一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法
【專(zhuān)利摘要】一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，用醋酸纖維素透析膜制成透析袋，將結(jié)合劑海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡純化；將純化后的海藻酸鈉配成溶液，按照采集裝置容積量取海藻酸鈉溶液裝入采集裝置中，用醋酸纖維素透析膜將采集裝置封好，放于液態(tài)飲品中富集取樣后，測(cè)定結(jié)合劑中的鉛離子和鎘離子的累積量，最后計(jì)算飲品中重金屬陽(yáng)離子的濃度。優(yōu)點(diǎn)是：該方法對(duì)飲品中鉛離子和鎘離子原位非平衡分離富集，減少基體干擾，準(zhǔn)確測(cè)量液態(tài)飲品中超痕量鉛離子和鎘離子含量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于食品安全領(lǐng)域，特別涉及一種飲品中超痕量鉛鎘離子的非平衡富集與測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題日益凸顯，重金屬對(duì)水體、土壤和沉積物的污染已經(jīng)十分普遍，進(jìn)而對(duì)我國(guó)的食品安全構(gòu)成了嚴(yán)重威脅。重金屬的生物毒性不僅與其總量有關(guān)，而且在更大程度上取決于其形態(tài)分布。研究表明，重金屬的生物有效性與游離態(tài)金屬濃度密切相關(guān)。由于食品成分復(fù)雜，既可能存在大量的氨基酸、糖類(lèi)、有機(jī)酸、色素等有機(jī)質(zhì)，又可能存在高濃度鹽類(lèi)等無(wú)機(jī)質(zhì)，給重金屬的測(cè)量帶來(lái)了很大的困難，一方面食品中大量的有機(jī)配體可導(dǎo)致重金屬形態(tài)的多樣化，另一方面食品的復(fù)雜基體對(duì)重金屬的測(cè)量又產(chǎn)生強(qiáng)烈干擾。因此，食品中重金屬檢測(cè)已經(jīng)成為目前國(guó)內(nèi)外食品檢測(cè)中最具挑戰(zhàn)性的檢測(cè)項(xiàng)目之一。
[0003]目前，用于重金屬離子測(cè)定的方法主要有分光光度法、原子光譜法、電化學(xué)伏安法、離子選擇電極法等。分光光度法、原子光譜法、電化學(xué)伏安法等都不是原位采樣和測(cè)量，取樣過(guò)程及樣品處理破壞了溶液平衡，影響了樣品中重金屬的化學(xué)形態(tài)分布，測(cè)定結(jié)果難以反映重金屬的實(shí)際存在形態(tài)。離子選擇性電極只對(duì)特定的游離態(tài)金屬離子有響應(yīng)，可通過(guò)電位測(cè)量原位測(cè)定溶液中的離子含量，不破壞溶液平衡，具有快速、靈敏、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)是檢出限較高，絕大多數(shù)液態(tài)飲品中重金屬離子濃度低于其響應(yīng)范圍，限制了該方法的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，該方法對(duì)飲品中鉛離子和鎘離子原位非平衡分離富集，減少基體干擾，準(zhǔn)確測(cè)量液態(tài)飲品中超痕量鉛離子和鎘離子含量。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其具體步驟是:
1)結(jié)合劑的預(yù)處理
用醋酸纖維素透析膜制成透析袋，將結(jié)合劑海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡12h?72h純化；
2)采集裝置安裝
將純化后的海藻酸鈉配成0.001mol/L?0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，按照采集裝置容積量取海藻酸鈉溶液裝入采集裝置中，用醋酸纖維素透析膜將采集裝置封好；
3)采集裝置放置
將裝有海藻酸鈉結(jié)合劑的采集裝置放于液態(tài)飲品中，放置時(shí)間為24h?240h，放置時(shí)，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置； 4)采集裝置取出并檢測(cè)
取出采集裝置，將每個(gè)采集裝置中富集鉛離子和鎘離子后的結(jié)合劑按照總體積的50%?80 %取出，用I %?2 %的硝酸定容，測(cè)定結(jié)合劑中的鉛離子和鎘離子的累積量；
5)飲品中鉛鎘離子濃度的計(jì)算
按照公式Cm=M.Δ g/D.t.A，計(jì)算飲品中重金屬陽(yáng)離子的濃度；
式中，CM為飲品中鉛離子或鎘離子的濃度，M為結(jié)合劑中鉛或鎘的累積量，Δ g為透析膜厚度，D為鉛離子或鎘離子通過(guò)透析膜的擴(kuò)散系數(shù)，t為擴(kuò)散時(shí)間，A為透析膜工作面積。
[0006]所述醋酸纖維素透析膜的截留分子量為2000?12000。
[0007]結(jié)合劑純化過(guò)程中每隔12h?24h更換一次去離子水。
[0008]所述采集裝置，包括固定板，在固定板上設(shè)有帶內(nèi)邊沿的外殼，在外殼內(nèi)設(shè)有支撐體，在支撐體頂部與外殼內(nèi)邊沿之間卡裝有透析膜，在支撐體上設(shè)有倒錐形凹槽，所述凹槽與透析膜包圍形成結(jié)合劑容納腔。
[0009]所述采集裝置容積為2mL。
[0010]所述采集裝置的材質(zhì)為聚丙烯。
[0011]用硝酸定容時(shí)，定容至1mL?20mL。
[0012]固定采集裝置時(shí)，將采集裝置懸掛在支撐物上并漂浮在液態(tài)飲品中。
[0013]所述的液態(tài)飲品為飲料和酒。
[0014]本發(fā)明的有益效果:
(1)利用海藻酸鈉結(jié)合劑，與鉛離子和鎘離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并通過(guò)醋酸纖維素透析膜將結(jié)合劑與液態(tài)飲品隔開(kāi)控制離子交換過(guò)程，液態(tài)飲品中的鉛離子和鎘離子通過(guò)透析膜后與結(jié)合劑結(jié)合，使結(jié)合劑中鉛離子和鎘離子濃度接近于零，保持鉛離子和鎘離子在液態(tài)飲品與結(jié)合劑溶液間的持續(xù)濃度梯度，液態(tài)飲品中的鉛離子和鎘離子不斷通過(guò)透析膜富集到結(jié)合劑中，實(shí)現(xiàn)對(duì)液態(tài)飲品中鉛離子和鎘離子的原位分離富集，這種富集突破了平衡限制，實(shí)現(xiàn)了非平衡采樣；
(2)結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉是從天然海藻中提取的安全無(wú)毒、低熱健康的高分子多糖，來(lái)源充足，價(jià)格低廉，具有降糖、降脂、排除重金屬、提高免疫力等保健功效，透析膜及采樣裝置其它構(gòu)件均為綠色環(huán)保材料，樣品采集不會(huì)影響液態(tài)飲品質(zhì)量；
(3)采集裝置中的透析膜具有分離功能，在一定程度上可實(shí)現(xiàn)鉛鎘離子與液態(tài)飲品復(fù)雜基質(zhì)的分離，降低了復(fù)雜基質(zhì)對(duì)鉛鎘測(cè)量的干擾，無(wú)需對(duì)飲品進(jìn)行消解;鉛離子和鎘離子從液態(tài)飲品中原位轉(zhuǎn)移并固定在結(jié)合劑中，有效避免樣品檢測(cè)前處理可能引起的形態(tài)變化，測(cè)量結(jié)果更能客觀反映鉛鎘離子的真實(shí)濃度;非平衡采樣具有超強(qiáng)的富集能力，可以顯著降低檢測(cè)限，能測(cè)量飲品中超痕量鉛離子和鎘離子。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是本發(fā)明的采集裝置示意圖。
