制造鉭合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本說明書設(shè)及用于制造粗合金的方法。本說明書還設(shè)及使用本說明書中描述的方 法所制得的粗合金社制產(chǎn)品和中間體。 陽00引發(fā)明背景
[0003] 粗是一種堅硬的具有延性和耐酸性的高導(dǎo)電性金屬，其密度為16. 65g/cm3。粗具 有3020°C的高烙點溫度。粗經(jīng)常被用作合金添加劑，并經(jīng)常與妮結(jié)合來提高妮的抗腐蝕特 性。當(dāng)與金屬（例如妮）混合時，粗對多種腐蝕環(huán)境具有極好的耐性，包括無機(jī)酸、大多數(shù) 有機(jī)酸、液體金屬和大多數(shù)鹽。粗被用于航空航天、化學(xué)加工、醫(yī)療、超導(dǎo)和電子市場上的產(chǎn) P単 白白了f〇 發(fā)明概要
[0004] 在一個非限制性實施方案中，制造粗合金的方法包括進(jìn)行侶熱反應(yīng)，將五氧化粗 粉末還原成粗金屬。 陽0化]在一個非限制性實施方案中，制造粗合金的方法包括使用反應(yīng)物混合物進(jìn)行侶熱 反應(yīng)，所述反應(yīng)物混合物包含：五氧化粗粉末；氧化鐵（III)粉末和氧化銅（II)粉末中的 至少一者；過氧化領(lǐng)粉末；侶金屬粉末；W及五氧化妮粉末、鶴金屬粉末和=氧化鶴粉末中 的至少一者。
[0006]在另一個非限制性實施方案中，制造粗合金的方法包括將反應(yīng)物混合物放置在反 應(yīng)容器中。所述反應(yīng)物混合物包含：五氧化粗粉末；氧化鐵（III)粉末和氧化銅（II)粉末 中的至少一者；過氧化領(lǐng)粉末；侶金屬粉末；W及五氧化妮粉末、鶴金屬粉末和=氧化鶴粉 末中的至少一者。引發(fā)反應(yīng)物混合物組分之間的侶熱反應(yīng)。
[0007]在另一個非限制性實施方案中，制造粗合金的方法包括形成反應(yīng)物混合物，其包 含：五氧化粗粉末、氧化鐵（III)粉末、氧化銅（II)粉末、過氧化領(lǐng)粉末、侶金屬粉末和鶴金 屬粉末。將氧化儀粉末層放置在石墨反應(yīng)容器的至少底表面上。將所述反應(yīng)物混合物放置 在石墨反應(yīng)容器中的氧化儀粉末層的頂部上。將粗或粗合金點火線放置成與反應(yīng)物混合物 接觸。將反應(yīng)容器密封在反應(yīng)室內(nèi)。在反應(yīng)室的內(nèi)部建立真空。使點火線通電W引發(fā)反應(yīng) 物混合物組分之間的侶熱反應(yīng)。侶熱反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)產(chǎn)物，其包括完全合并的單塊合金渣和 分離的烙渣相。合金渣包含粗和鶴。烙渣相包含氧化侶和氧化領(lǐng)。將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至環(huán)境 溫度。從反應(yīng)容器中移出反應(yīng)產(chǎn)物。分離烙渣和金屬渣。
[0008] 應(yīng)該了解，本說明書中所公開和描述的發(fā)明并不局限于此發(fā)明概要中所概述的實 施方案。
[0009] 附圖簡述
[0010] 本說明書中所公開和描述的非限制性和非詳盡性實施方案的各種特征和特性可W通過參照附圖來更好地理解，其中：
