專利名稱：金屬材料表面合金化的方法與設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種金屬材料表面合金化的方法及設備，更確切地說是一種利用欲滲金屬材料制作的工作氣發(fā)生器在鹵化物氣氛中的反應產(chǎn)物蒸氣作為合金元素來源進行離子滲金屬的方法及設備。
離子滲金屬的方法因其在工業(yè)上的廣闊應用前景而倍受重視。這種方法較至其他滲金屬，有如下優(yōu)點表面合金滲層與基體材料結合牢固，能耗較低，合金元素用量少，勞動條件良好等，其應用具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。從目前的情況看，這一方法是具有很大的發(fā)展?jié)摿Φ?，在眾多的報道中，值得重視的有如下兩種情況(1)以金屬鹵化物氣體與其他氣體如氫氣等的混合氣或者以單一的金屬鹵化物氣體(后者如中國專利CN85107593)作為輝光放電工作氣氛的離子滲金屬法，其優(yōu)點是實現(xiàn)該方法的設備結構較簡單，特殊的工藝參數(shù)少等。在600℃左右對鎳、鐵等滲Al，即可得到表層分別為AlNi，AiNi3，NiAl3及Fe3Al，F(xiàn)e2Al5，F(xiàn)eAl3等的合金屬層，對鐵、鎳分別滲鈦則可分別得到該法得到FeTi，Ni3Ti等等合金層。但是這類方法由于只使用了鹵化物氣體作為滲金屬源，其工作氣中含欲滲元素的濃度較低，導致了滲金屬的效率也較低。
(2)雙層輝光離子滲金屬(美國專利US4520268)及弧光放電離子滲金屬(中國專利CN88100549.5)。這類方法的特點是以對欲滲金屬進行直接加熱，離子轟擊或弧光放電使之蒸發(fā)的蒸氣作為工作氣，著重點在于提供欲滲金屬元素濃度較高的工作氣作為滲金屬源，以期提高滲金屬的效率。其主要缺點是直接加熱，離子轟擊以及弧光放電蒸發(fā)出來的源金屬粒子的化學活性不如前一類方法的，且因其在較源金屬沸點上對低得多的溫度下粒子運動的自由程度非常有限，以它作為工作氣很難均勻地充滿反應空間。如前者，源極只有與待滲件離得較近(如50～100mm)時，效果才顯著，大大影響了滲金屬的質(zhì)量。另外源極需要較大的表面積及很高的溫度，也使設備復雜化。
本發(fā)明的目的在于集以上各法的優(yōu)點，克服其中的缺點，提出了一種新穎的解決方案，以使?jié)B金屬的效率大大提高，滲層含金元素含量高，與基體結合牢固，且分布均勻。
具體地說，本發(fā)明的要點是在真空反應室內(nèi)除設置常規(guī)的陰極、陽極之外，還增設了作為滲金屬源消耗的工作氣發(fā)生器。該工作氣發(fā)生器在壓力為13.3Pa-1.33×103Pa的易得鹵化物氣氛中維持一種反應方式，空心陰極放電，并以工作氣發(fā)生器與鹵化物反應產(chǎn)生的氣氛作為工作氣氛。由于工作氣發(fā)生器是用欲滲金屬材料制成的，在欲滲金屬鹵化物氣氛中通電維持相應的工作狀態(tài)時將受到劇烈的化學反應而生成更低價的鹵化物，這些新產(chǎn)生的鹵化物在真空中高溫下蒸發(fā)成氣體并逐漸取代原鹵化物氣體而充滿反應室成為工作氣氛。由于低價的鹵化物中金屬元素原子百分比提高了，因而使工作氣氛中欲滲元素的濃度大為提高，另一方面，鹵化物一般具有較低的沸點，因而在工作溫度下其蒸氣粒子運動自由程要比單純的金屬蒸氣粒子的自由程大得多，容易充滿整個反應室空間并均勻化。再從化學活性方面考慮，由于由工作氣發(fā)生器產(chǎn)生的氣氛中的大部分粒子處于電離狀態(tài)，再加上化學活性極高的鹵素元素的存在，工作氣能夠保持非常高的化學活性。這樣與陽極與待滲材料的陰極之間加上直流高壓并產(chǎn)生輝光放電，根據(jù)需要進行保溫，即可獲得所需的合金層。


