I)以拋光的藍(lán)寶石做襯底,并進(jìn)行如下預(yù)處理:首先將所述襯底用丙酮和異丙醇各超聲2min,再用去離子水清洗,最后干燥其表面;
[0070](2)將步驟(I)獲得的預(yù)處理后的襯底放入高密度等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中,并將沉積室抽真空,使背底真空度在lX10_6Pa左右,并加熱襯底到100°C ;
[0071](3)以純度均大于99.99%的含有SiH4的氣、NH3氣、O2氣和Ar2氣為氣源;其中,含有SiH4的氣、O 2氣、NH 3氣為反應(yīng)氣體,Ar 2氣為載氣和保護(hù)氣,供給的Ar 2氣、O 2氣、NH 3氣和含有SiH4的氣體氣流量分別為:1305sccm、2.61sccm、43.5sccm、130.5sccm ;控制沉積室的工作氣壓為IPa,功率為200W,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積6min,獲得一層厚度為10nm左右的的氮氧化硅薄膜;
[0072](4)在Ar2氣氣氛下,降溫至室溫,獲得均勻性良好的,厚度為10nm左右的氮氧化硅膜材料;
[0073]將獲得的氮氧化硅膜材料進(jìn)行光譜橢偏儀(設(shè)備型號(hào)為SE 850)測試,測試方法與實(shí)施例1的性能表征方法相同;通過計(jì)算其不均勻性為0.45%。
[0074]實(shí)施例5
[0075]一種氮氧化硅膜材料,通過如下方法制備得到:
[0076](I)以拋光的P型(100)摻雜單晶硅做襯底,并進(jìn)行如下預(yù)處理:首先將所述襯底用10被%的HF酸浸泡0.5min,再用去離子水清洗,最后干燥其表面;
[0077](2)將步驟(I)獲得的預(yù)處理后的襯底放入高密度等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中,并將沉積室抽真空,使背底真空度在lX10_4Pa左右,并加熱襯底到150°C ;
[0078](3)以純度均大于99.99%的含有SiH4的氣、NH3氣、O2氣和Ar2氣為氣源;其中,含有SiH4的氣、O 2氣、NH 3氣為反應(yīng)氣體,Ar 2氣為載氣和保護(hù)氣,供給的Ar 2氣、O 2氣、NH 3氣和含有SiH4的氣體氣流量分別為:65.5sccm、l.9sccm、16.5sccm、130.5sccm ;控制沉積室的工作氣壓為3Pa,功率為450W,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積4min ;
[0079](4)在Ar2氣氣氛下,降溫至室溫,獲得均勻性良好的,厚度為10nm左右的氮氧化硅膜材料;
[0080]將獲得的氮氧化硅膜材料進(jìn)行光譜橢偏儀(設(shè)備型號(hào)為SE 850)測試,測試方法與實(shí)施例1的性能表征方法相同;通過計(jì)算其不均勻性為0.50%。
[0081]申請人聲明,本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)方法,但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)方法,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)方法才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對本發(fā)明的任何改進(jìn),對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氮氧化娃膜材料,其特征在于,所述氮氧化娃膜材料的厚度為95.5-97.5nm ;且在四英寸基底范圍內(nèi),薄膜不均勻性低于0.7% ; 其中,所述不均勻性的計(jì)算方法為:薄膜不均勻性=(最大值-最小值)/(平均值X2) X 100%,四英寸基底范圍內(nèi),所測不同點(diǎn)數(shù)不少于10個(gè),優(yōu)選不少于17個(gè)。
2.如權(quán)利要求1所述的氮氧化硅膜材料,其特征在于,所述氮氧化硅膜材料的組分為S1xNY,其中 0〈x〈2,0〈Y〈2。
3.一種權(quán)利要求1或2所述的氮氧化硅膜材料的制備方法,包括如下步驟: 將襯底置于化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中,通入ΝΗ3、02氣體和含有SiH 4的氣體作為反應(yīng)氣體,通入載體和保護(hù)氣體,進(jìn)行氣相沉積,獲得氮氧化硅膜材料; 其中,化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體的工作溫度為100-260°C,工作壓力為l-4Pa,功率為200-480W ; 其中,所述氣相沉積的時(shí)間為4-6min,所述含有SiHj^氣體與O 2氣體的體積比為9-110,所述含有SiHd^氣體與NH 3氣體的體積比為3-11,所述含有SiH4的氣體與氬氣的體積比為0.5-2 ο
