一定量的二水合檸檬酸鈉和氯化銨,混合后用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0099]E稱(chēng)取一定量的一水合次磷酸鈉,用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0100]F將達(dá)到水浴溫度的步驟A、B、C中的溶液混合,并用玻璃棒攪拌均勻。
[0101]G將步驟D中得到的溶液倒入步驟F中得到的混合液中,加入定量的七水硫酸鈰并用玻璃棒攪拌至澄清,放入85°C水浴鍋中加熱。并用磁力攪拌器不斷攪拌。
[0102]步驟3:施鍍
A將步驟I中處理完的試樣用掛入步驟2中得到的鍍液中。
[0103]B將步驟2中E)步驟得到的溶液緩慢倒入步驟3中A)步驟得到的鍍液中。
[0104]C將定量的乳酸和硝酸鉛加入步驟3中B)步驟最后得到的鍍液中。
[0105]D在保持溫度85°C水浴加熱,磁力攪拌器攪拌的情況下施鍍2小時(shí),期間每5分鐘測(cè)試一次PH,用氨水調(diào)節(jié)PH穩(wěn)定在9。
[0106]【實(shí)施例6】
步驟1:基體前處理
A機(jī)械打磨。將大小為15mm*15mm*l.5mm的Q235鋼試樣分別用200#、400#、600#、800#、1000#和1500#砂紙打磨至表面基本平滑,然后用清水沖洗。
[0107]B除油。將經(jīng)步驟I中A步驟處理后的試樣在65°C左右用6%的NaOH溶液浸泡以除去試樣表面的油污,油污的存在會(huì)嚴(yán)重影響鍍層與試樣的結(jié)合力。是否除油完全的檢驗(yàn)方法是用一滴清水滴在試樣上,若水滴可以完全平鋪試樣則除油完全,否則要繼續(xù)浸泡除油。除油后用清水沖洗。
[0108]C化學(xué)除銹。將步驟I中B步驟處理后的試樣在20%的硫酸溶液中浸泡5-10分鐘以除去表面氧化物。除銹完畢后用清水沖洗試樣。
[0109]D活化?;罨哪康氖菫榱嗽谠嚇颖砻嬖斐梢欢ǖ母g坑以提高表面活化能,使其更容易吸附溶液中的離子。本例中將步驟I中C步驟處理后的試樣置于10%的鹽酸中浸泡30-60s以活化試樣表面。
[0110]步驟2:鍍液配置采用的鍍液配方如下:
六水合硫酸鎳18g/L
二水合鎢酸鈉45g/L
七水合硫酸鋅7g/L 二水合檸檬酸鈉 90g/L 一水合次磷酸鈉 25g/L 氯化銨35g/L
硝酸鉛18mg/L
八水合硫酸鈰0.28g/L
乳酸8ml/L
配置方法如下:
A稱(chēng)取一定量的六水合硫酸鎳,用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0111]B稱(chēng)取一定量的二水合鎢酸鈉,用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0112]C稱(chēng)取一定量的七水和硫酸鋅,用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0113]D稱(chēng)取一定量的二水合檸檬酸鈉和氯化銨,混合后用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0114]E稱(chēng)取一定量的一水合次磷酸鈉,用一定量的去離子水溶解,置于75°C的水浴鍋中水浴。
[0115]F將達(dá)到水浴溫度的步驟A、B、C中的溶液混合,并用玻璃棒攪拌均勻。
[0116]G將步驟D中得到的溶液倒入步驟F中得到的混合液中,加入定量的七水硫酸鈰并用玻璃棒攪拌至澄清,放入85°C水浴鍋中加熱。并用磁力攪拌器不斷攪拌。
[0117]步驟3:施鍍
A將步驟I中處理完的試樣用掛入步驟2中得到的鍍液中。
[0118]B將步驟2中E)步驟得到的溶液緩慢倒入步驟3中A)步驟得到的鍍液中。
[0119]C將定量的乳酸和硝酸鉛加入步驟3中B)步驟最后得到的鍍液中。
[0120]D在保持溫度85°C水浴加熱,磁力攪拌器攪拌的情況下施鍍2小時(shí),期間每5分鐘測(cè)試一次PH,用氨水調(diào)節(jié)PH穩(wěn)定在9。
[0121]采用本發(fā)明中的化學(xué)鍍鍍液和方法施鍍2小時(shí),鍍層的平均沉積速度為12 μ m/h,鍍層表面光亮平整,無(wú)明顯空隙。如圖1是該鍍層表面顯微形貌圖,從圖中可以看出,鍍層致密,鍍層成條狀沉積生長(zhǎng),在每一個(gè)橫條方向上,鍍層又成胞狀生長(zhǎng),胞的直徑大約為2-3 μm。出現(xiàn)條狀的原因是因?yàn)樵嚇訖C(jī)械打磨后沒(méi)有拋光,在某一方向上存在方向一致的劃痕,因此沉積鍍層也表現(xiàn)出類(lèi)似的形態(tài)。
