銦焊料將上述本發(fā)明例1~9、比較例1~4的濺射靶焊接于無氧銅制墊板, 以構(gòu)成祀復(fù)合體,并將其安裝到派射裝置,在距玻璃基板(Corning Incorporated制EAGLE XG)的距離:70mm、功率:直流250W、極限真空度:5X 10_5Pa、Ar氣壓:0. 6Pa的條件下實施 濺射,以制作在玻璃基板的表面形成具有厚度為IOOnm的Ag合金膜(Ag合金反射膜)的試 樣。
[0075] 另外,利用銦焊料將上述以往例的濺射靶焊接于無氧銅制墊板來構(gòu)成靶復(fù)合體, 并將其安裝到濺射裝置,在與上述條件相同的條件下制作在玻璃基板上形成厚度為IOOnm 的Ag膜(Ag反射膜)的試樣。
[0076] 〈反射率的測定〉
[0077] 通過分光光度儀,并使用波長為800nm至400nm范圍的光來測定如上獲得的剛成 膜后的Ag合金膜(Ag合金反射膜)及Ag膜(Ag反射膜)的反射率R tl。將波長405nm的光 的反射率不于表1,將波長450nm的光的反射率不于表2,將波長550nm的光的反射率不于 表3〇
[0078] 〈耐熱試驗〉
[0079] 在氮氣氛中以溫度500°C、保持時間為1小時的條件對上述試樣進(jìn)行熱處理。
[0080] 以與上述方法相同的方法測定該耐熱試驗后的Ag合金膜(Ag合金反射膜)及Ag 膜(Ag反射膜)的反射率R1。并求出耐熱試驗前后的反射率的變化量(R1-RtlK將耐熱試 驗后的波長405nm的光的反射率及反射率的變化量示于表1,將耐熱試驗后的波長450nm的 光的反射率及反射率的變化量示于表2,將耐熱試驗后的波長550nm的光的反射率及反射 率的變化量示于表3。
[0081] 〈恒溫恒濕試驗(耐濕試驗)>
[0082] 將上述試樣在溫度85°C、濕度85%的恒溫恒濕槽中放置250小時。
[0083] 以與上述方法相同的方法測定該恒溫恒濕試驗后的Ag合金膜(Ag合金反射膜) 及Ag膜(Ag反射膜)的反射率R 2。并求出恒溫恒濕試驗前后的反射率的變化量(R2-Rtl)。將 恒溫恒濕試驗后的波長405nm的光的反射率及反射率的變化量示于表1,將恒溫恒濕試驗 后的波長450nm的光的反射率及反射率的變化量示于表2,將恒溫恒濕試驗后的波長550nm 的光的反射率及反射率的變化量示于表3。
[0084] [表 1]
[0085] 波長405nm下的反射率
[0087][表 2]
[0088] 波長450nm下的反射率
[0093] Sb的含量比本發(fā)明的范圍少的比較例1中,波長分別為405nm,450nm,550nm時,耐 熱試驗后的反射率均低,恒溫恒濕試驗前后的反射率的變化量均大。
[0094] Sb的含量比本發(fā)明的范圍多的比較例2中,波長分別為405nm,450nm,550nm時,剛 成膜之后的反射率均低。
[0095] Mg的含量比本發(fā)明的范圍少的比較例3中,波長分別為405nm,450nm,550nm時,耐 熱試驗后的反射率均低。
[0096] Mg的含量比本發(fā)明的范圍多的比較例4中,波長分別為405nm,450nm,550nm時,恒 溫恒濕試驗前后反射率均產(chǎn)生大的變化。
[0097] 由純Ag構(gòu)成的以往例中,波長分別為405nm,450nm,550nm時,耐熱試驗后的反射 率均低,恒溫恒濕試驗前后的反射率的變化量均大。
[0098] 而Sb、Mg的含量在本發(fā)明的范圍內(nèi)的本發(fā)明例1~9中,剛成膜之后的反射率在 波長分別為405nm,450nm,550nm時均高,耐熱試驗后的反射率也均高。并且確認(rèn)到恒溫恒 濕試驗前后的反射率的變化量也小,反射率保持穩(wěn)定。
[0099] 根據(jù)以上幾點確認(rèn)到,根據(jù)本發(fā)明例能夠提供反射率高,并且耐熱性及耐環(huán)境性 優(yōu)異的Ag合金膜(Ag合金反射膜)及可形成該Ag合金膜(Ag合金反射膜)的Ag合金膜 形成用靶。
[0100] (實施例2)
