本發(fā)明屬于金剛石加工，具體涉及一種表面鍍覆碳化硅的金剛石及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、金剛石具有硬度、強(qiáng)度高，耐磨性、耐腐蝕性良好的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于制備各種切削、鋸切和鉆探用的工具。由于金剛石與其他材料的界面結(jié)合性較差，在金剛石工具使用的過程會(huì)出現(xiàn)金剛石顆粒脫落的現(xiàn)象，使金剛石的利用率大大降低，從而導(dǎo)致工具的快速損耗和加工質(zhì)量下降。

2、在散熱領(lǐng)域，電子器件正朝著多功能和高度小型化的方向發(fā)展，功率密度的急劇增加，就要求電子封裝材料具有高導(dǎo)熱性，以確保有效的散熱。金剛石具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性，將其作為第二相，以制備金剛石復(fù)合材料用作電子封裝材料的研究越來越廣泛。同樣由于金剛石與大部分金屬、陶瓷等均具有較高的界面能，在應(yīng)用過程中金剛石與基體的結(jié)合性不強(qiáng)，極易脫落，制得的復(fù)合材料的熱性能比組元低，熱性能惡化。

3、解決以上問題的主要途徑是通過金剛石表面改性，在金剛石表面鍍覆一層薄膜，既有利于減少金剛石高溫環(huán)境下的石墨化，又有利于解決金剛石與基體界面結(jié)合性差造成的力學(xué)性能，熱學(xué)性能下降的特點(diǎn)。

4、為改善金剛石與基體之間的界面結(jié)合，目前用于金剛石表面改性的元素主要有cr、mo、w、ti、zr、b、si且均有一定的改善。而用硅元素對(duì)金剛石進(jìn)行界面改性的研究較少。在目前可選擇的鍍覆元素所對(duì)應(yīng)的碳化物中，硅與金剛石表面碳原子形成的碳化硅熱導(dǎo)率值最高，且在高溫下的熱膨脹系數(shù)小，可顯著增加金剛石與基體的界面結(jié)合。

5、然而，在金剛石表面鍍覆一層均勻致密的碳化硅同樣存在技術(shù)難點(diǎn)，現(xiàn)有的鍍碳化硅方法主要有磁控濺射法和真空微蒸鍍法等，但現(xiàn)有的鍍碳化硅的方法均存在不同的缺點(diǎn)及局限性。磁控濺射法單次鍍覆量少，獲得的膜厚度不均勻，對(duì)設(shè)備的要求較高；真空微蒸鍍法的鍍覆溫度較高，容易對(duì)金剛石造成熱損傷。以上分析說明金剛石表面鍍碳化硅的方法有待進(jìn)一步改善。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，提出了一種表面鍍覆碳化硅的金剛石及其制備方法，通過加入金屬鎵使硅在熔點(diǎn)溫度以下呈現(xiàn)液相，能夠使金剛石在相對(duì)較低的溫度下在硅鎵液相介質(zhì)中形成均勻的碳化硅鍍層，在應(yīng)用過程中改善金剛石與基體的結(jié)合性。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、本發(fā)明提出了一種表面鍍覆碳化硅的金剛石的制備方法，包括如下步驟：

4、s1.依次用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液清洗金剛石，得預(yù)處理的金剛石顆粒；

5、s2.將硅鎵混合物在非氧環(huán)境下熱處理得到硅鎵液相介質(zhì)，然后將步驟s1所得預(yù)處理的金剛石顆粒與硅鎵液相介質(zhì)混合，在非氧環(huán)境下升溫、保溫進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，在金剛石表面形成鍍層；

6、s3.將步驟s2所得形成鍍層的金剛石置于帶篩網(wǎng)的離心管內(nèi)離心，干燥后過篩，用氫氧化鈉溶液浸泡，去離子水清洗、干燥、篩分，即得表面鍍覆碳化硅的金剛石。

7、按上述方案，所述步驟s1中，用鹽酸溶液超聲清洗金剛石，去除表面金屬雜質(zhì)，用去離子水洗至中性；接著將金剛石置于氫氧化鈉溶液超聲清洗，去除表面油脂，然后用去離子水洗至中性后，酒精清洗一至三次，干燥，得到預(yù)處理的金剛石顆粒。優(yōu)選地，超聲清洗時(shí)間為30～40min。

8、按上述方案，所述步驟s1中，鹽酸溶液的濃度為10～15wt％，氫氧化鈉溶液的濃度為5～15wt％。

9、按上述方案，所述步驟s2中，熱處理硅鎵液相介質(zhì)的工藝為：溫度為1410～1450℃，保溫時(shí)間為5～15min。

10、按上述方案，所述步驟s2中，鍍覆反應(yīng)條件為：溫度為1200～1300℃，保溫時(shí)間為10～30min。

11、按上述方案，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中的硅含量為1～9wt％。

12、按上述方案，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中的硅與金剛石顆粒的質(zhì)量比為1：(10～100)。

