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      銅合金及其制造方法_3

      文檔序號(hào):8448782閱讀:來源:國知局
      50°C以下。軋制方法沒有特別限定,可 以使用如下方法,該方法使用至少上下1對(duì)的輥來進(jìn)行軋制。例如,可以舉出壓縮軋制、剪 切軋制等,它們可以單獨(dú)使用或組合來使用。在此,壓縮軋制是指以賦予軋制對(duì)象壓縮力而 產(chǎn)生壓縮變形為目的的軋制。此外,剪切軋制是指以賦予軋制對(duì)象剪切力而產(chǎn)生剪切變形 為目的的軋制。關(guān)于加工率,例如可以使合計(jì)壓下率為70%以上。在此,加工率(%)是指 計(jì)算{(軋制前的板厚_軋制后的箔厚)X 100}+(乳制前的板厚)而得的值。軋制速度沒 有特別限定,優(yōu)選為lm/min以上100m/min以下,更優(yōu)選為5m/min以上20m/min以下。如 果為5m/min以上,則能夠高效率地進(jìn)行乳制加工,如果為20m/min以下,則能夠更加抑制在 軋制過程中的斷裂等。該軋制處理中,優(yōu)選以使箔厚為1.Omm以下的方式進(jìn)行軋制,更優(yōu)選 以使箔厚為〇.l〇mm以下的方式進(jìn)行乳制,進(jìn)一步優(yōu)選以使箔厚為〇. 010mm以下的方式進(jìn)行 軋制。對(duì)于這樣的極薄的箔,本發(fā)明的適用意義高。予以說明的是,從使加工容易的觀點(diǎn)考 慮,箔厚優(yōu)選為〇. 〇〇3mm以上。
      [0045] 根據(jù)如上詳述的本實(shí)施方式的銅合金以及其制造方法,能夠更加提高加工性。能 夠得到如此效果的理由并不確定,但可推測(cè)為如下所述。例如,通過對(duì)Cu-Zr二元系合金粉 末進(jìn)行放電等離子燒結(jié),生成網(wǎng)絡(luò)狀連接的Cu相和在其中分散成馬賽克狀的Cu-Zr化合物 相的二相組織。可推測(cè)為在之后的拉絲加工、乳制加工時(shí),該網(wǎng)絡(luò)狀連接的Cu相的存在通 過變形而伸長,因此即使在Zr含量大的區(qū)域也表現(xiàn)出更高的加工性。此外,可推測(cè)為通過 存在該網(wǎng)絡(luò)狀連接的Cu相,從而表現(xiàn)出更高的電導(dǎo)率。進(jìn)而,可推測(cè)為通過存在Cu-Zr化 合物,從而具有更高的機(jī)械強(qiáng)度。
      [0046] 一般而言,進(jìn)行放電等離子燒結(jié)的合金,是因?yàn)椴荒芗庸げ胚M(jìn)行放電等離子燒結(jié) 的,因此,沒有后續(xù)進(jìn)行拉絲加工、乳制加工的前提。本發(fā)明中,通過使用由放電等離子燒結(jié) 生成的馬賽克狀的組織這樣的劃時(shí)代的構(gòu)思,從而能夠?qū)τ赯r含量多的銅合金,提高其加 工性。
      [0047] 予以說明的是,本發(fā)明不受上述實(shí)施方式的任何限定,不言而喻,只要屬于本發(fā)明 的技術(shù)范圍就能夠以各種方式來實(shí)施。
      [0048] 實(shí)施例
      [0049] 以下,說明本發(fā)明的合適的適用例。予以說明的是,實(shí)驗(yàn)例3相當(dāng)于本發(fā)明的實(shí)施 例,實(shí)驗(yàn)例1、2、4相當(dāng)于比較例。
      [0050][實(shí)驗(yàn)例1~3]
      [0051] 使用通過作為粉末化工序的高壓Ar氣霧化法制成的Cu-Zr合金粉末,將它們篩 分成106ym以下。將Zr的含量設(shè)為1&丨%、3&丨%、5&丨%,分別作為實(shí)驗(yàn)例1~3的合金 粉末。使用島津制作所制的激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置(SALD-3000J)來測(cè)定合金粉 末的粒度。該粉末的氧含量是0.100質(zhì)量%。作為燒結(jié)工序的SPS(放電等離子燒結(jié)), 使用SPSSYNTEX(株)制的放電等離子燒結(jié)裝置(型號(hào):SPS-3. 2MK-IV)來進(jìn)行。向具有 50X50X10mm的空腔的石墨模具內(nèi)放入粉末225g,進(jìn)行3kA~4kA的直流脈沖通電,在升 溫速度0. 4K/s、燒結(jié)溫度1173K(約0. 9Tm;Tm為合金的熔點(diǎn))、保持時(shí)間15min、加壓30MPa 的條件下制作實(shí)驗(yàn)例1~3的銅合金(SPS材)。對(duì)得到的SPS材進(jìn)行切削加工,形成直徑 10mm、長度50mm的圓棒材,對(duì)其進(jìn)行拉絲加工。將模鍛、槽紋輥以及輥輪拉絲模進(jìn)行組合, 一邊在中途重復(fù)6次在923K的中間退火,一邊從直徑1mm(拉絲加工度n=4. 6)進(jìn)行冷拉 絲加工直至最小直徑為0.037mm(拉絲加工度n= 11.2)。將得到的產(chǎn)品作為實(shí)驗(yàn)例1~ 3的銅合金拉絲材。予以說明的是,在此,設(shè)拉絲加工度n=心以(\為加工前的截面面積, 八為加工后的截面面積),依次在拉絲加工度11=0、4.6、5.2、7.0、8.0、10.5以及11.2,進(jìn) 行拉絲加工。
