一種制備高致密超細晶鎢塊的加壓裝置及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及塑形成型和粉末冶金技術(shù)，具體涉及一種制備高致密超細晶鎢塊的加 壓裝置及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎢材料是一種重要的稀有金屬，因為它具有高密度、高熔點以及優(yōu)良的電子發(fā)射 性能，經(jīng)常在高溫工作環(huán)境中被使用到。由于在高溫下它仍然可以保持良好的力學(xué)性能，目 前在航空航天領(lǐng)域、核能發(fā)電站、醫(yī)療檢測設(shè)備中鎢材料都得到了廣泛的應(yīng)用。工業(yè)化生 產(chǎn)的鎢塊一般采用高溫氫氣爐或真空感應(yīng)爐燒結(jié)，這種工藝需要在2000°C以上的溫度長時 間（一般超過10小時）進行燒結(jié)，但燒結(jié)出的鎢塊的致密度只能達到90%左右，而且由于 燒結(jié)溫度高、燒結(jié)時間長，制備出的鎢塊顯微組織較大，這樣就引起材料的力學(xué)性能明顯降 低。此外還可以使用高溫熱等靜壓燒結(jié)及高溫熱壓燒結(jié)技術(shù)燒結(jié)鎢塊，但這些燒結(jié)技術(shù)也 需要較高的溫度和較長的燒結(jié)時間，制備出的鎢塊的顯微組織粗大，性能較差，而且燒結(jié)的 成本很高。
[0003] 現(xiàn)在越來越多的研宄人員將研宄方向都集中到了如何實現(xiàn)低溫、高壓、快速燒結(jié) 出高性能的鎢材料上來。專利200410080350《低溫一次燒結(jié)高密度超細晶粒純鎢材料的制 備方法》就是通過降低燒結(jié)溫度來抑制材料組織的長大，制備出超細晶粒的純鎢材料，它是 將自己制備的70nm鎢粉在模具中壓坯成型，然后在鉬絲爐中燒結(jié)成型，制備出的純鎢材料 致密度為95%?96%，平均鎢晶粒粒徑為蘭8?15μm。另外專利CN 100558923C《一種 高比重鎢合金材料及其納米晶塊體制備方法》是通過采用方波直流脈沖-恒流電流快速燒 結(jié)方法，將壓力控制在40MPa?50MPa、燒結(jié)時間為3?8分鐘制備出超細晶粒高比重鎢合 金材料，但是致密度較低。
[0004] 隨著燒結(jié)技術(shù)的改進和發(fā)展，真空放電等離子體燒結(jié)技術(shù)已被越來越多的科研工 作者采用。因為一般的燒結(jié)技術(shù)（常壓燒結(jié)、熱壓燒結(jié)技術(shù)、熱等靜壓燒結(jié)技術(shù)）通常是在 材料的再結(jié)晶溫度以上進行的，是一種伴隨擴散的過程，對于材料來說燒結(jié)溫度過高，時間 也過長，導(dǎo)致制備的材料的晶粒粗大，力學(xué)性能明顯降低。真空放電等離子體燒結(jié)技術(shù)（SPS 燒結(jié)技術(shù)）是通過直流脈沖電流加熱的方式加熱，該技術(shù)是通過脈沖電流引起的電火花放 電現(xiàn)象加熱，實現(xiàn)了材料從外到內(nèi)的同時加熱，燒結(jié)時間和溫度明顯降低。2012年北京科技 大學(xué)張萍萍等研宄了《納米碳化鉭對SPS燒結(jié)鎢顯微結(jié)構(gòu)的影響》，他們通過SPS燒結(jié)技術(shù) 制備出平均晶粒尺寸為22. 19 μπι的鎢坯塊，但是由于他們的燒結(jié)壓力過低，制備出的材料 致密度低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種壓頭、加壓裝置及其 在稀有金屬制備中的應(yīng)用，特別是利用上述裝置制備出高致密超細晶鎢塊，解決了在真空 放電等離子體燒結(jié)爐中實現(xiàn)超高壓、真空、低溫和短時間燒結(jié)技術(shù)難題，使得制備出的鎢塊 組織均勻、近全致密且晶粒細小。
[0006] 為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0007] -種壓頭，該壓頭的軸向為壓頭的施壓方向，所述壓頭沿其軸向設(shè)有至少兩級，其 中遠離待壓樣品的一級為遠端層級，該遠端層級的材質(zhì)為石墨，與待壓樣品直接接觸的一 級的材質(zhì)為碳化娃。
[0008] 進一步的，所述壓頭的各級的直徑沿遠離待壓樣品的方向依次增大。
[0009] 更進一步的，所述壓頭上材質(zhì)為石墨的層級為石墨層，材質(zhì)為碳化娃的層級為碳 化硅層，其中：相鄰的石墨層與碳化硅層間設(shè)有碳化硅片，且碳化硅片的直徑與石墨層的直 徑相同。
[0010] 還提供了一種加壓裝置，該加壓裝置包括所述的壓頭和石墨模具套，所述壓頭的 遠端層級與石墨模具套之間電連接。
[0011] 進一步的，所述石墨模具套包括至少兩級，各級石墨模具套中安裝有壓頭的相應(yīng) 級。
[0012] 同時給出了所述的壓頭用于制備稀有金屬的應(yīng)用。
