一種鈦合金基體表面羥基磷灰石涂層的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物醫(yī)用材料領(lǐng)域，尤其涉及一種鈦合金基體表面羥基磷灰石涂層的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代醫(yī)學(xué)的發(fā)展使得人工關(guān)節(jié)假肢與骨組織的"無縫對(duì)接"成為可能，而人工關(guān)節(jié) 假體與周圍骨組織永久固定使全髖關(guān)節(jié)置換術(shù)成功的先決條件，其中發(fā)生在骨與假體界面 之間的進(jìn)程被稱為骨整合。骨整合過程中受生物力學(xué)和生物材料特性的共同影響，假體和 骨的力量取決于假體的設(shè)計(jì)和幾何形體、材料選擇和周圍骨組織的力學(xué)性能，鑒于骨與關(guān) 節(jié)系統(tǒng)復(fù)雜的生物力學(xué)要求，所用的生物材料除了具有其他材料所具有的無毒副作用等生 物安全性外，還必須有足夠的機(jī)械強(qiáng)度并能與宿主骨牢固結(jié)合。鈦及鈦合金具有高人體相 容性、低密度、低彈性模量、耐人體體液腐蝕和優(yōu)良的機(jī)械性能等優(yōu)點(diǎn)，其惰性氧化鈦膜在 生理環(huán)境下可以穩(wěn)定存在，尤其是它們的低彈性模量，在用于人體組織修復(fù)的金屬材料中， 鈦的模型彈量與人體骨骼最接近，約為80~llOGPa，這可以降低植入體與骨骼模量差異大 形成的屏蔽效應(yīng)，減少骨組織被吸收和植入體斷裂的風(fēng)險(xiǎn)，因此鈦及鈦合金一直被認(rèn)為是 用于骨移植最好的材料之一。
[0003] 羥基磷灰石（Hydroxyapatite，簡稱HA)是最有代表性的生物活性陶瓷材料之一， 在材料及近代生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)科領(lǐng)域一直受到人們的密切關(guān)注，如何將將其與鈦合金有機(jī) 結(jié)合一直是材料界和醫(yī)學(xué)界研究的熱點(diǎn)問題。HA涂層性質(zhì)對(duì)鈦合金的植入效果和壽命有重 要影響，其中涂層與鈦合金基體之間的結(jié)合強(qiáng)度尤為重要，如果涂層與基體結(jié)合不夠緊密， 植入體在人體內(nèi)容易造成涂層與金屬基體分離而導(dǎo)致植入失敗。
[0004]目前所使用的在肽合金上制備出HA納米生物陶瓷涂層的方法主要包括干法和濕 法兩大類，這些方法普遍存在著工藝重現(xiàn)性差、結(jié)合強(qiáng)度低、生物活性差，以及具有降解性、 膜層中含有微孔、裂紋等缺點(diǎn)，難以滿足對(duì)其壽命、安全、可靠的臨床應(yīng)用需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)而提供工藝簡單、結(jié)合強(qiáng)度高的鈦合 金基體表面羥基磷灰石涂層的制備方法。
[0006] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種鈦合金基體表面羥基磷灰石 涂層的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
[0007] (1)將鈦粉末和羥基磷灰石粉末分別進(jìn)行氣霧化造粒處理，制成粒度均為 10 μπι~30 μπι的鈦粉末和羥基磷灰石粉末，其中氣霧化造粒處理參數(shù)為：入室溫度為 200~210°C，霧化盤轉(zhuǎn)速180~200r/s，送料速率20~30ml/min ;
[0008] (2)將氣霧化造粒處理后的鈦粉末和羥基磷灰石粉末機(jī)械混合均勻，獲得粒度為 10 μm~30 μm的混合粉末，該混合粉末中羥基磷灰石粉末的含量為60%~80% ;
[0009] (3)對(duì)待制備的鈦合金基體表面進(jìn)行打磨、清洗并烘干，然后對(duì)鈦合金基體表面采 用粒度小于40目的石英砂進(jìn)行噴砂粗化處理；