[0101] 接著,對評價本發(fā)明所涉及的Ag合金膜形成用濺射靶及Ag合金膜(Ag合金導(dǎo)電 膜)的作用效果的評價試驗的結(jié)果進(jìn)行說明。
[0102] 〈Ag合金膜形成用濺射靶〉
[0103] 作為熔解原料準(zhǔn)備純度99. 9質(zhì)量%以上的Ag、純度99. 9質(zhì)量%以上的Sb、Mg,并 稱取成為表4所示的規(guī)定組成的量。
[0104] 接著,利用熔解爐在惰性氣體氣氛中將Ag熔解,在所獲熔融Ag中添加 Sb和Mg,并 在惰性氣體氣氛中熔解。之后,將其澆注到鑄模中,以制造表4所示組成的鑄塊。更具體而 言,熔解Ag時,在一度將氣氛設(shè)為真空(5X KT2Pa以下)之后用Ar氣置換的氣氛中進(jìn)行。 并且,在Ar氣氣氛中添加 Sb、Mg。
[0105] 接著,對所獲鑄塊以軋制率70 %進(jìn)行冷軋而獲得板材之后,在大氣中實施以 600°C保持2小時的熱處理。并且,通過實施機(jī)械加工來制作具有直徑152. 4mm、厚度6mm尺 寸的本發(fā)明例11~17的組成的濺射靶及比較例11~14的組成的濺射靶。并且,作為以 往例準(zhǔn)備由純Ag(純度99. 9質(zhì)量%以上)構(gòu)成的具有與上述尺寸相同尺寸的濺射靶。
[0106] 〈Ag合金導(dǎo)電膜〉
[0107] 利用上述本發(fā)明例11~17、比較例11~14的濺射靶,在以下條件下成膜Ag合金 膜(Ag合金導(dǎo)電膜)。
[0108] 利用銦焊料將上述本發(fā)明例11~17、比較例11~14的濺射靶焊接于無氧銅制 墊板,以構(gòu)成祀復(fù)合體,并將其安裝到派射裝置,在距玻璃基板(Corning Incorporated制 eagle XG)的距離:70mm、功率:直流250W、極限真空度:5Xl(T5Pa、Ar氣壓:0. 6Pa的條件下 實施濺射,以制作在玻璃基板的表面形成具有厚度為IOOnm的Ag合金膜(Ag合金導(dǎo)電膜) 的試樣。
[0109] 另外,利用銦焊料將上述以往例的濺射靶焊接于無氧銅制墊板來構(gòu)成靶復(fù)合體, 并將其安裝到濺射裝置,在與上述條件相同的條件下制作在玻璃基板上形成厚度為IOOnrn 的Ag膜(Ag反射膜)的試樣。
[0110] 〈成膜后的比電阻值〉
[0111] 通過四探針法測定如上獲得的Ag合金膜(Ag合金導(dǎo)電膜)及Ag膜(Ag反射膜) 的薄膜電阻值,并計算比電阻值。將所獲成膜后的比電阻值示于表4。
[0112] 〈恒溫恒濕試驗〉
[0113] 將上述試樣在溫度85°C、濕度85%的恒溫恒濕槽中放置250小時。
[0114] 目測該恒溫恒濕試驗后的試樣外觀,將恒溫恒濕試驗前后無外觀變化的評為"B", 將確認(rèn)到因腐蝕而出現(xiàn)斑點或白濁的評為"C"。將評價結(jié)果示于表4。另外,將被評為"B" 的外觀觀察結(jié)果的一例示于圖1,將被評為"C"的外觀觀察結(jié)果一例示于圖2。在此,圖1、 2中黑影為攝像機(jī)鏡頭的影子,圖2的大大小小的白色圈表示白濁點。
[0115] 〈鹽水試驗〉
[0116] 將基板作為附帶ITO膜(厚度IOnm)的玻璃基板,而在上述條件下成膜Ag合金膜 (Ag合金導(dǎo)電膜)及Ag膜(Ag導(dǎo)電膜),以制作試樣。
[0117] 將該試樣在5% NaCl水溶液中浸泡12小時,將其取出之后通過目測及光學(xué)顯微鏡 觀察外觀。將在光學(xué)顯微鏡觀察中未確認(rèn)到外觀變化的評為"A",將目測時未失去光澤但 通過光學(xué)顯微鏡觀察時確認(rèn)到黑斑的評為"B",將目視確認(rèn)到因腐蝕而出現(xiàn)的白濁的評為 "C"。將評價結(jié)果示于表4。另外,將被評為"A"的外觀觀察結(jié)果及光學(xué)顯微鏡觀察結(jié)果的 一例示于圖3,將被評為"B"的外觀觀察結(jié)果及光學(xué)顯微鏡觀察結(jié)果的一例示于圖4,將被 評為"C"的外觀觀察結(jié)果及光學(xué)顯微鏡