌條件下按料漿體積的0.4倍緩慢加入氫氧化鈉,時(shí)間控制在3.5小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。實(shí)施例5:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:3的比例加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的2倍加水調(diào)稀,在加熱90℃和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的23%緩慢加入濃鹽酸,PH值控制在1.5,時(shí)間控制在4小時(shí),制成酸解溶液。b.分離鉍:按步驟a制得的酸解溶液中二價(jià)鐵含量的0.35倍加入氯酸鈉,反應(yīng)1小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到1.5,用液體碳酸鈉調(diào)PH值到4,煮沸2.5小時(shí),使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鈷鹽生產(chǎn)的料液進(jìn)入生產(chǎn)主線,洗液返回酸溶工段,濾餅進(jìn)入提鎢工段。d.分離鎢:將步驟c制得的濾餅按體積比1:2的比例加水制成漿狀,盛入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的3倍加水調(diào)稀,在加熱至90℃和攪拌條件下按料漿體積的0.3倍緩慢加入氫氧化鈉,時(shí)間控制在4小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。實(shí)施例6:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采取如下步驟:a.物料酸解:先將含鉍鎢鈷廢料按體積比1:6的比例加水用粉碎機(jī)打成漿狀,然后抽入反應(yīng)桶內(nèi),再按料漿的體積的3倍加水調(diào)稀,在加熱100℃和攪拌條件下按含鉍鎢鈷廢料重量的35%緩慢加入濃鹽酸,PH值控制在2.5,時(shí)間控制在5小時(shí),制成酸解溶液。b.分離鉍:按步驟a制得的酸解溶液中二價(jià)鐵含量的0.5倍加入氯酸鈉,反應(yīng)2小時(shí),用固體碳酸鈉調(diào)PH值到3.5,用液體碳酸鈉調(diào)PH值到5.5,煮沸4小時(shí),使鉍沉淀。c.分離鈷:將步驟b制得的料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鈷鹽生產(chǎn)的料液進(jìn)入生產(chǎn)主線,洗液返回酸溶工段,濾餅進(jìn)入提鎢工段。d.分離鎢:將步驟c制得的濾餅按體積比1:3的比例加水制成漿狀,盛入反應(yīng)桶內(nèi),再按漿的體積的3倍加水調(diào)稀,在加熱至100℃和攪拌條件下按料漿體積的0.6倍緩慢加入氫氧化鈉,時(shí)間控制在6小時(shí),料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌,濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線,洗液返回提鎢工段,濾餅作為提鉍原料。實(shí)施例7:從含鉍鎢鈷廢料中分離鈷、鎢、鉍的方法,采用的含鉍鎢鈷廢料成份為:項(xiàng)目CoWO3BiMoCuFeMnAlH2O含量%17.815.212.03.164.09.150.010.444.56其步驟如下:a.物料酸解:將5噸物料(自然基)用粉碎機(jī)加少量水打成漿狀,用砂漿泵抽入反應(yīng)桶內(nèi),加入過濾洗水或清水到11-12m3,在加熱和攪拌下緩慢加入濃鹽酸2.5噸,溫度控制在100℃,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí),PH值控制在2.0。b.分離鉍:取樣送化驗(yàn)室測定溶液中的二價(jià)鐵,根據(jù)二價(jià)鐵含量的0.35倍加入氯酸鈉,反應(yīng)0.5小時(shí),用固體碳酸鈉PH值到2.0,用0.5mol/L的碳酸鈉,調(diào)PH值到4.5,煮沸2小時(shí)。c.分離鈷:料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌(壓濾和洗滌十分順暢)。濾液作為鈷鹽生產(chǎn)的料液進(jìn)入生產(chǎn)主線;洗液返回酸溶工段;濾餅進(jìn)入提鎢工段。濾液、濾餅檢測數(shù)據(jù)如下:項(xiàng)目CoWO3BiMoCuFeMnAlH2O濾液g/L51.03---0.0012---0.0120.20.0150.04濾餅%0.3719.2516.114.584.2110.110.090.440.11收率%98.499.599.7d.分離鎢:將5.0噸提鈷濾餅(自然基)用粉碎機(jī)加5噸水打成漿狀,用砂漿泵抽入20m3的反應(yīng)桶內(nèi),加入過濾洗水或清水到10m3,在加熱和攪拌下緩慢加入4mol/L氫氧化鈉4m3,煮沸5小時(shí)。提鎢料漿用板框壓濾機(jī)壓濾、洗滌(壓濾和洗滌十分順暢)。濾液作為鎢酸鈉溶液進(jìn)入鎢生產(chǎn)主線;洗液返回提鎢工段;濾餅作為鉍原料外賣給鉍或鉍鹽生產(chǎn)廠家。濾液、濾餅檢測數(shù)據(jù)如下:項(xiàng)目CoWO3BiMoCuFeMnAlH2O濾液g/L----55.260.000416.150.000100050.0250.11濾餅%0.410.4227.180.155.0013.420.100.5232.5收率%98..599.8以上實(shí)施例,經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)驗(yàn)證,具有工藝簡單,固液分離順暢,主要元素鈷、鎢、鉍分離徹底,各元素收率高等特點(diǎn)。本發(fā)明實(shí)施例不限于以上這些,凡是本發(fā)明技術(shù)解決方案參數(shù)范圍內(nèi)的所有數(shù)值點(diǎn)及本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本技術(shù)方案所能推理出的技術(shù)特征,都屬本發(fā)明實(shí)施例所例舉的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3 
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