本發(fā)明屬于金屬粉體制備工藝技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法。
背景技術(shù):
鎳粉主要用于涂料和塑料作導(dǎo)電顏料屏蔽電磁干涉及射頻干涉,作各種高光澤裝飾漆和塑料,代替鋁粉在水性體系作防腐蝕漆等,細(xì)顆粒球形鎳粉可用于導(dǎo)電油墨,用途比較廣泛?,F(xiàn)有球形鎳粉的生產(chǎn)方式,鈉雜質(zhì)通過直接洗滌的方式難以去除,導(dǎo)致還原后鎳粉的鈉含量較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法,通過二次還原降低了鎳粉中鈉的含量。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法:
步驟1,還原球形氫氧化鎳,得到一次還原鎳粉;
步驟2,對(duì)所述步驟1的鎳粉進(jìn)行漿化洗滌;
步驟3,對(duì)所述步驟2洗滌后的鎳粉進(jìn)行二次還原;
步驟4,對(duì)所述步驟3還原后的鎳粉進(jìn)行破碎過篩,得到高純度球形鎳粉。
本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
所述步驟1中還原球形氫氧化鎳在還原爐中進(jìn)行,還原時(shí)間為3~6h。
所述還原爐為四溫區(qū)推舟式氫還原爐,溫區(qū)溫度設(shè)置為梯形溫區(qū),兩端溫度低,中間主溫區(qū)溫度高。
所述兩端溫度與中間溫度相差10~30℃。
所述主溫區(qū)溫度為350~550℃。
所述舟尺寸為540mm*540mm*80mm,裝舟量為5~8kg。
所述步驟2中用純水對(duì)還原后的鎳粉進(jìn)行洗滌,洗滌水溫為60~90℃,用水量為鎳粉重量的8~10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,在70℃下進(jìn)行烘干。
所述步驟3中二次還原溫度設(shè)定為300~400℃,還原時(shí)間為1~3h,裝舟量5~8kg。
所述步驟4對(duì)二次還原后鎳粉進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。
本發(fā)明的有益效果是,本發(fā)明一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法,通過二次還原、還原和洗滌時(shí)參數(shù)的設(shè)定,使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下,且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、ad、fsss等指標(biāo)可控,另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。
附圖說明
圖1為本發(fā)明提供實(shí)施例1中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖2為本發(fā)明提供實(shí)施例2中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖3為本發(fā)明提供實(shí)施例3中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖4為本發(fā)明提供實(shí)施例4中制備的鎳粉的電鏡圖;
圖5為本發(fā)明提供實(shí)施例5中制備的鎳粉的電鏡圖。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
本發(fā)明實(shí)施例提供一種利用二次還原高純度鎳粉的制備方法,具體包括以下步驟:
步驟1,還原球形氫氧化鎳,得到一次還原鎳粉;
在四溫區(qū)推舟式氫還原爐中進(jìn)行還原,還原時(shí)間為3~6h,溫區(qū)溫度設(shè)置為梯形溫區(qū),兩端溫度低,中間主溫區(qū)溫度高,兩端溫度與中間溫度相差10~30℃,主溫區(qū)溫度為350~550℃,舟尺寸為540mm*540mm*80mm,裝舟量為5~8kg。
步驟2,對(duì)所述步驟1的鎳粉進(jìn)行漿化洗滌;
用純水對(duì)還原后的鎳粉進(jìn)行洗滌,洗滌水溫為60~90℃,用水量為鎳粉重量的8~10倍,攪拌漿化洗滌3次,洗完后過濾,在70℃下進(jìn)行烘干;
步驟3,對(duì)所述步驟2洗滌后的鎳粉進(jìn)行二次還原;
二次還原溫度設(shè)定為300~400℃,還原時(shí)間為1~3h,裝舟量5~8kg;
步驟4,對(duì)所述步驟3還原后的鎳粉進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng),得到高純度球形鎳粉。
同現(xiàn)有制備方法相比,本發(fā)明主要有以下技術(shù)優(yōu)勢(shì):通過二次還原以及還原時(shí)參數(shù)的設(shè)定,使鎳粉中的鈉的含量控制在50ppm以下,且鎳粉的形貌為球形、具有較好的分散性、ad、fsss等指標(biāo)可控,另外可根據(jù)不同需求調(diào)整工藝做出符合要求的鎳粉。
實(shí)施例1
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原:還原的溫度為450℃,裝舟量為8kg,還原時(shí)間為4h;其次進(jìn)行漿化洗滌:洗滌水溫為60℃,用水量為鎳粉重量的10倍;然后進(jìn)行二次還原:還原的溫度為350℃,裝舟量為8kg,還原時(shí)間為2h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為39ppm,鎳粉ad為2.45g/cm3,鎳粉fsss為3.44μm(如圖1所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)103ppm。
實(shí)施例2
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原:還原的溫度為550℃,裝舟量為8kg,還原時(shí)間為3h;其次進(jìn)行漿化洗滌:洗滌水溫為90℃,用水量為鎳粉重量的8倍;然后進(jìn)行二次還原:還原的溫度為300℃,裝舟量為8kg,還原時(shí)間為3h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為45ppm,鎳粉ad為2.15g/cm3,鎳粉fsss為2.84μm(如圖2所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)112ppm。
實(shí)施例3
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原:還原的溫度為350℃,裝舟量為5kg,還原時(shí)間為5h;其次進(jìn)行漿化洗滌:洗滌水溫為70℃,用水量為鎳粉重量的9倍;然后進(jìn)行二次還原:還原的溫度為400℃,裝舟量為7kg,還原時(shí)間為1h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為46ppm,鎳粉ad為2.05g/cm3,鎳粉fsss為2.71μm(如圖3所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)121ppm。
實(shí)施例4
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原:還原的溫度為500℃,裝舟量為7kg,還原時(shí)間為3h;其次進(jìn)行漿化洗滌:洗滌水溫為80℃,用水量為鎳粉重量的9倍;然后進(jìn)行二次還原:還原的溫度為320℃,裝舟量為5kg,還原時(shí)間為2h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為43ppm,鎳粉ad為2.41g/cm3,鎳粉fsss為3.56μm(如圖4所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高達(dá)123ppm。
實(shí)施例5
首先對(duì)球形氫氧化鎳進(jìn)行一次還原:還原的溫度為400℃,裝舟量為6kg,還原時(shí)間為4h;其次進(jìn)行漿化洗滌:洗滌水溫為80℃,用水量為鎳粉重量的10倍;然后進(jìn)行二次還原:還原的溫度為380℃,裝舟量為6kg,還原時(shí)間為2h;最后進(jìn)行機(jī)械破碎后過200目篩網(wǎng)。得到的鎳粉含鈉量為38ppm,鎳粉ad為2.77g/cm3,鎳粉fsss為3.01μm(如圖5所示)。相同工藝條件下,未洗滌的鎳粉含鈉量高136ppm。
以上所述,僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。