素的反萃液；將反萃液蒸干并用0. 01mol/L硝酸溶液將其溶出。
[0036](4)色譜分離
[0037]將反萃液上安捷倫300-SCX陽離子色譜柱，流動(dòng)相為a -羥基異丁酸，樣品出峰位置采用柱后衍生法進(jìn)行在線測量確定，衍生劑為0. 2mmol/L的PAR溶液（PAR是4- (2-吡啶偶氮）間苯二酸），流速為0. 6mL/min ;其中先以37mmol/L的a -輕基異丁酸作為流動(dòng)相淋洗重稀土元素，并回收鋱流出液；然后以45mmol/L的a -羥基異丁酸作為淋洗液，并回收銪流出液；淋洗液的流速為lmL/min。
[0038](5)介質(zhì)轉(zhuǎn)換
[0039]將陽離子交換色譜法分離后的銪流出液和鋱流出液分別進(jìn)行介質(zhì)轉(zhuǎn)換：調(diào)pH值至2后上HDEHP柱，并用0. 2mol/L硝酸淋洗除掉a -羥基異丁酸、用6mol/L硝酸解吸，得到解析后的銪和鋱產(chǎn)品，解析后的銪和鋱放置于電爐上蒸干，用重量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶出，得到用于裂變產(chǎn)額測量的銪產(chǎn)品和鋱產(chǎn)品。
[0040]采用HPGe y譜儀測量產(chǎn)品中銪和鋱的化學(xué)收率以及對(duì)主要放射性核素的去污因子，采用分光光度法測量銪和鋱產(chǎn)品中對(duì)鈾的去污因子。結(jié)果顯示，該分離方法實(shí)現(xiàn)了從克級(jí)鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離銪和鋱，該方法對(duì)銪和鋱的化學(xué)收率高于80 %，對(duì)鈾、镎、非稀土裂變產(chǎn)物元素的去污因子均大于106，對(duì)裂變產(chǎn)額值高的稀土裂變?cè)氐娜ノ垡蜃哟笥?06，可滿足中子誘發(fā)鈾裂變產(chǎn)生銪和鋱的產(chǎn)額測量的需要。
[0041]實(shí)施例2
[0042]與實(shí)施例1不同的是，步驟（3)中溶解沉淀的硝酸濃度為lOmol/L，轉(zhuǎn)移沉淀的硝酸濃度為0. 05mol/L，反萃稀土元素所用硝酸濃度為5mol/L。將反萃液蒸干并用0. 05mol/L硝酸溶液將其溶出。
[0043]步驟（4)中淋洗鋪和鈾的a -輕基異丁酸的濃度分別為40mmol/L和50mmol/L。步驟（5)中將銪流出液和鋱流出液分別調(diào)至pH為3，所用淋洗液為O.Olmol/L硝酸，所用解析液為5mol/L硝酸。
[0044]實(shí)施例3
[0045]與實(shí)施例1不同的是，步驟（3)中溶解沉淀的硝酸濃度為15mol/L，轉(zhuǎn)移沉淀的硝酸濃度為1. 0mol/L，反萃稀土元素所用硝酸濃度為6mol/L。將反萃液蒸干并用0. lmol/L硝酸溶液將其溶出。
[0046]步驟（4)中淋洗鋪和鈾的a -輕基異丁酸的濃度分別為35mmol/L和47mmol/L。步驟（5)中將銪流出液和鋱流出液分別調(diào)至pH為1，所用淋洗液為0. 5mol/L硝酸，所用解析液為8mol/L硝酸。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，該方法是利用沉淀法、萃取法和色譜法分離銪和鋱，其包括以下步驟: (1)鈾靶的溶解 用濃硝酸將輻照后的鈾靶溶解，得到鈾靶溶解液并調(diào)節(jié)鈾靶溶解液呈弱堿性； (2)沉淀 向步驟(I)所述的鈾靶溶解液中加入氫氟酸和含Ca2+的水溶液，其反應(yīng)生成的氟化鈣與鈾靶溶解液中的镎及稀土元素生成共沉淀物； (3)溶解、萃取、反萃 將上述共沉淀物取出，并用濃度為6?15mol/L的硝酸和飽和硼酸溶解該共沉淀物，溶解后蒸干再用濃度為0.05?1.0mol/L的硝酸溶出，得到共沉淀物溶解液；用30% TRPO-煤油萃取共沉淀物溶解液中的鈾、镎和稀土元素，并用5?6mol/L硝酸對(duì)稀土元素進(jìn)行反萃，得到稀土元素的反萃液； (4)色譜分離 將反萃液蒸干，用0.01?0.lmol/L硝酸溶出，上陽離子交換色譜柱，流動(dòng)相為α -羥基異丁酸，樣品出峰位置采用柱后衍生法進(jìn)行在線測量確定，衍生劑為0.2mmol/L的PAR溶液；其中先以35?40mmol/的α -羥基異丁酸作為流動(dòng)相淋洗重稀土元素，并回收鋱流出液；然后以45?50mmol/L的α -輕基異丁酸作為淋洗液，并回收銪流出液； (5)介質(zhì)轉(zhuǎn)換 將陽離子交換色譜法分離后的銪流出液和鋱流出液分別進(jìn)行介質(zhì)轉(zhuǎn)換:調(diào)PH值至I?3后上HDEHP柱，并用0.01?0.5mol/L硝酸淋洗除掉α -羥基異丁酸，后用5?8mol/L硝酸解吸銪和鋱，得到解析后的銪和鋱產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，步驟(I)中溶解鈾靶的過程為:將輻照后的鈾靶放入容器中，加入濃度大于7mol/L的硝酸，在加熱條件下使鈾靶溶解，溶解后繼續(xù)加熱至近干后利用去離子水將其轉(zhuǎn)移到另一容器中，并加入NaOH使溶液呈弱堿性。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，在步驟(I)鈾靶溶解過程中加入152Eu和16°Tb作為指示劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，步驟(2)中的氫氟酸為重量分?jǐn)?shù)為40%的氫氟酸；所述Ca載體為CaClyK溶液。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，步驟(5)中將解析后的銪和鋱放置于電爐上蒸干，用重量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶出，得到用于裂變產(chǎn)額測量的銪產(chǎn)品和鋱產(chǎn)品。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，步驟(4)所述的陽離子色譜法所用的色譜柱為安捷倫300-SCX。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法，其特征在于，步驟(4)中衍生劑的流速為0.6mL/min，淋洗液的流速為lmL/min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)分離技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離痕量銪和鋱的方法。該方法是聯(lián)合使用沉淀法、萃取法和色譜法從鈾和鈾裂變產(chǎn)物中分離銪和鋱，其中利用沉淀法和TRPO萃取法進(jìn)行前處理，一方面除掉了克量級(jí)的鈾和239Np、非稀土裂變產(chǎn)物等放射性核素，另一方面實(shí)現(xiàn)了稀土裂變產(chǎn)物的高回收率。采用陽離子交換色譜法從稀土元素中分離銪和鋱，以α-羥基異丁酸作為流動(dòng)相，采用梯度淋洗的方法實(shí)現(xiàn)了稀土元素中銪和鋱的分離，實(shí)現(xiàn)了對(duì)包括稀土元素在內(nèi)的較高產(chǎn)額裂變產(chǎn)物元素的去污因子大于106的有益效果。
【IPC分類】C22B59/00, C22B7/00, C22B60/02
【公開號(hào)】CN105018755
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510445647
【發(fā)明人】王秀鳳, 丁有錢, 毛國淑, 楊磊, 黑生強(qiáng)
【申請(qǐng)人】中國原子能科學(xué)研究院
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2015年7月27日