本發(fā)明涉及熱處理實(shí)驗(yàn)方法，尤其涉及一種真空密封容器及真空密封方法、熱處理方法。

背景技術(shù)：

一般金屬材料在空氣爐中加熱，由于空氣中存在氧氣、水蒸氣、二氧化碳等氧化性氣體，這些氣體與金屬發(fā)生氧化作用易使被加熱的金屬表面產(chǎn)生氧化膜或氧化皮，完全失去原有的金屬光澤。同時(shí)這些氣體還要與金屬中的碳發(fā)生反應(yīng)，使其表面脫碳。如果爐中含有一氧化碳或甲烷氣體，還會(huì)使金屬表面增碳。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)非常活潑的Ti、Zr以及難溶金屬W、Mo、Nb、Ta等，在空氣爐中加熱，除了要生成氧化物、氫化物、氮化物外，還要吸收這些氣體并向金屬內(nèi)部擴(kuò)散，使金屬材料的性能嚴(yán)重惡化。這些氧化、脫碳、增碳、吸氣甚至產(chǎn)生腐蝕等弊病，在可控氣氛爐或鹽浴爐中加熱，有時(shí)也難以避免。真空熱處理是真空技術(shù)與熱處理技術(shù)相結(jié)合的新型熱處理技術(shù)，真空熱處理所處的真空環(huán)境指的是低于一個(gè)大氣壓的氣氛環(huán)境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空熱處理實(shí)際也屬于氣氛控制熱處理。真空熱處理是指熱處理工藝的全部和部分在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，真空熱處理可以實(shí)現(xiàn)幾乎所有的常規(guī)熱處理所能涉及的熱處理工藝，但熱處理質(zhì)量大大提高。與常規(guī)熱處理相比，真空熱處理的同時(shí)，可實(shí)現(xiàn)無氧化、無脫碳、無滲碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脫脂除氣等作用，從而達(dá)到表面光亮凈化的效果。真空熱處理爐是近年來得到較大發(fā)展的先進(jìn)熱處理設(shè)備，工件是在超低氣壓的空間里進(jìn)行加熱和冷卻的。然而一般真空退火設(shè)備體積龐大而笨重，長期使用后，腔體內(nèi)氣體混雜，很難清洗，難以保證樣品的清潔度。

在現(xiàn)有真空熱處理技術(shù)中，為了避免使用真空退火爐等設(shè)備，經(jīng)常利用石英管作為實(shí)驗(yàn)樣品的真空密封容器，將樣品裝入上端開口的石英管，并在石英管的底部與開口端之間設(shè)置密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)與石英管底部之間的空腔(容納有實(shí)驗(yàn)樣品)內(nèi)為真空或惰性氣體填充狀態(tài)。按照實(shí)驗(yàn)要求對(duì)石英管加熱，即可實(shí)現(xiàn)管內(nèi)樣品的真空熱處理。這種真空密封方法具有操作簡便靈活的優(yōu)點(diǎn)，尤其適合實(shí)驗(yàn)條件下少量樣品的真空熱處理。然而，很多實(shí)驗(yàn)中的熱處理需要很長時(shí)間，這對(duì)密封技術(shù)提出了更高的要求。上述真空密封方法中，所使用的密封結(jié)構(gòu)是將石英柱燒結(jié)在石英管內(nèi)進(jìn)行封口，這樣的密封結(jié)構(gòu)無法滿足長時(shí)間真空熱處理所需的密封要求，在較長時(shí)間的熱處理過程中，總會(huì)有些許空氣從密封口慢慢滲透到管內(nèi)，與樣品發(fā)生細(xì)微反應(yīng)，這對(duì)微觀探測實(shí)驗(yàn)來說無疑是巨大的挑戰(zhàn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有基于石英管的真空密封技術(shù)的不足，提供一種真空密封容器以及相應(yīng)的真空密封方法、熱處理方法，可滿足長時(shí)間真空熱處理所需的密封要求。

本發(fā)明具體采用以下技術(shù)方案：

一種真空密封容器，所述容器為上端開口的石英管，在石英管的底部與開口端之間設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)與石英管底部之間的空腔內(nèi)為真空或惰性氣體填充狀態(tài)；所述密封結(jié)構(gòu)包括從所述石英管的底部至其開口端依次設(shè)置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部與第二密封部之間的空腔內(nèi)填充有海綿鈦。

一種真空密封方法，包括以下步驟：

步驟1、將樣品放入上端開口的石英管的底部；

步驟2、對(duì)石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與樣品之間形成第一縮頸部；

步驟3、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第一石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第一縮頸部之上；對(duì)石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時(shí)對(duì)第一石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第一石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第一密封部；