[0011] 圖1A是示出了用于從五氧化粗原料生產(chǎn)粗合金社制產(chǎn)品的方法的流程的流程 圖；圖1B是示出了用于從粗金屬原料生產(chǎn)粗合金社制產(chǎn)品的方法的流程的流程圖；
[0012] 圖2A是包含明確和分離的金屬渣和烙渣相的侶熱反應(yīng)產(chǎn)物的照片；圖2B是除去 烙渣相后的圖2A中所示金屬渣的照片；
[0013] 圖3是侶熱反應(yīng)容器的橫截面示意圖（未按比例繪制）；
[0014] 圖4是侶熱反應(yīng)容器的橫截面示意圖（未按比例繪制）；
[0015] 圖5是侶熱反應(yīng)容器的示意透視圖（未按比例繪制）；
[0016] 圖6是密封在反應(yīng)室內(nèi)的侶熱反應(yīng)容器的示意透視圖（未按比例繪制）擬及
[0017] 圖7是通過包括五氧化粗反應(yīng)物的侶熱反應(yīng)所生產(chǎn)的粗合金渣的微結(jié)構(gòu)的掃描 電子顯微技術(shù)（SEM)圖像。
[0018] 考慮到根據(jù)本公開的各種非限制性和非詳盡性實施方案的W下詳細(xì)描述，讀者將 理解上述詳細(xì)信息W及其它內(nèi)容。
【具體實施方式】
[0019] 各個實施方案被描述和示出在本說明書中，W提供對所公開的粗合金制造方法的 功能、操作和實施的全面理解。應(yīng)當(dāng)理解，本說明書中所描述和示出的各個實施方案均為 非限制性和非詳盡性。因此，本發(fā)明不一定受本說明書中所公開的各種非限制性和非詳盡 性實施方案的描述的限制。所示出和/或描述的各個實施方案的特征和特性可W與其它實 施方案的特征和特性進(jìn)行組合。運(yùn)些修改和變化意圖被包括在本說明書的范圍之內(nèi)。因 此，可W修正權(quán)利要求W陳述本說明書中明確或內(nèi)在描述或另外由本說明書明確或內(nèi)在支 持的任何特征或特性。另外，申請人保留修正權(quán)利要求W肯定地放棄對可W存在于現(xiàn)有技 術(shù)中的任何特征或特性的主張的權(quán)利。因此，任何此類修正符合35U.S.C. § §112 (a)和 132(a)的要求。本說明書中所公開和描述的各個實施方案可W包含如本文所不同地描述的 特征和特性，由如本文所不同地描述的特征和特性組成，或基本上由如本文所不同地描述 的特征和特性組成。
[0020] 此外，本說明書中所陳述的任何數(shù)值范圍意在包括包含在所述范圍內(nèi)的具有相同 數(shù)值精度的所有子范圍。例如，"1. 0至10. 0"的范圍意在包括在所述最小值1. 0與所述最 大值10. 0之間（含1. 0和10. 0)之間的所有子范圍，即具有等于或大于1. 0的最小值W及 等于或小于10. 0的最大值，例如2. 4至7. 6。本說明書中所陳述的任何最大數(shù)值限制意在 包括其中所包含的所有更低的數(shù)值限制，且所陳述的任何最小數(shù)值限制意在包括其中所包 含的所有更高的數(shù)值限制。因此，申請人保留修正本說明書（包括權(quán)利要求）W明確陳述 本文所明確陳述的范圍內(nèi)所包含的任何子范圍的權(quán)利。所有運(yùn)些范圍都意圖內(nèi)在地描述于 本說明書中，W使得為明確陳述任何運(yùn)些子范圍所作的修正符合35U.S.C. § § 112(a)和 132(a)的要求。