[0013] 同時給出了所述的加壓裝置用于制備稀有金屬的應(yīng)用。
[0014] 進一步的給出了，所述稀有金屬為鎢。
[0015] 還給出了，所述應(yīng)用包括將粒徑為50?IOOnm的鎢粉在壓力為300MPa?IGPaj^ 度為1200?1500°C和真空度為0. IPa的條件下進行燒結(jié)制得鎢塊，其中燒結(jié)的時間為3? 15min〇
[0016] 具體的，所述鎢塊的致密度為93 %?99 %，鎢塊的晶粒尺寸為0. 6?1. 5 μ m，鎢塊 的維氏顯微硬度為520?680kg/mm2。
[0017] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點：
[0018] (1)本發(fā)明的壓頭，通過不同直徑的石墨層與碳化硅層的配合，實現(xiàn)了對石墨層給 予不超過IOOMPa的壓力，在樣品上可傳遞IGPa以上壓力的目的，保證了真空放電等離子體 燒結(jié)爐需要石墨進行導(dǎo)電脈沖電流加熱的同時亦能實現(xiàn)給予樣品高壓的條件；
[0019] (2)本發(fā)明通過對具體燒結(jié)溫度、壓力及燒結(jié)時間的工藝探索，在不同的壓力、溫 度及燒結(jié)時間的條件下得到不同致密度、晶粒及硬度的鎢塊，滿足不同的應(yīng)用要求；
[0020] (3)本發(fā)明制備的高致密超超細晶純鎢塊，致密度達93%?99%、晶粒尺寸達 0. 6?1. 5 μπι且維氏顯微硬度達520?680kg/mm2,大大改善了鶴塊材料的綜合力學(xué)性能。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明中所述的加壓裝置的剖視圖；
[0022] 圖2是實施例三所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0023] 圖3是實施例四所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0024] 圖4是實施例五所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0025] 圖5是實施例六所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0026] 圖6是實施例七所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0027] 圖7是實施例八所制備鎢塊的SEM組織圖；
[0028] 圖1中的標號表示為：1三級石墨模具套、1-1二級石墨模具套、1-2 -級石墨模具 套、101測溫孔，2三級碳化硅壓桿、2-1二級碳化硅壓桿、2-2 -級石墨壓桿、201碳化硅片， 3_樣品；
[0029] 以下結(jié)合說明書附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進行說明。
【具體實施方式】
[0030] 真空放電等離子燒結(jié)是將直流脈沖電流通過粉末顆粒時，在顆粒之間瞬間產(chǎn)生放 電等離子體，使燒結(jié)體內(nèi)部各個顆粒均勻地自身產(chǎn)生焦耳熱并使顆粒表面活化，從而使粉 末燒結(jié)成致密的塊體。因此，它具有燒結(jié)升溫快，燒結(jié)時間短，燒結(jié)溫度低，加熱均勻的特 點。與傳統(tǒng)的燒結(jié)相比，可以抑制晶粒的長大，并且減少熱損失，提高燒結(jié)效率；放電等離 子體燒結(jié)的脈沖電流通過石墨層和石墨模具套傳遞，實現(xiàn)脈沖電流放電燒結(jié)方式，但是由 于其中導(dǎo)電的石墨壓桿的承壓不能超過lOOMPa，限制了其壓力的提升，壓力不能達到本發(fā) 明中的IGPa以上的壓力條件，因此發(fā)明人進行了壓頭及加壓裝置的設(shè)計，SiC的最大耐壓 強度可以達到3?4GPa，遠端層級（也就是與真空放電等離子燒結(jié)爐中壓力機相接觸的層 級）的材質(zhì)為石墨，離樣品遠端的石墨壓頭安裝在真空放電等離子體燒結(jié)爐的壓力傳動裝 置上，石墨即可以實現(xiàn)燒結(jié)過程中的電流傳遞同時也能承受加高的溫度下不會產(chǎn)生變形， 保證導(dǎo)高溫下電加熱的需要；與待壓樣品直接接觸的一級的材質(zhì)為碳化硅，壓頭的各級的 直徑沿遠離待壓樣品的方向依次增大，實現(xiàn)壓力成倍的增加和傳遞，解決了石墨壓桿不能 承受尚壓的問題；
[0031] 同時，為了達到不同的壓力需求，可以將加壓裝置設(shè)置成不同層級的壓頭與不同 級數(shù)的石墨模具套的組合，以期達到預(yù)定的壓力要求，本發(fā)明中的加壓裝置限定壓頭的一 個級層與一個石墨模具套的配合為一級，通過不同的壓力要求可以進行二級、三級甚至三 級以上加壓裝置的設(shè)計；
[0032] 以三級加壓裝置為例，三級加壓裝置包括三級壓頭及三級石墨模具套、二級石墨 模具套及一級石墨模