[0016]圖中:1-固定板，2-外殼，3-支撐體，301-凹槽，4_透析膜，5_結(jié)合劑容納腔。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1 1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)醋酸纖維素膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為2h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡純化12h;
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.002mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，如圖1所示，該采集裝置包括固定板I，在固定板I上設(shè)有帶內(nèi)邊沿的外殼2，在外殼2內(nèi)設(shè)有支撐體3，在支撐體3頂部與外殼2內(nèi)邊沿之間卡裝有透析膜4，在支撐體3上設(shè)有倒錐形凹槽301，所述凹槽301與透析膜4包圍形成結(jié)合劑容納腔5;將采集裝置內(nèi)裝2mL
0.002mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在白酒中240h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.6mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鎘，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鎘的累積量分別為0.101μg、0.095μg和0.106μg，平累積量(M)為
0.lOlyg；
4)將D= 6.45 X 10—7cm2.s_1,A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.lOlyg，t =240X3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得白酒中鎘離子的平均濃度CM=0.49yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得白酒中鎘的濃度為0.50yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鎘離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得白酒中鎘的濃度的比值為98.0 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量白酒中的鎘離子的濃度。
[0018]實(shí)施例2
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為Ih;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡72h純化，每隔24h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，用用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在果汁飲料中120h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.0mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至20mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.490yg、0.481yg和0.483yg，平累積量(M)為0.485yg；
4)將D= 7.67 X ICT7Cm2.s_1,A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.485yg，t =120X3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得白酒中鉛離子的平均濃度CM=3.96yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得白酒中鉛的濃度為4.16yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得白酒中鉛的濃度的比值為95.2%，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量白酒中鉛離子的濃度。
[0019]實(shí)施例3
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔30min換一次水，累積煮沸時(shí)間為3h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡36h純化，每隔18h換一次水； 3)將純化后的結(jié)合劑配成0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在葡萄酒中48h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.0mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.38yg、0.32yg和0.35yg，平累積量(M)為0.35yg；
4)將D= 7.67 X 10—7Cm2.s_1,A = 3.14cm2, Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.35yg，t = 48X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得葡萄酒中鉛離子的平均濃度Cm=7.15yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得葡萄酒中鉛的濃度為7.63yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得葡萄酒中鉛的濃度的比值為93.7 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量葡萄酒中鉛離子的濃度。
[0020]實(shí)施例4
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為2h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡48h純化，每隔24h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.004mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.004mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在葡萄酒中120h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.6mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鎘，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鎘的累積量分別為0.133yg、0.135yg和0.126yg，平累積量(M)為0.13Iyg;