[0021] 除非另外指明，否則本文所指出的任何專利、公布或其它公開材料W引用的方式 整體并入本說明書，但是并入的材料不得與本說明書中明確闡述的現(xiàn)有描述、定義、聲明或 其它公開材料相沖突。因此，并且在必要的情況下，如本說明書中所闡述的明確公開內(nèi)容比 W引用的方式并入本文的任何沖突材料優(yōu)先。被敘述為W引用的方式并入本文但與本文中 闡述的現(xiàn)有定義、聲明或其它公開材料相沖突的任何材料或其部分只是在所并入的材料和 現(xiàn)有公開材料之間不發(fā)生沖突的情況下并入。申請人保留修正本說明書W明確陳述W引用 的方式并入本文的任何標(biāo)的物或其部分的權(quán)利。 陽02引除非另外指明，否則本說明書中所使用的語法冠詞"一個/種"和"所述"意在包括 "至少一個/種"或"一個或多個/ 一種或多種"。因此，冠詞被用在本說明書中是指一個或 多于一個（即，"至少一個"）該冠詞的語法對象。舉例來說，"一個組件"意指一個或多個組 件，且因此，可能的話，考慮一個W上組件并且可W在所述實施方案的實施中予W利用或使 用。另外，除非使用語境另有要求，否則使用單數(shù)名詞包括復(fù)數(shù)，且使用復(fù)數(shù)名詞包括單數(shù)。
[0023] 金屬粗和妮最初可從含粗和含妮的礦石獲得，如（例如）粗鐵礦和妮鐵礦（飼鐵 礦）：(Fe，Mn)燈a，Nb)2〇e。一般來說，當(dāng)運(yùn)些礦石包含的粗比妮多時，礦石被稱為粗鐵礦，且 當(dāng)運(yùn)些礦石包含的妮比粗多時，礦石被稱為妮鐵礦或飼鐵礦。運(yùn)些礦石可W被開采并通過 壓碎、重力分離W及用氨氣酸化巧處理來進(jìn)行加工，W產(chǎn)生復(fù)合金屬氣化物如電燈曰町）和 H2(NbOFs)。粗氣化物和妮氣化物可W通過使用水和有機(jī)溶劑如環(huán)己酬進(jìn)行液-液萃取而彼 此分離。分離的金屬氣化物可W經(jīng)進(jìn)一步處理W產(chǎn)生工業(yè)原料。
[0024] 例如，粗氣化物可W用氣化鐘鹽進(jìn)行處理，W沉淀六氣粗酸鐘：
[002引 &的町）(aq)巧KF(aq)一K2(TaF,) (S)巧HF(aq)
[00%] 可W收集六氣粗酸鐘沉淀物并用烙融鋼還原產(chǎn)生精制和純化的粗金屬：
[0027] Kz(TaF?) (i)+5Na(i)-Ta(s)+5NaF(i)+2KF(i)
[0028] 或者，粗氣化物可W用氨進(jìn)行處理W沉淀五氧化粗：
[0029] 2&燈日町）(aq)+14NH4〇H(aq) 一Ta2〇5(s)+14NH4F(aq)+9H2〇
[0030] 使用氨生產(chǎn)五氧化粗比鋼還原方法更便宜，因此，五氧化粗是比原生鋼還原粗金 屬更便宜的商業(yè)化學(xué)品。
[0031] 通過鋼還原方法生產(chǎn)的精制和純化粗金屬主要用于在商業(yè)上生產(chǎn)電子組件，如電 容器和高功率電阻器。因此，原生鋼還原粗金屬作為工業(yè)原料的成本比較高，并受到來自電 子工業(yè)的需求W及與鋼還原方法相關(guān)的成本影響。運(yùn)種高成本可能會給粗合金和社制產(chǎn)品 生產(chǎn)商帶來問題。粗合金和社制產(chǎn)品的生產(chǎn)商并不一定需要具有由鋼還原方法所實現(xiàn)的精 制和純度水平的輸入材料。此外，粗和其它金屬的合金化需要昂貴的粉末處理，W產(chǎn)生適用 于電子束烙化的壓塊，從而使合金化學(xué)均質(zhì)化和精制化。