圖1是實現(xiàn)上述方法的一種設備示意圖，以下結合該示意圖說明實現(xiàn)上述方法的過程。
真空反應室(1)經(jīng)過抽真空系統(tǒng)(2)抽真空，待滲金屬材料(3)置于陰極(4)上，在真空反應室內(nèi)另外還設有工作氣發(fā)生器(5)和陽極(6)，鹵化物蒸氣源(7)與真空反應室連，交流變壓電源(8)可以根據(jù)具體情況給真空室中加熱的預熱爐(9)供電對真空反應室預熱，氣壓計(10)測量真空室中氣壓，當抽真空使真空度達到13.3Pa以上后，鹵化物蒸氣源(7)中的鹵化物蒸氣充入真空反應室內(nèi)使其內(nèi)達到13.3-13.3×103Pa的工作壓力，接通工作氣發(fā)生器(5)的供電電源(11)，使工作氣發(fā)生器(5)維持正常的工作;接通輝光放電直流電源(22)，在陰極(4)與陽極(6)之間產(chǎn)生輝光放電，陰極(4)上的負壓約在400-1200V之間，保持處理溫度500-1200℃，處理時間一般在10分鐘以上，就可以在工件(3)上得到滲層。
在上述過程中，工作氣發(fā)生器(5)是由欲滲金屬制作的空心陰極裝置。并可根據(jù)反應室的大小以及工件分布情況同時放置兩個或兩個以上的工作氣發(fā)生器。
上述過程中，可以根據(jù)具體情況確定預熱爐(9)及其供電電源(8)是否使用。例如，需要對爐體及工件等進行烘烤時以及處理溫度較高而輝光放電能量不能維持該溫度時，即啟用預熱爐;而當不需要烘烤及低溫處理時，則預熱爐可以不用。
上述過程中還需要一些必要的檢測及控制儀器、儀表、熱電偶及測溫儀表(14)，放入空氣的閥門(13)等，某些零部件可以實施水冷(如爐殼、電極等)。
實施例一碳鋼樣品滲鈦、工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置，用工業(yè)純鈦制作。鹵化物蒸氣為四氯化鈦(TiCl4)蒸氣。過程如下，碳鋼工件(3)置于陰極(4)之上，真空系統(tǒng)(2)抽真空;可變壓電源(8)電使預熱爐(9)對真空反應室(1)預熱，其電壓50-200V，預熱溫度600-900℃;與真空度達到13.3Pa以上時，充入TiCl4氣體，使其內(nèi)達到13.3-1.33hPa的工作壓力;接通電源(11)便給空心陰極放電工作氣發(fā)生器(5)維持正常工作。接通輝光放電電源(12)在陰極與陽極間，電壓保持在400-1200V，維持樣品的輝光放電，并使處理溫度為700-1200℃，保溫10分鐘以上。分別對10＃、20＃、45＃、T8、T10鋼等分別進行滲鈦。結果發(fā)現(xiàn)，對于含碳量低于0.2%的碳鋼，在其表面上只形成了部分的碳化鈦(TiC)，這是樣品中少量碳向表層擴散與滲入的鈦相結合的結果，但因含碳量較低，故不能形成連續(xù)的TiC膜，而對于含碳量大于0.3%的碳鋼，樣品的表面則形成了光潔致密的純TiC膜，具有高硬度和優(yōu)良的抗酸、堿腐蝕的性能。T8鋼經(jīng)滲鈦后的X射線衍射譜為TiC。
