本發(fā)明涉及一種濺射靶材的制備工藝，尤其涉及一種具有擇優(yōu)取向的高純鉭靶材的制備方法。

背景技術(shù)：

集成電路技術(shù)是電子信息技術(shù)產(chǎn)業(yè)中的一項關(guān)鍵技術(shù)，隨著集成電路特征尺寸，布線寬度朝著精細(xì)化的方向發(fā)展，銅布線逐漸開始取代鋁布線，但銅布線因為其較活躍的性質(zhì)，它在使用過程中容易受到外界因素的影響受到損傷，所以在集成電路金屬互連線上鍍上一層惰性抗腐蝕薄膜尤為重要。物理氣相沉積技術(shù)是消耗靶材在材料表面鍍上靶材元素薄膜的技術(shù)，目前銅連線所用的濺射靶材為高純金屬Ta。靶材的晶粒尺寸、晶粒取向?qū)呻娐方饘俦∧さ闹苽浜托阅苡泻艽蟮挠绊?。從多項研究對濺射薄膜均勻性，沉積率進(jìn)行考察發(fā)現(xiàn)，(1)隨著晶粒尺寸的增加,薄膜沉積速率趨于降低；(2)在合適的晶粒尺寸范圍內(nèi),靶材使用時的等離子體阻抗較低,薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；(3)在合適的晶粒尺寸范圍內(nèi),晶粒取向越均勻越好；(4)當(dāng)靶材晶粒尺寸超過合適的晶粒尺寸范圍時,為提高靶材的性能,必須嚴(yán)格控制靶材的晶粒取向。本發(fā)明研究出一種晶粒尺寸適中，并具有(110)晶面取向的鉭織構(gòu)靶材，用于濺射時靶材利用率高，濺射薄膜均勻，沉積率高。本發(fā)明對鉭織構(gòu)靶材制備過程中晶粒尺寸和擇優(yōu)取向的控制有很高的參考價值。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決對鉭靶材晶粒尺寸與晶粒取向的控制問題，提供一種具有擇優(yōu)取向的高純鉭靶材的制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：

所述具有擇優(yōu)取向的高純鉭靶材的制備方法：

(1)將鉭錠在鍛錘下開坯；具體是采用軸向鍛造開坯的方式來破碎初始鉭錠中粗大的柱狀晶；開坯變形量控制為25％到40％，鍛造壓力控制在在1000N到1800N；本發(fā)明采用的鉭原材料為粉末冶金法制備的鉭條，再經(jīng)電子束熔煉提純形成圓柱形鉭錠，直徑為90mm到100mm，厚度在40mm到50mm，優(yōu)選直徑約為100mm，優(yōu)選厚度約為50mm；

(2)對開坯后的鉭錠酸洗；酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為27wt％到40wt％,氫氟酸的濃度為30wt％到50wt％，常溫下在酸洗溶液中浸泡10min到20min；

(3)酸洗后的鉭錠放在真空退火爐中退火處理；真空度控制在10^-2-10^-4Pa，最高溫度控制在900℃到1300℃，最高溫度保溫時間控制在120min到240min；

(4)對退火處理過的鉭材進(jìn)行第一次軋制；軋制時壓下量控制在10％到15％；

(5)第二次軋制，第二次軋制方向與第一次軋制方向垂直；軋制時壓下量控制在10％到15％；

(6)酸洗同步驟(2)；

(7)真空熱處理爐中真空退火處理；真空度控制在10^-2-10^-4Pa，退火溫度控制在700℃到1000℃，保溫時間控制在120min到240min；

(8)第三次軋制，第三次軋制方向與第一次軋制方向相同；軋制時壓下量控制在20％到25％；

(9)第四次軋制，第四次軋制方向與第三次軋制方向相同；軋制時壓下量控制在20％到25％；

(10)酸洗；酸洗液配方為鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為17wt％到30wt％,氫氟酸的濃度為10wt％到30wt％，常溫下在酸洗溶液中浸泡5min到10min；

(11)真空熱處理爐中退火處理；真空度控制在10^-2-10^-4Pa，退火溫度700℃到900℃，保溫時間100min到150min。

其中，步驟(3)、(7)和(11)中所述的真空度優(yōu)選控制為10^-3Pa。

下面對本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

第一步采用鍛造開坯的方式來破碎初始鉭錠中粗大的柱狀晶。為使鉭錠中粗大的柱狀晶破碎均勻、充分，開坯方式采用軸向開坯，開坯變形量控制為25％到40％。鍛造壓力控制在在1000N到1800N.

第二步對鉭錠的酸洗，酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為27wt％到40％,氫氟酸的濃度為30wt％到50％，常溫下在酸洗溶液中浸泡10min到20min。

第三步真空退火熱處理，真空度控制在10^-3Pa，最高溫度控制在900℃到1300℃，最高溫度保溫時間控制在120min到240min。經(jīng)過第一次退火熱處理的鉭靶，易于后續(xù)軋制工藝進(jìn)行軋制變形，且控制退火溫度可防止晶粒又重新長成大晶粒。

第四步與第五步的軋制采用交叉軋制的方法，即第一次軋制的方向與第二次軋制的方向垂直。每一次軋制的壓下量控制在10％到15％之間，交叉軋制可以進(jìn)一步減少晶粒尺寸大小，且可以減少鉭材不利取向面的織構(gòu)，有利于形成所需要的{110}面上的織構(gòu)。