[0010] (4)采用冷噴涂方法將所述混合粉末噴涂至經(jīng)噴砂粗化后的鈦合金基體表面，其 中冷噴涂方法的工藝參數(shù)為：工作氣體和送粉氣體均為N 2，其中工作氣體壓力為3. OMPa~ 4. OMPa，工作氣體溫度為250°C~350°C，噴涂距離為IOmm~20mm ;
[0011] (5)對(duì)冷噴涂所得的涂層進(jìn)行激光熔覆處理，即得所需的羥基磷灰石涂層，其中處 理工藝為：激光功率為400W~700W，激光光束掃描速度為150mm/min~480mm/min，離焦量 為+15_~+75_，保護(hù)氣Ar氣流量為5L/min~15L/min。
[0012] 作為優(yōu)選，所述混合粉末中羥基磷灰石粉末的含量為75%~80%。
[0013] 作為優(yōu)選，所述步驟（3)中羥基磷灰石涂層的厚度為50μπι~105μπι，空隙率為 0· 51%~0· 86%〇
[0014] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明利用冷噴涂和激光熔覆復(fù)合技術(shù)于 鈦合金基體表面制備羥基磷灰石涂層，制備工藝簡單、穩(wěn)定，制備的羥基磷灰石涂層與基體 表面的結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)40~50MPa，空隙率較低，涂層性能良好，可有效促進(jìn)種植體與宿主骨 界面的長期穩(wěn)定性。
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)霧化造粒處理后的羥基磷灰石粉末的形貌示意圖；
[0016] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中羥基磷灰石涂層厚度示意圖；
[0017] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1中羥基磷灰石涂層微觀組織示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019] 實(shí)施例1 :
[0020] 將Ti (鈦）粉末與HA (羥基磷灰石）粉末分別進(jìn)行氣霧化造粒處理，制成粒度均 為10 μ m鈦粉末和羥基磷灰石粉末，氣霧化造粒處理參數(shù)為：入室溫度為200 °C，霧化盤轉(zhuǎn) 速180r/s，送料速率20ml/min ;霧化造粒后的羥基磷灰石粉末形貌如圖1所示，隨后將氣霧 化造粒處理后的鈦粉末和羥基磷灰石粉末機(jī)械混合均勻，制成粒度為10 μπι的Ti-HA混合 粉末，其中HA粉末的含量為60%。將鈦合金基體表面用砂紙和丙酮去掉表面銹跡和油污， 然后采用粒度為30目的石英砂對(duì)其進(jìn)行噴砂粗化處理。將上述配好的Ti與HA混合粉末放 入冷噴涂送粉器中對(duì)鈦合金基體表面進(jìn)行噴涂，噴涂工藝為：工作氣體和送粉氣體均為N 2, 工作氣體壓力為3. OMPa，工作氣體溫度為250°C，噴涂距離為10mm。將冷噴涂所得到的涂層 進(jìn)行激光熔覆處理，激光熔覆處理工藝為：激光功率為400W，激光光束掃描速度為150mm/ min，離焦量為+15mm，保護(hù)氣Ar氣流量為5L/min，最后得到所需的羥基磷灰石涂層，該羥基 磷灰石涂層的厚度如圖2所示，微觀組織結(jié)構(gòu)如圖3所示。該實(shí)施例制備的樣品的性能測 試結(jié)果如表1所示，可見本實(shí)施例中羥基磷灰石涂層厚度大于50 μ m，涂層與基體表面的結(jié) 合強(qiáng)度大于40MPa。
[0021] 表1 :實(shí)施例1制備的樣品性能測試結(jié)果
[0022]
[0023] 實(shí)施例2 :
[0024] 將Ti粉末與HA粉末分別進(jìn)行氣霧化造粒處理，制成粒度均為20 um的鈦粉末和羥 基磷灰石粉末，氣霧化造粒處理參數(shù)為：入室溫度為205 °C，霧化盤轉(zhuǎn)速190r/s，送料速率 2