[0122]圖2是采用本發(fā)明中的化學(xué)鍍鍍液和方法獲得鍍層的XRD圖,XRD衍射圖譜表現(xiàn)為單峰,可以得到鍍層的結(jié)構(gòu)為非晶態(tài)和少量晶體的混晶態(tài),但更偏向與非晶態(tài)。根據(jù)單峰出現(xiàn)的位置,可以斷定鍍層結(jié)構(gòu)為W和Zn固溶于Ni中的固溶體。對(duì)合金鍍層成分分析,可以得出,W、Zn、P的含量分別達(dá)到了 5%、3%、5%以上,屬于高磷鍍層。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種化學(xué)鍍N1-W-Zn-P合金鍍層的鍍液,其特征在于,所述鍍液各組分配比如下: 硫酸鎳15-30g/L ; 鎢酸鈉30-60g/L ; 硫酸鋅3-10g/L ; 檸檬酸鈉80-120g/L ; 次磷酸鈉15-25g/L ; 氯化銨30-50g/L ; 硝酸鉛10-20mg/L ; 乳酸3-10mL/L ; 硫酸鈰0.15-0.5g/L ; 剩余為溶劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N1-W-Zn-P合金鍍層的鍍液,其特征在于,所述溶劑為去離子水。3.一種使用如權(quán)利要求1-2所述鍍液的鍍層工藝,其特征在于,所述鍍層工藝采用如下步驟: 步驟I)試樣預(yù)處理; 步驟2)鍍液配置; 步驟3)施鍍。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鍍層工藝,其特征在于,所述步驟I)具體為: A.機(jī)械打磨:用砂紙打磨至表面基本平滑,然后用清水沖洗; B.除油:將經(jīng)A步驟處理后的試樣在65°C左右用濃度6%的NaOH溶液浸泡以除去試樣表面的油污,除油后用清水沖洗; C.除銹:將B步驟處理后的試樣在濃度20%的硫酸溶液中浸泡5-10分鐘以除去表面氧化物,除銹完畢后用清水沖洗試樣; D.活化:將C步驟處理后的試樣置于濃度10%的鹽酸中浸泡30-60S以活化試樣表面。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鍍層工藝,其特征在于,所述步驟2)具體為: A.分別將硫酸鎳、鎢酸鈉和硫酸鋅用一定量的去離子水溶解,并置于75°C水浴鍋中水浴; B.將檸檬酸鈉和氯化銨混合后用去離子水溶解,并置于75°C水浴鍋中水浴; C.將A中得到的三份溶液混合,并攪拌均勻; D.將C和B中得到的溶液混合并攪拌至澄清,置于75°C水浴鍋中溶解; E.將次磷酸鈉用去離子水溶解,水浴加熱到75°C,然后將其加入到D得到的溶液中,攪拌均勻后置于75°C水浴鍋中; F.將乳酸、硝酸鉛和硫酸鈰加入到E得到的溶液中,攪拌均勾,用氨水調(diào)節(jié)PH為8.5-9.5,放入到85°C水浴鍋中加熱。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鍍層工藝,其特征在于,所述步驟3)具體為:將步驟I)中處理完的試樣掛在步驟2)中配好的溶液中,置于85°C的水浴鍋中,并用磁力攪拌器攪拌。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鍍層工藝,其特征在于,所述步驟3)施鍍過(guò)程中要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溶液PH,使用氨水調(diào)節(jié)PH在8.5-9.5。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鍍層工藝,其特征在于,所述步驟3)施鍍時(shí)間為2小時(shí)。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種化學(xué)鍍Ni-W-Zn-P合金鍍層的鍍液及其鍍層工藝,其成分為:硫酸鎳15-30g/L,鎢酸鈉30-60g/L,硫酸鋅3-10g/L,檸檬酸鈉80-120g/L,次磷酸鈉15-25g/L,氯化銨30-50g/L,硝酸鉛10-20mg/L,乳酸3-10mL/L,硫酸鈰0.15-0.3g/L。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用氨水調(diào)節(jié)PH為8.5-9.5,施鍍溫度為70~90℃,施鍍時(shí)間為2小時(shí)。用本發(fā)明獲得的鍍層厚20-30μm,顯微硬度高達(dá)600HV0.1,由于本鍍液中加入了硫酸鋅,獲得的鍍層中含有鋅,可以很大程度上改善鍍層的耐蝕性,熱處理后析出鋅磷合金相,可以細(xì)化組織,起到彌散強(qiáng)化的作用。硫酸鈰的加入不僅可以提高鍍速而且可以使鍍層更加均勻致密。
【IPC分類(lèi)】C23C18/48
【公開(kāi)號(hào)】CN105039943
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510409709
【發(fā)明人】林濤, 韓宇超, 邵慧萍, 金鐘鈴, 何新波
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年7月13日