4)將D= 6.45 X 10—7cm2.s_1,A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.131yg，t =120 X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得葡萄酒中鎘離子的平均濃度Cm= 1.27yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得葡萄酒中鎘的濃度為1.38yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鎘離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得葡萄酒中鎘的濃度的比值為92.0%，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量葡萄酒中的鎘離子的濃度。
[0021]實(shí)施例5
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔30min換一次水，累積煮沸時(shí)間為Ih;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡36h純化，每隔12h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.004mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.004mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在茶飲料中120h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.6mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鎘，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鎘的累積量分別為0.112yg、0.114yg和0.108yg，平累積量(M)為0.11 Iyg;
4)將D= 6.45 X 10—7cm2.s_1, A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.11 lyg，t =120 X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得茶飲料中錦離子的平均濃度Cm= 1.08yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得茶飲料中鎘的濃度為1.17yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鎘離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得茶飲料中鎘的濃度的比值為92.3 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量茶飲料中的鎘離子的濃度。
[0022]實(shí)施例6
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為3h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡72h純化，每隔24h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.003mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.003mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在茶飲料中24h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.6mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用2%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.152yg、0.147yg和0.156yg，平累積量(M)為0.152yg;
4)將D= 7.67 X ICT7Cm2.s—1，A = 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M=0.152yg，t = 24X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得茶飲料Pb2+的平均濃度Cm=6.21yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得茶飲料中鉛的濃度為6.80yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得茶飲料中鉛的濃度的比值為91.3 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量茶飲料中鉛離子的濃度。
[0023]實(shí)施例7
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為Ih;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡48h純化，每隔24h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在碳酸飲料中48h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.2mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用1%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.220yg、0.223yg和0.230yg，平累積量(M)為0.224yg；
4)將D= 7.67 X ICT7Cm2.s—1，A = 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M=0.224yg，t = 48X3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得碳酸飲料鉛離子的平均濃度Cm=4.58yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得碳酸飲料中鉛的濃度為4.35yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得碳酸飲料中鉛的濃度的比值為105.3 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量碳酸飲料中鉛離子的濃度。
[0024]實(shí)施例8
I)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔30min換一次水，累積煮沸時(shí)間為3h; 2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡72h純化，每隔24h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.0Olmol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.00Imo 1/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在果汁飲料中120h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.5mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用2%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.101yg、0.098yg和0.09 Iyg，平累積量(M)為0.097yg ；
4)將D= 7.67 X ICT7Cm2.s_1,A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.097yg，t =120 X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得果汁飲料中鉛離子的平均濃度Cm=0.79yg/L0
