一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬鋼鐵冶金領(lǐng)域，尤其涉及一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中頻用取向硅鋼薄帶是工業(yè)中的一種重要原材料，主要用于中高頻變壓器、脈沖 變壓器、脈沖發(fā)電機(jī)、大功率放大器、通訊用的扼流線圈、電感線圈、儲(chǔ)存和記憶元件、開(kāi)關(guān) 和控制元件、磁屏蔽以及在振動(dòng)和輻射條件下工作的變壓器。
[0003] 對(duì)于0. 15-0. 20mm薄帶，主要采用傳統(tǒng)取向硅鋼生產(chǎn)方法，通過(guò)二次再結(jié)晶獲得 強(qiáng)高斯織構(gòu)。有研究表明，當(dāng)帶鋼厚度減薄至〇. 15mm以下時(shí)，二次再結(jié)晶變得極不穩(wěn)定。因 此該方法主要用于生產(chǎn)〇. 15-0. 20mm薄帶。
[0004] 對(duì)于0.1 mm及以下厚度中頻用取向娃鋼超薄帶，則存在多種制備方法：
[0005] (1)以0.23mm-0. 35mm厚度的取向硅鋼為原料，經(jīng)酸洗、冷軋、連續(xù)退火和涂絕 緣膜等工序制備而成。該方法的基本原理為：初始原料中的{11〇}〈〇〇1>織構(gòu)冷軋后轉(zhuǎn) 變?yōu)閧111}〈112>織構(gòu)，再經(jīng)退火后，{111}〈112>織構(gòu)繞〈001>軸轉(zhuǎn)動(dòng)約35°，又轉(zhuǎn)變?yōu)?{110}〈001>織構(gòu)。該方法為目前制備取向硅鋼超薄帶的主要方法。采用該方法制備中頻用 取向硅鋼薄帶存在鐵損和磁感難以兼顧的問(wèn)題：薄帶初次再結(jié)晶剛完成時(shí)，帶鋼中主要為 商斯織構(gòu)，此時(shí)磁感商，但由于晶粒尺寸細(xì)小，矯頑力和鐵損也較商；適當(dāng)提商退火溫度和 延長(zhǎng)保溫時(shí)間后，可使晶粒粗化，減少晶界對(duì)磁疇移動(dòng)的釘扎效應(yīng)，降低矯頑力和鐵損，但 其他位向晶粒開(kāi)始吞并高斯位向晶粒并迅速長(zhǎng)大，高斯取向所占比例下降，磁感降低，并給 鐵損帶來(lái)負(fù)面影響，當(dāng)晶粒粗化和高斯織構(gòu)減少對(duì)鐵損的作用相平衡時(shí)，鐵損達(dá)到最低值。 正是由于在降低鐵損過(guò)程中帶來(lái)了磁感的降低，使得中頻用取向硅鋼薄帶的鐵損難以進(jìn)一 步降低。
[0006] 如能在退火過(guò)程中，在增大Goss織構(gòu)晶粒尺寸的同時(shí)，抑制非Goss織構(gòu)晶粒的長(zhǎng) 大，即可在維持高磁感的前提下，大幅降低鐵損和矯頑力，提高中頻用取向硅鋼薄帶磁性。
[0007] (2)以成品取向硅鋼為原料，冷軋后通過(guò)三次再結(jié)晶退火，利用表面能誘發(fā)的三次 再結(jié)晶，制成強(qiáng)高斯織構(gòu)的取向硅鋼超薄帶。該方法以表面能做為高斯取向晶粒異常長(zhǎng)大 的驅(qū)動(dòng)能，對(duì)退火工藝和帶鋼表面質(zhì)量要求較高，尚未實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0008] (3)以3%Si熱軋板為原料，經(jīng)三次冷軋至0.1 Omm后（每?jī)纱卫滠堥g進(jìn)行中間退 火)，在純H2氣氛或真空下，于1050~1200°C退火1~6h，利用表面能使高斯晶粒發(fā)生異常 長(zhǎng)大，形成高斯織構(gòu)二次再結(jié)晶組織。但同樣由于退火條件嚴(yán)苛，尚未實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明提供一種0.1 mm及以下厚度的中頻用取向硅鋼超薄帶制備方法，實(shí)現(xiàn)中頻 用取向硅鋼薄帶的低鐵損，避免了退火過(guò)程中非高斯織構(gòu)的引入對(duì)磁性能的負(fù)面影響，同 時(shí)粗化高斯位向晶粒尺寸以降低鐵損，并且采用罩式退火來(lái)取代連續(xù)退火，通過(guò)慢加熱和 長(zhǎng)時(shí)間保溫的退火工藝來(lái)進(jìn)一步優(yōu)化磁性能。
[0010] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