[0032] 與大多數(shù)金屬相比，粗具有高烙點溫度。因此，粗和其它元素例如妮或鶴（它們也 具有較高的烙點溫度）的合金化通常需要使用電子束烙爐W烙化包含粗粉和合金元素粉 末的熱壓制燒結(jié)混合物的壓塊。粗還較有延性。因此，例如，非合金粗廢料或通過鋼還原方 法產(chǎn)生的原生金屬通常必須通過氨化處理進(jìn)行脆化，然后粗才能被壓碎成粉末狀。氨化粗 粉通常還必須在與其它合金元素粉末熱壓和燒結(jié)W產(chǎn)生用于電子束烙化爐的輸入壓塊之 前進(jìn)行脫氨。運(yùn)種氨化-脫氨（皿H)過程需要重大資本和操作基礎(chǔ)設(shè)施（包括氨化爐、壓 碎機(jī)、壓實機(jī)、真空爐和壓縮/燒結(jié)設(shè)備），在已經(jīng)很高的原生鋼還原粗金屬輸入材料成本 上增加了顯著的額外成本。
[0033] 包含粗和其它合金元素的壓制燒結(jié)粉末壓塊的下游電子束烙化可能設(shè)及到其它 問題。在宏觀規(guī)模上，粗粉末和其它合金元素粉末在壓制和燒結(jié)之前被均勻地混合。然而， 所得到的壓塊不包含均相固態(tài)溶液，均相固態(tài)溶液含有完全溶于粗基質(zhì)中的合金元素。相 反地，所述壓塊包含分布于粗金屬的相對連續(xù)區(qū)域或相中的合金元素（如鶴）的離散和分 離區(qū)域或內(nèi)含物。運(yùn)種多相微結(jié)構(gòu)的離散合金元素區(qū)域和粗區(qū)域?qū)?yīng)于被冶金結(jié)合在一起 W形成壓塊的相應(yīng)粉末顆粒。
[0034] 壓塊電子束烙化的目的是使合金組合物均質(zhì)化和精制化，并產(chǎn)生具有均勻微結(jié) 構(gòu)、低含量的相對揮發(fā)性夾入元素和W固態(tài)溶液形式完全溶解并均勻分布在粗基質(zhì)中的指 定合金元素的錠塊。然而在實踐中，高烙點材料（例如，粗、妮和鶴）的液相混合可能難W利 用電子束烙化來達(dá)到。例如，較小的烙池W及烙池中缺乏過熱可能會妨礙徹底的液相混合。 此外，烙融材料從壓塊滴落到電子束烙化爐的烙池中可能會減少合金成分的分散。目前，工 業(yè)規(guī)模的電子束烙化爐還缺乏誘導(dǎo)烙池的補(bǔ)充性物理攬動的能力，運(yùn)種物理攬動可W改善 合金成分的合金分散和均質(zhì)化。
[0035] 本說明書中所描述的方法是針對從五氧化粗原料生產(chǎn)粗基合金和社制產(chǎn)品，而不 是從原生鋼還原或廢料粗金屬原料生產(chǎn)粗基合金和社制產(chǎn)品。在各個實施方案中，制造粗 合金的方法可W包括進(jìn)行侶熱反應(yīng)，將五氧化粗粉末還原成粗金屬。圖1A和圖1B是示出 了相比于使用粗金屬原料來生產(chǎn)粗合金社制產(chǎn)品的方法（圖1B)通過本說明書中描述的侶 熱反應(yīng)方法（圖1A)所提供的操作基礎(chǔ)設(shè)施節(jié)約的流程圖。
[0036] 本說明書中所描述的侶熱反應(yīng)方法消除了 ：（1)對比較昂貴的原生鋼還原粗金屬 的需求；（2)成本高昂的皿H過程；和（3)制造用于電子束烙化的粉末壓塊所需要的壓縮和 燒結(jié)操作。本說明書中所描述的方法直接產(chǎn)生合并的粗合金渣，其可W直接被輸入用于精 制粗