實施例二碳鋼樣品滲鎳。工作氣發(fā)生器為空心陰極裝置，并用純鎳制作，通入的工作氣為NiCl2，其余過程相似。處理后，可以得到有鐵鎳合金的表面。
其他實施例鉬制工作氣發(fā)生器(空心陰極或通入MoCl5氣。則在碳鋼表面形成Mo的碳化物如MoC2以及Fe3Mo2，α相、γ相等組成的Fe-Mo合金層。鈦制工作氣發(fā)生器，通TiCl4，在Ni基合金表面形成含Ni3Ti，NiTi2的合金層，在Cu基合金表面形成含CuTi2，Cu3Ti及Cu4Ti的合金層。W制作工作氣發(fā)生器，通WCl2蒸氣，則在碳鋼表面形成由Fe7W6，F(xiàn)e2W2C，WC，W2C及α固溶體組成的滲層。用石墨制作的工作發(fā)生器，通CCl4氣，則形成碳與金屬化合物。
權利要求
1.一種以欲滲金屬與其鹵化物反應所得產(chǎn)物的蒸氣作為工作氣的輝光放電在待滲金屬材料表面滲金屬的方法，由如下過程組成真空反應室抽真空使其真空度在13.3pa以上；充入欲滲金屬的鹵化物蒸氣，使之達到13.3Pa-1.33×103Pa的工作壓力；接通處于真空室中的由欲滲金屬制成的工作金屬蒸氣發(fā)生器的電源，使之在上述工作壓力下與上述鹵化物蒸氣反應，并使其溫度升高，反應的產(chǎn)物隨之在真空中蒸發(fā)并逐漸取代原鹵化物蒸氣而成為工作氣；在放置待滲材料的工作陰極與陽極間加一400-1200V的直流高壓使其維持輝光放電；根據(jù)需要保持處理溫度500-1200℃和處理時間10min以上，從而使待滲材料表面合金化，其特征在于上述工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置。
2.根據(jù)權利要求1、2的方法，其特征在于工作發(fā)生器的電源為直流電源，電壓為200-800V。
3.根據(jù)權利1、2的方法，其特征在于工作發(fā)生的產(chǎn)生空心陰極放電時氣壓13.3-13.3×103Pa。
4.根據(jù)權利1、3的方法，其特征在于產(chǎn)生空心陰極放電的氣體為鹵化物。
5.一種通過欲滲金屬的化合物蒸氣輝光放電滲金屬的設備，其中包括一真空反應室及其抽真空系統(tǒng);置于真空反應室中的一個陽檢，一個與待滲零件電連接的陰極和一個或多個工作氣發(fā)生器;一個與真空反應室相連通的待滲元素鹵化物蒸氣源;兩套分別為陰極和工作氣發(fā)生器提供電壓的電源;上述工作氣發(fā)生器是空心陰極放電裝置。
6.根據(jù)權利1中的方法及權利5中設備，其特征在于所述的真空反應室有一套預熱裝置。
7.根據(jù)權利5中的設備，其特征在于所述的工作氣發(fā)生器是欲滲金屬材料制作的。
8.根據(jù)權利5的設備，工作發(fā)生器的電源是獨立的。
9.根據(jù)權利6，真空反應室中預熱裝置的電源為交流電或直流電。
全文摘要
一種通過金屬及金屬化合物蒸氣在被滲金屬材料表面滲金屬的方法及設備。被滲金屬材料放在真空中的陰極上，通入欲滲金屬鹵化物蒸氣，真空室中設有工作發(fā)生器使欲滲金屬蒸發(fā)成蒸氣。在陰極及陽極間施以高壓電而產(chǎn)生輝光放電。位于陰極的被滲金屬材料在輝光放電的作用下滲入欲滲的金屬。
文檔編號C23C10/06GK1097221SQ9310779
公開日1995年1月11日 申請日期1993年7月8日 優(yōu)先權日1993年7月8日
發(fā)明者張弋飛, 許建華 申請人:張弋飛, 許建華