步驟4、在石英管中第一石英圓柱的上方放入海綿鈦；

步驟5、對(duì)石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與海綿鈦之間形成第二縮頸部；

步驟6、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第二石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第二縮頸部之上；對(duì)石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時(shí)對(duì)第二石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第二石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第二密封部。

一種真空熱處理方法，首先使用上述方法對(duì)樣品進(jìn)行真空密封，然后對(duì)真空密封后樣品進(jìn)行加熱。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明利用石英管作為真空密封容器，在石英管中設(shè)置了包括一前一后兩個(gè)密封部以及填充在兩個(gè)密封部之間的海綿鈦的密封結(jié)構(gòu)，一方面利用兩個(gè)密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海綿鈦可很好地將滲透的空氣吸收，從而使得整個(gè)真空密封容器在長時(shí)間的熱處理過程中幾乎零泄漏，保證了實(shí)驗(yàn)的效果，提高了樣品的有效存放時(shí)間。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明僅需增加少量海綿鈦的使用，其它的氣路、加熱、夾具等均可采用現(xiàn)有設(shè)備，操作簡便，實(shí)現(xiàn)成本較低。

附圖說明

圖1為用于進(jìn)行真空密封的簡易氣路圖；

圖2為本發(fā)明真空密封方法的操作流程示意圖；

圖3為本發(fā)明真空密封容器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中各標(biāo)號(hào)含義如下：

1、氬氣源，2、減壓閥，3、開關(guān)閥，4、機(jī)械泵，5、開關(guān)閥 ，6、真空計(jì)，7、密封套筒，8、石英管， 9、充氣閥，10、樣品，11、凹坑，12、石英圓柱，13、海綿鈦， 14、凹坑， 15、石英圓柱。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有基于石英管的真空密封技術(shù)無法滿足長時(shí)間真空熱處理的密封要求的問題，對(duì)真空密封方法進(jìn)行改進(jìn)，在石英管中設(shè)置了包括一前一后兩個(gè)密封部以及填充在兩個(gè)密封部之間的海綿鈦的密封結(jié)構(gòu)，一方面利用兩個(gè)密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海綿鈦可很好地將滲透的空氣吸收，從而使得整個(gè)真空密封容器在長時(shí)間的熱處理過程中幾乎零泄漏，保證了實(shí)驗(yàn)的效果，提高了樣品的有效存放時(shí)間。

具體地，本發(fā)明所提出的真空密封容器，所述容器為上端開口的石英管，在石英管的底部與開口端之間設(shè)置有密封結(jié)構(gòu)，所述密封結(jié)構(gòu)與石英管底部之間的空腔內(nèi)為真空或惰性氣體填充狀態(tài)；所述密封結(jié)構(gòu)包括從所述石英管的底部至其開口端依次設(shè)置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部與第二密封部之間的空腔內(nèi)填充有海綿鈦。

為了獲得上述真空密封容器，本發(fā)明又進(jìn)一步提出了一種真空密封方法，包括以下步驟：

步驟1、將樣品放入上端開口的石英管的底部；

步驟2、對(duì)石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與樣品之間形成第一縮頸部；

步驟3、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第一石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第一縮頸部之上；對(duì)石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時(shí)對(duì)第一石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第一石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第一密封部；

步驟4、在石英管中第一石英圓柱的上方放入海綿鈦；

步驟5、對(duì)石英管進(jìn)行縮頸處理，從而在石英管的開口端與海綿鈦之間形成第二縮頸部；

步驟6、在石英管中放入一段直徑略小于石英管內(nèi)徑的第二石英圓柱，使其卡在石英管內(nèi)第二縮頸部之上；對(duì)石英管先抽真空然后充入惰性氣體，反復(fù)若干次，直到石英管處于真空狀態(tài)下，此時(shí)對(duì)第二石英圓柱所處位置處的石英管外壁進(jìn)行均勻加熱，使得第二石英圓柱與石英管熔融粘接為一體，形成第二密封部。

其中，所述縮頸處理為現(xiàn)有技術(shù)，具體為：對(duì)石英管抽真空，并對(duì)石英管要進(jìn)行縮頸處理的部位進(jìn)行加熱，該部位石英融化后在管壁內(nèi)外氣壓差下向內(nèi)凹陷，冷卻后即形成向內(nèi)凹陷的縮頸部。本發(fā)明的縮頸處理可對(duì)石英管的周向進(jìn)行均勻加熱，從而形成環(huán)狀的凹陷，或者僅對(duì)石英管的周向的局部進(jìn)行加熱，從而形成局部的凹陷，只要能卡住石英圓柱即可。

