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      從含有鎳、鈷和/或鈧的酸性溶液中分離雜質(zhì)的方法

      文檔序號:9354550閱讀:880來源:國知局
      從含有鎳、鈷和/或鈧的酸性溶液中分離雜質(zhì)的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種從含有鎳、鈷、鈧等有價成分的氧化鎳礦的酸浸出液中去除雜質(zhì), 使有價成分與雜質(zhì)分離的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 鎳、鈷作為有價金屬而為人所知,并以各種各樣的用途應用于產(chǎn)業(yè)中。特別是最近 被大量應用于鎳氫電池、鋰離子電池等二次電池的正極材料等方面。
      [0003] 鎳、鈷能夠通過將含有它們的礦石裝入爐內(nèi),采用在高溫下熔解的干式工藝處理 并對所得到的粗料(matte:不純金屬)等中間原料進行精制而獲得。但是,近年來,高品位 (高純度)的礦石日益枯竭,一種被稱為HPAL法的濕式工藝已得到了實用化,該HPAL法是, 將紅土礦等以往不太被利用的低品位(低純度)的氧化礦石與硫酸溶液一起放入耐壓容器 中而使其處于高溫高壓狀態(tài),且從浸出了鎳、鈷的浸出液中回收鎳、鈷或含有它們的中間原 料的方法。該HPAL法具有如下特點:即使是從核酸方面考慮無法用干式法進行處理的鎳品 位(純度)為1~2%以下的低品位氧化鎳礦石,也能夠有效地進行處理。
      [0004] 在上述礦石中,除了鎳、鈷、鈧等作為回收對象的貴重物(有價成分)之外,還存在 其它的錳、鋁、鋅、鐵、鉻、鎂、銅、鉛、鈉、鑭、釹、鉬、釩、錫、鎢、釤、錸、鉈、鈰、鈦、镥等各種各 樣的雜質(zhì)。這些雜質(zhì),在上述干式工藝中,能夠作為爐渣比較容易地進行分離,然而,在濕式 法中多數(shù)情況下是與鎳、鈷、鈧等有價成分一起被包含于浸出液中。因此,當要從氧化鎳礦 中獲得鎳、鈷、鈧時,需要考慮雜質(zhì)的分離。
      [0005] 另外,還有從上述已使用過的二次電池或廢電子基板等中回收鎳、鈷加以再利用 的方法。在構(gòu)成二次電池的正極材料中,除了鎳、鈷以外,還使用錳。另外,在容器、基材中 使用鋁、鐵等,因此,在回收再利用時,也存在對雜質(zhì)和貴重物進行分離的課題。
      [0006] 例如,已知作為最終回收鎳的方式,通常是通過電解沉積(electrowinning)獲得 金屬的方法,然而,當錳和鎳一起存在時,在電解沉積中使用的陽極的表面上會析出錳氧化 物,促進陽極的劣化。另外,還會導致如下結(jié)果:著色的微細錳氧化物懸浮于電解液中,使電 解沉積中使用的濾布發(fā)生堵塞,或者因錳氧化物對鎳金屬造成污染等,妨礙品質(zhì)和穩(wěn)定的 作業(yè)。因此,錳的去除成為重要的課題。
      [0007] 作為去除錳的方法,沉淀法是廣為人知的方法(參照專利文獻1)。沉淀法是通過 調(diào)節(jié)含有鎳和/或鈷以及錳的溶液的PH,添加硫化劑而獲得鎳、鈷的硫化沉淀物的方法、或 者通過添加氧化劑而獲得錳的氧化物沉淀物的方法。
      [0008] 并且,雖然知道在氧化鎳礦中還含有微量的作為有價金屬的鈧,但是鈧的回收并 不容易。對于回收鈧而言,例如,已知有如下方法:如專利文獻2所述,對用酸浸出氧化鎳礦 且回收鎳等后的溶液進行中和而以沉淀物的方式進行回收的方法,或者,如專利文獻3所 述,對溶液進行溶劑萃取而與其它雜質(zhì)分離、濃縮的方法。
      [0009] 現(xiàn)有技術(shù)文獻
      [0010] 專利文獻
      [0011] 專利文獻1 :日本特開2000-234130號公報
      [0012] 專利文獻2 :日本特開平09-143589號公報
      [0013] 專利文獻3 :日本特開平09-291320號公報

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0014] 發(fā)明要解決的課題
      [0015] 在專利文獻1所述的方法中,存在產(chǎn)生共沉淀等很多問題,難以分別將鎳和鈷和 錳徹底分離。并且,當除了錳以外的鋅等雜質(zhì)與鎳、鈷一起共存于硫化沉淀物中時,作為硫 化物的純度降低,難以例如作為電池材料使用,從而存在再精制所需成本上升的課題。
      [0016] 另外,當要使用溶劑萃取法回收鎳、鈷時,酸性萃取劑由于分離性好而得到廣泛應 用。但是,如前面所述,最近在鋰離子電池的正極劑中使用了大量的錳,因此電池的溶解液 中會存在高濃度的錳,所面臨的情況是尚無有效的萃取劑能夠從這種體系中選擇性地且有 效地萃取鎳和鈷。
      [0017] 并且,在采用專利文獻2和3所述方法的情況下,無法忽略為了從稀薄的溶液中進 行回收而在中和時所需的中和劑、樹脂或者在溶劑萃取前用于調(diào)節(jié)pH的藥劑的成本等,并 且與其它元素的分離不那么明顯等,因此談不上能夠有效地回收鈧。
      [0018] 除此以外,尚未發(fā)現(xiàn)一種能夠分離鋅和鋁、鐵、鉻等各種雜質(zhì)的有效方法。如上所 述,當要通過氧化鎳礦或再生方式來回收鎳、鈷進而回收鈧時,尚未發(fā)現(xiàn)一種能夠在工業(yè)上 利用的有效方法。
