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      一種氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法

      文檔序號:40372237發(fā)布日期:2024-12-20 11:54閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,包括以下步驟:

      2.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(1)中的精礦包含鈮、鉭元素中的一種或兩種,精礦與氫氧化鈉的質(zhì)量比例為1:0.5~1:5。

      3.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(2)中,高溫煅燒爐溫度維持在500℃~800℃。

      4.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(3)酸洗中鹽酸與濾餅質(zhì)量比為1:1~10。

      5.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(4)中,研磨后顆粒粒徑為100~300目,鈮鉭氧化物與焦炭質(zhì)量比為1:1~3,氯化反應(yīng)溫度為700~1500℃,氯氣流速為0.1~0.2m/s,反應(yīng)時間為1~2h。

      6.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(4)中,循環(huán)流化床氯化爐包含旋風分離裝置、循環(huán)裝置和反應(yīng)裝置。

      7.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(5)中,梯級冷凝溫度設(shè)置為:第一段450~600℃;第二段:255~306℃;第三段:225~249℃;第四段:136~220℃;第五段:-25~130℃;第六段:-50~-35℃。

      8.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(6)中,塔釜溫度為254~280℃,塔頂溫度為243~253℃,回流比為1~4,理論板數(shù)為100~150。

      9.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(7)中,采用氫氣進行還原,還原溫度為1000~1500℃。

      10.如權(quán)利要求1所述的氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法,其特征是,步驟(7)還原后的得到的氫氣、氯化氫混合氣體采用水吸收,氯化氫與水反應(yīng)得到的鹽酸用于步驟(3),氫氣經(jīng)除水用于步驟(7)。


      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明涉及一種氯堿耦合鈮鉭氯化精餾分離提純方法。氫氧化鈉與鈮鉭精礦混合研磨,得到化合物;將混合物投入高溫煅燒爐進行高溫反應(yīng),充分反應(yīng)后將產(chǎn)物溶于水后水洗至中性,過濾得到濾餅;將濾餅進行酸洗并過濾,得到鈮鉭混合氧化物沉淀;將氧化物沉淀與焦炭進行分別研磨粉碎后進行混合,加入循環(huán)流化床氯化爐與氯氣充分反應(yīng),得到氣態(tài)氯化物;氣態(tài)氯化物經(jīng)梯級冷凝得到氯化鈮、氯化鉭混合物;將混合物通入精餾塔進行高溫精餾,深度分離提純,得到純氯化鈮與純氯化鉭;精餾得到的氯化鈮和氯化鉭進一步通過氫氣還原得到鈮和鉭金屬,純度為99.99%?99.9999%。

      技術(shù)研發(fā)人員:王中利,張新宇,王曉靜
      受保護的技術(shù)使用者:天津大學
      技術(shù)研發(fā)日:
      技術(shù)公布日:2024/12/19
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