所述惰性氣體可采用常用的氬氣、氮?dú)饣蚝狻?/p>

為了便于公眾理解，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明：

本發(fā)明真空密封方法可采用現(xiàn)有的氣路設(shè)備，圖1顯示了一種可用于本發(fā)明真空密封的簡易氣路。如圖1所示，氣路中包括：氬氣源1、減壓閥2、開關(guān)閥3、機(jī)械泵4、開關(guān)閥5、真空計(jì)6、密封套筒7、石英管8、充氣閥9。本實(shí)施例中的氣路控制安裝排布在實(shí)驗(yàn)桌上，氬氣是從氬氣瓶經(jīng)過減壓閥流進(jìn)，輸出氣體壓強(qiáng)控制在0.2MPa~0.5MPa之間，通過一個(gè)球閥控制；抽氣使用機(jī)械泵，真空極限10^-1Pa，同樣通過一個(gè)球閥控制；串聯(lián)接入氣路的真空計(jì)用于實(shí)時(shí)檢測整個(gè)回路的氣壓；氣路通過軟管接到不銹鋼密封接頭，不銹鋼接頭內(nèi)部有一個(gè)塑料密封圈，從軸向看，密封圈是楔形的，尖端朝上卡住石英管，在螺紋套筒張緊力下密封圈收縮變形，從而緊緊鎖住石英管，將石英管連入氣路。

利用上述氣路進(jìn)行真空密封的具體流程如圖2所示，包括以下步驟：

步驟1、將石英管8用無水乙醇清洗三遍，待石英管8晾干后，將實(shí)驗(yàn)樣品10放入石英管8內(nèi)底部，然后通過密封套筒7將石英管8與氣路聯(lián)通在一起；

步驟2、將石英管8密封安裝好并固定在鐵架臺(tái)上，用機(jī)械泵4對(duì)石英管8抽真空，當(dāng)真空計(jì)6顯示氣路處于真空狀態(tài)時(shí)，用氧乙炔火槍對(duì)石英管8局部加熱，當(dāng)加熱部分處于熔融態(tài)時(shí)停止加熱，在大氣壓強(qiáng)差作用下，在石英管8的加熱部位產(chǎn)生凹坑11；

步驟3、將充氣閥9打開，真空計(jì)6顯示大氣狀態(tài)時(shí)，在石英管8中放入直徑略小于石英管8內(nèi)徑的實(shí)心的石英圓柱12，使得石英圓柱12卡在凹坑11上，再通過密封套筒7安裝石英管8；通過機(jī)械泵4與開關(guān)閥3、5交替操作先對(duì)氣路進(jìn)行洗氣（抽真空—充氬氣）處理，具體為：此時(shí)氣路處于抽氣狀態(tài)，閥門3關(guān)閉，閥門5開啟，減壓閥2控制氬氣流出壓強(qiáng)0.2MPa~0.5MPa；先關(guān)閉閥門5，然后緩慢打開閥門3，時(shí)刻注意真空計(jì)6的壓強(qiáng)示數(shù)，在氣路接近大氣壓強(qiáng)時(shí)關(guān)閉閥門3，打開閥門5，完成一次洗氣過程；如此反復(fù)操作3~5次；最后在氣路真空狀態(tài)下用火槍瞄準(zhǔn)石英圓柱12位置對(duì)石英管8加熱，使石英圓柱12與管壁熔融在一起，冷卻后牢牢粘接在一起，從而形成第一密封部；

步驟4、關(guān)閉機(jī)械泵4，充氣，取出石英管8，在石英管8內(nèi)放入海綿鈦13；

步驟5、與步驟2類似，在海綿鈦13之上生成凹坑14；

步驟6、與步驟3類似，在石英管8中放入直徑略小于石英管8內(nèi)徑的實(shí)心的石英圓柱15，使得石英圓柱15卡在凹坑14上，再通過密封套筒7安裝石英管8；進(jìn)行洗氣處理，最后在氣路真空狀態(tài)下將用火槍瞄準(zhǔn)石英圓柱15位置對(duì)石英管8加熱，使石英圓柱15與管壁熔融在一起，冷卻后牢牢粘接在一起，從而形成第二密封部，最終得到如圖3所示的真空密封容器，從而完成實(shí)驗(yàn)樣品的真空密封。

完成真空密封后的實(shí)驗(yàn)樣品可放入馬弗爐中進(jìn)行后續(xù)的熱處理，由于采用了上述真空密封方法，即使經(jīng)過長時(shí)間的高溫?zé)崽幚恚瑢?shí)驗(yàn)樣品仍可保持在真空環(huán)境中，保證了實(shí)驗(yàn)的效果。