[0011] 一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法，其特征在于：以〇. 15~0. 35_厚 成品取向硅鋼為原料，制備工藝路線為：酸洗一冷軋一脫脂清洗及涂覆退火隔離劑一罩式 退火一熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜。各工序工藝如下：
[0012] (1)酸洗。原料首先經(jīng)酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層，以保證冷軋的順利進(jìn)行。
[0013] (2)冷軋。將酸洗后的原料冷軋至0. 03~0. 10mm，總壓下率應(yīng)不小60%，以保證形 成足夠的{111}〈112>織構(gòu)。當(dāng)原始晶粒尺寸較大時(shí)，需適當(dāng)提高冷軋壓下率。
[0014] (3)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑。冷軋完畢后脫脂清洗去除帶鋼表面油污，然后在 帶鋼表面涂覆退火隔離劑并烘干，以避免在后續(xù)罩式退火過(guò)程中帶鋼之間發(fā)生粘連。
[0015] (4)罩式退火。罩式退火工藝為：純N2氣氛中用1~3小時(shí)升溫至600-700°C;在 H2體積百分比為50%以上的氮?dú)浠旌蠚獾谋Ｗo(hù)氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直 至露點(diǎn)降至〇°C以下后，繼續(xù)升溫；后續(xù)升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10~200°C / h ;升溫至850~1120°C后，在純H2氣氛中保溫2~30h。保溫結(jié)束后，以不超過(guò)-20°C /h 的降溫速率將鋼卷溫度降至300°C以下出爐。
[0016] (4 )熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜。罩式退火后，酸洗去除帶鋼表面殘余的退火隔 離劑及其他污物，涂覆絕緣膜并熱拉伸平整退火，即可形成最終成品，厚度〇. Imm及以下。 [0017] 本發(fā)明中退火采用緩慢升溫，相對(duì)于連續(xù)退火的高升溫速率，使冷軋鋼帶在升溫 階段前期發(fā)生較為完全的回復(fù)，充分釋放出材料中的形變儲(chǔ)能，顯著降低初次再結(jié)晶形核 率，在增大初次再結(jié)晶晶粒尺寸的同時(shí)，減少非Goss位向晶粒的數(shù)量，由于Goss位向晶粒 的表面能最低，增大初次再結(jié)晶晶粒尺寸也可有效避免高斯位向晶粒被其他位向晶粒吞 并。
[0018] 由于非高斯位向晶粒周圍的大角度晶界主要靠晶界一側(cè)的原子熱激活跳動(dòng)到另 一側(cè)，本技術(shù)避免了退火溫度過(guò)高所造成的非高斯織構(gòu)晶粒的迅速長(zhǎng)大，同時(shí)保證了高斯 位向晶粒得到充分長(zhǎng)大。取決于初次晶粒尺寸及退火溫度的保溫時(shí)間，保證了 Goss織構(gòu)晶 粒得以充分長(zhǎng)大，從而大幅降低鐵損。
[0019] 采用本發(fā)明可在保證高磁感的同時(shí)，大幅降低中頻用取向硅鋼超薄帶鐵損，制備 出性能卓越的中頻用取向硅鋼超薄帶。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 實(shí)施例1 :
[0021] (1)酸洗及冷軋：將0. 30_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 1〇_。
[0022] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0023] (3)罩式退火：純N2氣氛中1. 5小時(shí)升溫至640°C ;在H2體積百分比為65%的氮 氫混合氣中640°C保溫6h，露點(diǎn)降至-2°C，開(kāi)始以150°C /h速度升溫至880°C ;純H2氣氛中 880°C保溫4h后，以-19°C /h的速率降溫至290°C以下出爐。
[0024] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后，涂敷 絕緣涂層，進(jìn)行850°C X2min熱拉伸平整退火。
[0025] (5)磁性能：成品硅鋼 B8=L 88T，Puqq=9. 6W/kg。
[0026] 實(shí)施例2 :
[0027] (1)酸洗及冷軋：將0. 23_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 05mm。