      [0052][實(shí)驗(yàn)例4~6]
      [0053] 通過銅鑄模鑄造法制作銅合金。將Cu_4at%Zr銅合金、Cu-4. 5at%Zr銅合金、 以及Cu-5.89at%Zr銅合金分別作為實(shí)驗(yàn)例4~6。首先,將由成為上述含量的Zr和余部 為Cu構(gòu)成的Cu-Zr二元系合金,在Ar氣氣氛下進(jìn)行懸浮恪融。接著,對(duì)于刻有直徑10mm 的圓棒狀空腔的純銅鑄模,涂刷涂料,注入約1200°C的熔融金屬,鑄造圓棒鑄塊。對(duì)于該鑄 塊,利用千分尺測(cè)定直徑,確認(rèn)了直徑為1〇_。接著,將冷卻至室溫的圓棒鑄塊在常溫穿過 孔徑依次變小的20~40個(gè)模具,進(jìn)行拉絲加工,使拉絲后的線材的直徑為1mm,得到實(shí)驗(yàn)例 4~6的拉絲材。此時(shí),拉絲速度為20m/min。對(duì)于該銅合金線材,利用千分尺測(cè)定直徑,確 認(rèn)了直徑為lmm〇
      [0054](顯微組織的觀察)
      [0055] 使用掃描型電子顯微鏡(SEM)、掃描透射電子顯微鏡(STEM)、以及納米束電子衍 射法(NBD)來進(jìn)行顯微組織的觀察。
      [0056](XRD測(cè)定)
      [0057] 使用Co-K a線,通過X射線衍射法來進(jìn)行化合物相的鑒定。
      [0058](電氣特性評(píng)價(jià))
      [0059] 通過在常溫利用探針式電導(dǎo)率測(cè)定以及長度500mm的四端子法電阻測(cè)定來調(diào)查 所得到的實(shí)驗(yàn)例的SPS材以及拉絲材的電氣性質(zhì)。電導(dǎo)率是按照J(rèn)ISH0505測(cè)定銅合金的 體積電阻,計(jì)算與進(jìn)行了退火的純銅的電阻值(1.7241yQcm)之比,并換算成電導(dǎo)率(% IACS)。換算使用以下的式子。電導(dǎo)率y(%IACS) = 1.7241+體積電阻PX100。
      [0060](機(jī)械特性評(píng)價(jià))
      [0061] 此外,使用島津制作所制的AG-ICJISB77210. 5級(jí))精密萬能試驗(yàn)機(jī),按照 JISZ2201來測(cè)定機(jī)械性質(zhì)。然后,求出將最大荷重除以銅合金線材的初始截面面積而得的 值即拉伸強(qiáng)度。
      [0062] (Cu-Zr化合物相的特性評(píng)價(jià))
      [0063] 對(duì)于實(shí)驗(yàn)例3的銅合金所含有的Cu-Zr化合物相,測(cè)定楊氏模量E和基于納米壓 痕法的硬度H。作為測(cè)定裝置,使用AgilentTechnologies公司制的NanoIndenterXP/ DCM,作為硬度試驗(yàn)壓頭(indenterhead)使用XP頭、作為壓頭(圧子)使用金剛石制伯克 維奇(Berkovich)型。此外,解析軟件使用Agilenttechnologies公司的TestWorks4。 測(cè)定條件如下設(shè)定:測(cè)定模式為CSM(連續(xù)剛性測(cè)定)、激發(fā)振動(dòng)頻率為45Hz、激發(fā)振動(dòng)振幅 為2nm、應(yīng)變速度為0? 05s'壓入深度為lOOOnrn、測(cè)定點(diǎn)數(shù)N為5、測(cè)定點(diǎn)間隔為5ym、測(cè)定 溫度為23°C、標(biāo)準(zhǔn)試料為熔融石英。利用截面拋光儀(CP)對(duì)樣品進(jìn)行截面加工,使用熱溶 融性粘接劑并將試料臺(tái)和樣品在100°C加熱30秒,將樣品固定于試料臺(tái),將其安裝于測(cè)定 裝置,從而測(cè)定Cu-Zr化合物相的楊氏模量E和基于納米壓痕法的硬度H。在此,將5點(diǎn)測(cè) 定的平均值作為楊氏模量E以及基于納米壓痕法的硬度H。
      [0064](結(jié)果與考察)
      [0065](銅合金粉末)
      [0066] 將利用高壓Ar氣霧化法制作的Cu-5at%Zr合金粉末(其在后續(xù)篩分成106ym以 下)的截面SEM-BEI圖像示于圖2中。粒徑為36ym。觀察到可認(rèn)為是因淬火而在凝固過 程中終結(jié)的樹枝狀結(jié)晶。在任意4處測(cè)定2次DAS(枝晶間距(DendriteArmSpacing)), 求出其平均值,為〇. 81ym。該值與利用銅鑄模鑄造法制作的Cu-4at%Zr合金的2. 7ym 相比,小一位數(shù),顯示出淬火效果。在該粉末中,觀察到少許凝集的狀態(tài),但通過向噴霧室壁 的碰撞而產(chǎn)生的片狀物被去除,很少。Cu-lat%Zr、Cu-3at%Zr、Cu-5at%Zr合金粉末的 平均粒徑分別為26ym、23ym以及19ym,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0. 25ym、0. 28ym以及0. 32ym。任 何組成的粒徑都
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