一種微波輻照快速制備銀納米顆粒的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001 ] 本發(fā)明涉及一種納米材料的制備方法，具體涉及一種粒徑分布均勾、特性穩(wěn)定的銀納米顆粒及其制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]納米貴金屬是指直徑在1-1OOnm之間的貴金屬粒子(如納米金、銀、鉬等)，是組成納米材料的重要部分，其存在形式包括顆粒、膠體和原子簇等。作為其中重要的代表一一銀納米粒子，因其具有獨特性能在超導(dǎo)、抗菌、催化、重金屬檢測等領(lǐng)域有著極為廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]銀納米材料的制備方法很多，并且新的制備方法還在不斷涌現(xiàn)。近年來，微波輻射因具有化學(xué)動力學(xué)中的反應(yīng)級數(shù)得到提高、加熱均勻且速度迅速等優(yōu)點而在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用得到了迅速發(fā)展。目前利用微波法制備不同大小和不同形貌的銀納米粒子的文獻報道很多。如文獻(Tsuji M, NishizawaY, MatsumotoK, et al.Rapid synthesis ofsilver nanostructures by using microwave-poIyoI method with the assistance ofPt seeds and polyovinylpyrrolidone[J].Colloids and Surfaces A:Physicochemicaland Engineering Aspects, 2007, 293(1-3): 185-194)以乙二醇(EG)為還原劑和溶劑，聚乙烯毗咯烷酮作保護劑，硝酸銀為前驅(qū)體，微波輻射法制備了不同形貌的銀納米；文獻(ChenJ, Wang J, Zhang X,et al.Microwave-assisted green synthesis of nanoparticles bycarboxymethyl cellulose sodium and silver nitrate[J].Materials Chemistry andPhysics, 2008, 108(2-3):421-424)以梭甲基纖維素鈉為還原劑和保護劑，通過梭甲基纖維素在微波輻射下的水解產(chǎn)物還原Ag+離子。但這些方法存在著某些不足之處:小分子有機還原劑(如EG)的加入，在微波作用下，Ag+的還原速率加快，但這些小分子對銀粒子的保護效果差，導(dǎo)致微波輻射引起的粒子間的激烈碰撞促使銀粒子聚集長大，甚至沉淀；而通過梭甲基纖維素水解來形成銀納米反應(yīng)時間太長；此外通過上述方法得到的銀粒子的平均粒徑較大(12?30nm)。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供了一種操作簡單、有效快速地制備銀納米顆粒的方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法制備步驟如下:
[0006]步驟一、以硝酸銀和半胱氨酸為原料分別溶解于超純水中，硝酸銀和半胱氨酸的濃度范圍分別為:0.05-0.2mol/L，0.005-0.02mol/L。
[0007]步驟二、將步驟一的兩種溶液混合，形成半胱氨酸-銀離子配合物，兩種溶液的摩爾比控制在1.4:1-1.6:1之間，然后混合搖勻后置于170W-1000W微波爐中微波，時間為30S-120S，制得銀納米顆粒。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:采用微波法制備銀納米顆粒，具有操作簡單、反應(yīng)速度快，粒徑分布均勻，顆粒分散性好等優(yōu)點。
【附圖說明】
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[0009]圖1為本發(fā)明中銀納米顆粒的紫外吸收光譜圖；
[0010]圖2為本發(fā)明中銀納米顆粒的透射電鏡圖；
[0011]圖3為本發(fā)明中銀納米XRD圖；
[0012]圖4為本發(fā)明中銀納米紅外圖；
【具體實施方式】
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[0013]下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0014]實施例1:
[0015]分別配制濃度為0.05mol/L的硝酸銀溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.5:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為1000W，微波時間90s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0016]實施例2:
[0017]分別配制濃度為0.05mol/L的硝酸銀溶液和0.005mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.5:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為850W，微波時間60s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0018]實施例3:
[0019]首先，分別配制濃度為0.lmol/L的硝酸銀溶液和0.01mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為1000W，微波時間90s，制得銀納米顆粒溶膠；
[0020]實施例4:
[0021 ] 首先，分別配制濃度為0.2mol/L的硝酸銀溶液和0.02mol/L的L-半胱氨酸溶液，將兩者以摩爾比為1.25:1的比例混合后置于微波爐中輻照，微波功率為660W，微波時間120s，制得淡綠色的銀納米顆粒；
[0022]以上公開的僅為本發(fā)明的幾個具體實施例，但是，本發(fā)明并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本發(fā)明的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:其步驟為， 步驟一，分別將硝酸銀和半胱氨酸溶解于超純水中； 步驟二，將步驟一所配的兩種溶液混合搖勻，制得半胱氨酸-銀離子配合物； 步驟三，將步驟二得到的配合物溶液作為前體，進行微波輻射處理，得到銀納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟一中硝酸銀和半胱氨酸的濃度范圍分別為:0.05-0.2mol/L，0.005-0.02mol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟二中硝酸銀和半胱氨酸的摩爾比范圍在1.4:1-1.6:1之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法快速制備銀納米顆粒的方法，其特征在于:所述步驟三中微波功率在170W-1000W，微波輻照時間為30s-120s。
【專利摘要】一種微波輻照快速制備銀納米顆粒的方法。本發(fā)明公開了一種銀納米顆粒的快速制備方法。發(fā)明以硝酸銀作為前驅(qū)體，L-半胱氨酸作為保護劑，混合后進行微波輻照，生成呈球形或類球形的銀納米顆粒，且銀納米顆粒粒徑小，分布均勻，在水溶液中分散性好。本發(fā)明提供了一種簡單、快速高效、成本低廉的制備銀納米顆粒的方法。
【IPC分類】B22F9-24, B82Y40-00
【公開號】CN104772469
【申請?zhí)枴緾N201510014437
【發(fā)明人】龐月紅, 馬蕓, 沈曉芳, 徐罕崎
【申請人】江南大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2015年1月12日