采用ICP-MS測(cè)得果汁飲料中鉛的濃度為0.84yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得果汁飲料中鉛離子的濃度的比值為94.0%，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量果汁飲料中鉛離子的濃度。
[0025]實(shí)施例9
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為2h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡純化24h;
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.003mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.003mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在啤酒中48h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.5mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用2%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.124yg、0.127yg和0.133yg，平累積量(M)為0.128yg;
4)將D= 7.67 X ICT7Cm2.s—1，A = 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M=0.128yg，t = 48X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得啤酒中鉛離子的平均濃度Cm=2.61yg/L。
采用ICP-MS測(cè)得啤酒中鉛的濃度為2.71yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得啤酒中鉛的濃度的比值為96.3%，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量啤酒中鉛離子的濃度。
[0026]實(shí)施例10
1)取截留分子量為2000?12000的醋酸纖維素膜作為透析膜，浸在去離子水中煮沸對(duì)透析膜進(jìn)行預(yù)處理，每隔20min換一次水，累積煮沸時(shí)間為2h;
2)用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜制成透析袋，將結(jié)合劑水溶性海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡36h純化，每隔12h換一次水；
3)將純化后的結(jié)合劑配成0.002mol/L海藻酸鈉水溶液，取3個(gè)材質(zhì)為聚丙烯容積為2mL的采集裝置，該采集裝置結(jié)構(gòu)同實(shí)施例1;將采集裝置內(nèi)裝2mL 0.002mol/L海藻酸鈉水溶液，用步驟I)預(yù)處理的醋酸纖維素膜將裝置封好，將裝置透析膜向下，懸掛在支撐物上并漂浮在包裝飲用水中240h，一次全部取出3個(gè)采集裝置，每個(gè)裝置取1.6mL已富集重金屬的結(jié)合劑，用2%的硝酸定容至10mL，利用原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)合劑中的鉛，測(cè)得三個(gè)采樣裝置內(nèi)鉛的累積量分別為0.122yg、0.128yg和0.132yg，平累積量(M)為0.127yg;
4)將D = 7.67 X ICT7Cm2.s_1,A= 3.14cm2，Δ g = 85ym = 85 X 10—4cm，M = 0.127yg，t =240 X 3600s代入公式Cm=M.Δ g/D.t.A，求得包裝飲用水中鉛離子的平均濃度Cm=0.52μ
g/L0
采用ICP-MS測(cè)得包裝飲用水中鉛的濃度為0.50yg/L。本實(shí)施例所測(cè)得鉛離子的平均濃度與ICP-MS測(cè)得包裝飲用水中鉛的濃度的比值為104.0 %，表明本發(fā)明可以準(zhǔn)確測(cè)量包裝飲用水中鉛離子的濃度。
[0027]以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是: 具體步驟是: 1)結(jié)合劑的預(yù)處理 用醋酸纖維素透析膜制成透析袋，將結(jié)合劑海藻酸鈉裝入透析袋內(nèi)，在去離子水中浸泡12h?72h純化； 2)采集裝置安裝 將純化后的海藻酸鈉配成0.0Olmol/L?0.005mol/L海藻酸鈉水溶液，按照采集裝置容積量取海藻酸鈉溶液裝入采集裝置中，用醋酸纖維素透析膜將采集裝置封好； 3)采集裝置放置 將裝有海藻酸鈉結(jié)合劑的采集裝置放于液態(tài)飲品中，放置時(shí)間為24h?240h，放置時(shí)，采集裝置透析膜向下，然后固定采集裝置； 4)采集裝置取出并檢測(cè) 取出采集裝置，將每個(gè)采集裝置中富集鉛離子和鎘離子后的結(jié)合劑按照總體積的50%?80 %取出，用I %?2 %的硝酸定容，測(cè)定結(jié)合劑中的鉛離子和鎘離子的累積量； 5)飲品中鉛鎘離子濃度的計(jì)算 按照公式Cm=M.Δ g/D.t.A，計(jì)算飲品中重金屬陽(yáng)離子的濃度； 式中，Cm為飲品中鉛離子或鎘離子的濃度，M為結(jié)合劑中鉛或鎘的累積量，Ag為透析膜厚度，D為鉛離子或鎘離子通過(guò)透析膜的擴(kuò)散系數(shù)，t為擴(kuò)散時(shí)間，A為透析膜工作面積。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:所述醋酸纖維素透析膜的截留分子量為2000?12000。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:結(jié)合劑純化過(guò)程中每隔12h?24h更換一次去離子水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:所述采集裝置，包括固定板，在固定板上設(shè)有帶內(nèi)邊沿的外殼，在外殼內(nèi)設(shè)有支撐體，在支撐體頂部與外殼內(nèi)邊沿之間卡裝有透析膜，在支撐體上設(shè)有倒錐形凹槽，所述凹槽與透析膜包圍形成結(jié)合劑容納腔。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:所述采集裝置容積為2mL。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:所述采集裝置的材質(zhì)為聚丙烯。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:用硝酸定容時(shí)，定容至1mL?20mL。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:固定采集裝置時(shí)，將采集裝置懸掛在支撐物上并漂浮在液態(tài)飲品中。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲品中超痕量鉛鎘離子非平衡富集與測(cè)量方法，其特征是:所述的液態(tài)飲品為飲料和酒。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK105823668SQ201610339924
【公開(kāi)日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】陳宏 , 王悅, 勵(lì)建榮, 趙剛, 蔡艷榮
【申請(qǐng)人】渤海大學(xué)