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述化學(xué)氣相沉積設(shè)備為高密度等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備;優(yōu)選抽真空至I X 10_4-1 X 1-6Pa ; 優(yōu)選地,所述載氣和保護(hù)氣為惰性氣體,優(yōu)選為氖氣、氪氣、氮?dú)?、氬氣中的I種或兩種的混合; 優(yōu)選地,所述氣體的純度大于99%,優(yōu)選為大于99.99% ; 優(yōu)選地,所述含有SiHjA氣體中SiH 4占1-10 %,氬氣占90-99 %,優(yōu)選為SiH 4占5 %,氬氣占95%。
5.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法,其特征在于,所述襯底為P型摻雜單晶硅、N型摻雜單晶硅或金屬中的任意I種;任選地在上述襯底上制備金屬或非金屬薄膜作為實(shí)驗(yàn)的襯底。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述P型摻雜單晶硅、N型摻雜單晶硅襯底進(jìn)行如下預(yù)處理:用HF酸浸泡后用去離子水清洗,然后干燥; 優(yōu)選地,所述HF酸的質(zhì)量濃度為2-10 %,優(yōu)選為5 % ; 優(yōu)選地,所述用HF酸浸泡的時(shí)間為0.5-10min,優(yōu)選為3min。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述金屬襯底進(jìn)行如下預(yù)處理:用丙酮和異丙醇酸分別超聲清洗,然后干燥; 優(yōu)選地,所述超聲的時(shí)間為2min以上,優(yōu)選為5min。
8.如權(quán)利要求3-7之一所述的制備方法,其特征在于,所述氣相沉積設(shè)備腔體的工作溫度為230°C,工作壓力為2Pa,功率為375W ;所述氣相沉積的時(shí)間為5min ;所述含有SiH4的氣體與02氣體的體積比為100,所述含有SiHj^氣體與NH 3氣體的體積比為4.7,所述含有SiH4的氣體與氬氣的體積比為1.0o
9.如權(quán)利要求3-8之一所述的制備方法,其特征在于,包括如下步驟: (1)將襯底置于高密度等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中,抽真空使背底真空度為 I X 10_4-1 X 10_6Pa,加熱襯底到 100-260°C ; (2)按1:(9-110)的體積比通入O2氣體和含有SiH4的氣體作為反應(yīng)氣體,按1: (3-11)的體積比通入NH3氣體和含有SiH4的氣體作為反應(yīng)氣體,通入氬氣作為載氣和保護(hù)氣體,調(diào)整工作氣壓為l-4Pa,功率為200-480W,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積4_6min ; (3)在保護(hù)性氣體的氣氛下,降至室溫,得到所述的氮氧化硅膜材料。 優(yōu)選地,步驟3)所述的保護(hù)性氣體為惰性氣體;優(yōu)選為氬氣。
10.一種權(quán)利要求1或2所述的氮氧化硅膜材料的用途,其特征在于,所述氮氧化硅膜材料作為絕緣層、保護(hù)膜或光學(xué)膜,應(yīng)用于半導(dǎo)體、微波、光電子或光學(xué)器件領(lǐng)域。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氮氧化硅膜材料及其制備方法:將襯底置于高密度等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體中,通入NH3、O2氣體和含有SiH4的氣體作為反應(yīng)氣體,通入作為載體和保護(hù)氣體,進(jìn)行氣相沉積,獲得氮氧化硅膜材料;其中,化學(xué)氣相沉積設(shè)備腔體的工作溫度為100-260℃,工作壓力為1-4Pa,功率為200-480W;其中,所述氣相沉積的時(shí)間為4-6min;所述含有SiH4的氣體與O2氣體的體積比為9-110,所述含有SiH4的氣體與NH3氣體的體積比為3-11,所述SiH4氣體與氬氣的體積比為0.5-2。本發(fā)明在四英寸硅基體上制備得到的氮氧化硅膜材料的厚度為100nm左右,薄膜不均勻性低于0.7%。
【IPC分類】C23C16-30, C23C16-513
【公開號(hào)】CN104532207
【申請?zhí)枴緾N201410811907
【發(fā)明人】宋志偉, 褚衛(wèi)國
【申請人】國家納米科學(xué)中心
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月23日