1.一種氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,包括以下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(1)中的精礦包含鈮、鉭元素中的一種或兩種,精礦與氫氧化鈉的質(zhì)量比例為1:0.5~1:5。
3.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(2)中,高溫煅燒爐溫度維持在500℃~800℃。
4.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(3)酸洗中鹽酸與濾餅質(zhì)量比為1:1~10。
5.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(4)中,研磨后顆粒粒徑為100~300目,鈮鉭氧化物與焦炭質(zhì)量比為1:1~3,氯化反應(yīng)溫度為700~1500℃,氯氣流速為0.1~0.2m/s,反應(yīng)時間為1~2h。
6.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(4)中,循環(huán)流化床氯化爐包含旋風分離裝置、循環(huán)裝置和反應(yīng)裝置。
7.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(5)中,梯級冷凝溫度設(shè)置為:第一段450~600℃;第二段:255~306℃;第三段:225~249℃;第四段:136~220℃;第五段:-25~130℃;第六段:-50~-35℃。
8.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(6)中,塔釜溫度為254~280℃,塔頂溫度為243~253℃,回流比為1~4,理論板數(shù)為100~150。
9.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(7)中,采用氫氣進行還原,還原溫度為1000~1500℃。
10.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(7)還原后的得到的氫氣、氯化氫混合氣體采用水吸收,氯化氫與水反應(yīng)得到的鹽酸用于步驟(3),氫氣經(jīng)除水用于步驟(7)。