[0028] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0029] (3)罩式退火：純N2氣氛中2小時(shí)升溫至670°C ;在H2體積百分比為75%的氮?dú)?混合氣中670°C保溫10h，露點(diǎn)降至-8°C，保護(hù)氣氛換為純4，開(kāi)始以50°C /h速度升溫至 960°C并保溫12h后，以-17°C /h的速率降溫至270°C以下出爐。
[0030] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后，涂敷 絕緣涂層，進(jìn)行850°C X2min熱拉伸平整退火。
[0031] (5)磁性能：成品硅鋼 B8=L MT, Pn000=I2. 3W/kg。
[0032] 實(shí)施例3 :
[0033] (1)酸洗及冷軋：將0. 18_成品取向硅鋼原料酸洗去除絕緣膜和硅酸鎂底層后， 冷乳至0. 03mm。
[0034] (2)脫脂清洗及涂覆退火隔離劑：脫脂清洗去除冷軋帶鋼表面油污后，涂覆MgO涂 層。
[0035] (3)罩式退火：純N2氣氛中3小時(shí)升溫至650°〇;在H2體積百分比為70%保護(hù)氣氛 中650°C保溫15h，露點(diǎn)降至-11°C，保護(hù)氣氛換為純!1 2，開(kāi)始以20°C /h速度升溫至1080°C 并保溫20h后，以-15°C /h的速率降溫至280°C以下出爐。
[0036] (4)酸洗、熱拉伸平整退火及涂覆絕緣膜：退火后鋼卷酸洗去除表面污物后， 涂敷絕緣涂層，進(jìn)行850°C X2min熱拉伸平整退火。（5)磁性能：成品硅鋼民=1.811'， P〇. 5/3000_18W/kg。
[0037] 表1本發(fā)明實(shí)施例磁性能與YB/T5224-2006的比較
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低鐵損中頻用取向娃鋼超薄帶的制備方法，其特征在于：以0. 15~0. 35mm厚 成品取向硅鋼為原料，包括酸洗一冷軋一涂覆退火隔離劑一罩式退火一熱拉伸平整退火及 涂覆絕緣膜；所述的冷軋為將酸洗后的原料冷軋至〇. 03~0. 10mm，總壓下率應(yīng)不小60% ; 所述的罩式退火為純N2氣氛中用1~3小時(shí)升溫至600-700°C;在H2體積百分比為50%以 上的氮?dú)浠旌蠚獾谋Ｗo(hù)氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直至露點(diǎn)降至〇°C以下后， 繼續(xù)升溫；后續(xù)升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10~200°C/h;升溫至850~1120°C 后，在純H2氣氛中保溫2~30h;保溫結(jié)束后，以不超過(guò)-20°C/h的降溫速率將鋼卷溫度降 至300°C以下出爐；最終成品厚度0.Imm及以下。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種低鐵損中頻用取向硅鋼超薄帶的制備方法，以0.15～0.35mm厚成品取向硅鋼為原料，冷軋為將酸洗后的原料冷軋至0.03～0.10mm，總壓下率應(yīng)不小60%；所述的罩式退火為純N2氣氛中用1～3小時(shí)升溫至600-700℃；在H2體積百分比為50%以上的氮?dú)浠旌蠚獾谋Ｗo(hù)氣氛中保溫排出隔離涂層中的水分，保溫直至露點(diǎn)降至0℃以下后，繼續(xù)升溫；后續(xù)升溫階段，采用純氫氣氛，升溫速率為10～200℃/h；升溫至850～1120℃后，在純H2氣氛中保溫2～30h，保溫結(jié)束后，以不超過(guò)-20℃/h的降溫速率將鋼卷溫度降至300℃以下出爐；最終成品厚度0.1mm及以下。
【IPC分類】C21D1-26, C21D8-12, C21D1-76
【公開(kāi)號(hào)】CN104726669
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310724653
【發(fā)明人】蔣奇武, 金文旭, 張靜, 付勇軍, 游清雷, 張海利, 王曉達(dá), 賈志偉, 李雪彥, 龐樹(shù)芳, 蘇皓璐, 李莉
【申請(qǐng)人】鞍鋼股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2013年12月23日