      [0019] 本發(fā)明的目的在于,提供一種能夠從含有錳、鐵、鋅、鋁等雜質(zhì)的酸性溶液中有效 地將鎳、鈷、鈧等有價成分與雜質(zhì)分離的方法。
      [0020] 為了解決上述課題,本發(fā)明人等反復進行了精心的研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過使用由下 述通式(I)表示的酰胺衍生物構(gòu)成的有價金屬萃取劑能夠?qū)崿F(xiàn)上述目的,從而完成了本發(fā) 明。
      [0021] 解決課題的方法
      [0022] 具體而言,本發(fā)明中提供如下技術(shù)方案。
      [0023] (1)本發(fā)明是一種將有價成分和雜質(zhì)從酸性溶液中分離的方法,其中,采用由下述 通式(I)表示的酰胺衍生物構(gòu)成的有價金屬萃取劑,對含有有價成分和雜質(zhì)的酸性溶液進 行溶劑萃取,將有價成分和雜質(zhì)從所述酸性溶液中分離,所述有價成分是選自鎳、鈷、鈧中 的至少一種以上,所述雜質(zhì)是選自錳、鋅、鐵、鋁、鈣、鉻、鎂、銅、鉛、鈉、鑭、釹、鉬、釩、錫、鎢、 釤、錸、鉈、鈰、鈦、镥中的一種以上,
      [0024]
      [0025] 式⑴中,R1和R2分別表示相同或相異的烷基,所述烷基是直鏈或支鏈。R 3表示 氫原子或烷基。R4表示氫原子、或作為氨基酸與a碳進行鍵合的除氨基以外的任意的基。
      [0026] (2)另外,如本發(fā)明(1)所述的方法,其中,前述酰胺衍生物是甘氨酰胺衍生物、組 氨酰胺衍生物、賴氨酰胺衍生物、天冬氨酰胺衍生物和N-甲基甘氨酸衍生物中的任意一種 以上。
      [0027] (3)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鎳和鋅,在將 前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 0以上且4. 3以下范圍的同時,對前述酸性溶液進行前述溶劑 萃取。
      [0028] (4)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鎳和鐵,當前 述鐵為3價時,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為1. 0以上且3. 2以下的范圍的同時,對前述 酸性溶液進行前述溶劑萃?。划斍笆鲨F為2價時,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 0以上 且4. 5以下的范圍的同時,對前述酸性溶液進行前述溶劑萃取。
      [0029] (5)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鈷和鐵,當前 述鐵為3價時,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為1. 0以上且4. 0以下的范圍的同時,對前述 酸性溶液進行前述溶劑萃取;當前述鐵為2價時,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 0以上 且4. 5以下的范圍的同時,對前述酸性溶液進行前述溶劑萃取。
      [0030] (6)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鎳和錯,在將 前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 0以上且4. 5以下范圍的同時,對前述酸性溶液進行前述溶劑 萃取。
      [0031] (7)另外,如本發(fā)明(1)或(2)所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鎳和/或鈷以 及鈣,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 0以上且4. 0以下范圍的同時,對前述酸性溶液進 行前述溶劑萃取。
      [0032] (8)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鈷和絡,在將 前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為2. 8以上且3. 5以下范圍的同時,對前述酸性溶液進行前述溶劑 萃取。
      [0033] (9)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鎳、鈷和/或 鈧以及鉬,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為0以上且2以下范圍的同時,對前述酸性溶液進 行前述溶劑萃取。
      [0034] (10)另外,如本發(fā)明⑴或⑵所述的方法,其中,前述酸性溶液含有鈧以及二價 鐵和/或鋁,在將前述酸性溶液的pH調(diào)節(jié)為1. 2以上且4. 5以下范圍的同時,對前述酸性 溶液進行前述溶劑萃取。
      [0035] (11)另外,
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