第六步在第二次真空熱處理之前對軋制后的鉭材進(jìn)行酸洗，酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為27wt％到40％,氫氟酸的濃度為30wt％到50％，常溫下在酸洗溶液中浸泡10min到20min。

第七步對鉭靶進(jìn)行第二次真空熱處理退火，研究表明，交叉軋制造成的變形對鉭材的退火溫度產(chǎn)生一定影響，其退火溫度相對開坯后的退火溫度更低，真空度控制在10^-3Pa，退火溫度控制在700℃到1000℃。保溫時間控制在120min到240min。此次退火過程目的是為下一道軋制做準(zhǔn)備。且使鉭靶里面的晶粒取向變得均勻，充分消除柱狀晶遺留下來的不利取向的織構(gòu)。

第八步與第九步的軋制采用相同方向的軋制，每次軋制的壓下量控制在20％到25％之間，這兩次軋制的變形量大于第一二次軋制的變形量，且其軋制方式也是選擇同一方向的單向軋制，其主要目的就是為了來產(chǎn)生{110}面的擇優(yōu)取向織構(gòu)。

第十步進(jìn)行最后一次的酸洗，酸洗液配方為鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為17wt％到30wt％,氫氟酸的濃度為10wt％到30wt％，常溫下在酸洗溶液中浸泡5min到10min。

第十一步是最后一步熱處理退火工序，其主要目的在于消除靶材內(nèi)的內(nèi)應(yīng)力，因此其退火工藝參數(shù)選擇為，真空度10^-3Pa，退火溫度700℃到900℃，保溫時間100min到150min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明制備出了晶粒大小適中，晶粒尺寸較為均勻的，且具有{110}晶面擇優(yōu)取向織構(gòu)的高純?yōu)R射鉭靶材。作為體心立方金屬，{110}面正是鉭的最密排面，以此面為擇優(yōu)取向的鉭靶材在濺射沉積時，靶材利用率高，濺射薄膜均勻，沉積率高。

附圖說明

圖1為實施例制備的鉭靶材晶粒尺寸規(guī)格圖；

圖2為實施例制備的鉭靶材厚度方向的織構(gòu)掃描圖；

圖3為為圖2對應(yīng)的極圖結(jié)果。

具體實施方式

本發(fā)明實施例公開了一種具有擇優(yōu)取向的高純鉭靶材的制備方法,包括以下步驟：開坯→酸洗→真空退火熱處理→第一次軋制→第二次軋制(交叉)→酸洗→真空退火熱處理→第三次軋制→第四次軋制(單向)→酸洗→真空熱處理。本發(fā)明選擇的材料來源為，經(jīng)粉末冶金方法制取的鉭條，其特點為碳、氧等雜質(zhì)含量較高，致密度較低，隨后在電子束熔煉爐中提純?nèi)蹮?，形成純度達(dá)到＞99.99％的高純鉭錠。開坯采用軸向開坯的方式，開坯變形量控制為25％到40％。鍛造壓力控制在在1000N到1800N.對開坯后的鉭錠酸洗，酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為27wt％到40％,氫氟酸的濃度為30wt％到50％，常溫下在酸洗溶液中浸泡10min到20min。第一次真空退火熱處理，真空度控制在10^-3Pa，最高溫度控制在900℃到1300℃，最高溫度保溫時間控制在120min到240min。第一二次的軋制采用交叉軋制的方法，即第一次軋制的方向與第二次軋制的方向垂直。每一次軋制的壓下量控制在10％到15％之間，交叉軋制可以進(jìn)一步減少晶粒尺寸大小，且可以減少鉭材不利取向面的織構(gòu)，有利于形成所需要的{110}面上的織構(gòu)。第二次酸洗，酸洗溶液配方采用鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為27wt％到40％,氫氟酸的濃度為30wt％到50％，常溫下在酸洗溶液中浸泡10min到20min。鉭靶的第二次真空熱處理退火所用真空度控制在10^-3Pa，退火溫度控制在700℃到1000℃。保溫時間控制在120min到240min。此次退火過程目的是為下一道軋制做準(zhǔn)備。且使鉭靶里面的晶粒取向變得均勻，充分消除柱狀晶遺留下來的不利取向的織構(gòu)。第三四次軋制，每次軋制的壓下量控制在20％到25％之間，這兩次軋制的變形量大于第一二次軋制的變形量，且其軋制方式也是選擇同一方向的單向軋制，其主要目的就是為了來產(chǎn)生{110}面的擇優(yōu)取向織構(gòu)。最后一次酸洗，酸洗液配方為鹽酸與氫氟酸的混合溶液，鹽酸的濃度為17wt％到30wt％,氫氟酸的濃度為10wt％到30wt％，常溫下在酸洗溶液中浸泡5min到10min。最后一次熱處理退火工序，其主要目的在于消除靶材內(nèi)的內(nèi)應(yīng)力，因此其退火工藝參數(shù)選擇為，真空度10^-3Pa，退火溫度700℃到900℃，保溫時間100min到150min。

對上述步驟得到的鉭靶材進(jìn)行檢測實驗，實驗結(jié)果表明，本實施例制備的鉭靶材晶粒尺寸為30-80μm，參見圖1，圖2為本實施例制備的鉭靶材厚度方向的織構(gòu)掃描圖，圖3為圖2對應(yīng)的極圖結(jié)果。由圖2、3可知，在靶材厚度方向獲得了以{110}<112>為主的織構(gòu)組分，且具有較好的織構(gòu)分布均勻性。