13、按上述方案，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中，硅的粒度為1～3μm。

14、按上述方案，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中，金屬鎵的純度為99.99％，硅的純度為99.99％。

15、按上述方案，所述步驟s2中，金剛石顆粒的平均粒度為100～400μm。

16、按上述方案，所述步驟s3中，離心的條件是：轉(zhuǎn)速500～1000r/min，時(shí)間5～30min。

17、按上述方案，所述步驟s3中，氫氧化鈉溶液濃度為5～15wt％，浸泡時(shí)間為6～15h。

18、提供一種上述方法制備所得表面鍍覆碳化硅的金剛石。

19、本發(fā)明的有益效果為：

20、1.本發(fā)明提供了一種金剛石表面鍍覆碳化硅的方法，通過控制硅鎵比例，在1410～1450℃溫度下得到硅鎵均勻分布的液相，然后以硅鎵液相為介質(zhì)，將金剛石顆粒與硅鎵液相介質(zhì)混合并鍍覆，在金剛石表面形成碳化硅層；其中硅鎵液相介質(zhì)中，因?yàn)榻饘冁壴诟邷叵鲁尸F(xiàn)液相，能夠促使硅在熔點(diǎn)溫度以下維持熔化狀態(tài)，可降低鍍覆溫度至1200～1300℃，保溫時(shí)間也大大縮短，10～30min即可完成碳化硅層鍍覆，有效避免了金剛石在高溫下的石墨化現(xiàn)象，增加了金剛石與碳化硅層的結(jié)合性；同時(shí)，本發(fā)明以硅鎵液相為介質(zhì)，將傳統(tǒng)的固-固反應(yīng)變?yōu)楣?液反應(yīng)，有利于得到更加均勻致密的碳化硅層，顯著改善后續(xù)金剛石作為增強(qiáng)相和基體的結(jié)合性，具有重要的應(yīng)用前景。

21、2.本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，有效降低了碳化硅層的鍍覆溫度和時(shí)間，降低了能耗，提高了效率，具有工業(yè)化應(yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種金剛石表面鍍覆碳化硅的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s1中，用鹽酸溶液超聲清洗金剛石，去除表面金屬雜質(zhì)，用去離子水洗至中性；接著將金剛石置于氫氧化鈉溶液超聲清洗，去除表面油脂，然后用去離子水洗至中性后，酒精清洗一至三次，干燥，得到預(yù)處理的金剛石顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s1中，鹽酸溶液的濃度為10～15wt％，氫氧化鈉溶液的濃度為5～15wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，熱處理硅鎵液相介質(zhì)的工藝為：溫度為1410～1450℃，保溫時(shí)間為5～15min；鍍覆反應(yīng)條件為：溫度為1200～1300℃，保溫時(shí)間為10～30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中的硅含量為1～9wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中的硅與金剛石顆粒的質(zhì)量比為1：(10～100)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s2中，硅鎵液相介質(zhì)中，硅的粒度為1～3μm；金剛石顆粒的平均粒度為100～400μm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s3中，離心的條件是：轉(zhuǎn)速500～1000r/min，時(shí)間5～30min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟s3中，氫氧化鈉溶液濃度為5～15wt％，浸泡時(shí)間為6～15h。

10.一種權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法制備所得的表面鍍覆碳化硅的金剛石。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種金剛石表面鍍覆碳化硅的方法，其步驟為：S1.依次用鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液清洗金剛石，得預(yù)處理的金剛石顆粒；S2.將硅鎵混合物在非氧環(huán)境下熱處理得到硅鎵液相介質(zhì)，然后將步驟S1所得預(yù)處理的金剛石顆粒與硅鎵液相介質(zhì)混合，在非氧環(huán)境下升溫、保溫進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，在金剛石表面形成鍍層；S3.將步驟S2所得形成鍍層的金剛石置于帶篩網(wǎng)的離心管內(nèi)離心，干燥后過篩，用氫氧化鈉溶液浸泡，去離子水清洗、干燥、篩分，即得表面鍍覆碳化硅的金剛石。本發(fā)明通過加入金屬鎵使硅在熔點(diǎn)溫度以下呈現(xiàn)液相，能夠使金剛石在相對(duì)較低的溫度下在硅鎵液相介質(zhì)中形成均勻的碳化硅鍍層，有利于金剛石與基體界面的結(jié)合性。

技術(shù)研發(fā)人員：李俊國(guó),江峰,趙晨含,李美娟,張建,沈強(qiáng)
受保護(hù)的技術(shù)使用者：武漢理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/5