偏壓調(diào)控柵網(wǎng)等離子體浸沒離子沉積dlc方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及等離子體浸沒離子沉積DLC方法。
【背景技術(shù)】
[0002]DLC (Diamond Like Carbon)薄膜具有許多優(yōu)異的性能，如低摩擦系數(shù)、高硬度和耐磨性、化學惰性、紅外光譜范圍光學透明性、低電導率以及生物相容性，這些特性使得DLC薄膜具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]DLC薄膜可以采用物理氣相沉積(PVD)方法(如濺射或弧蒸發(fā))和等離子增強化學氣相沉積(PECVD-Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposit1n)方法制備。PECVD 技術(shù)是在工件上接上負偏壓電源，利用碳氫氣體(如乙炔或甲烷)輝光放電沉積DLC膜，實驗室一般采用射頻(rf-13.56MHz)電源。rf-PECVD制備DLC不易大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。主要體現(xiàn)在:(1)射頻功率越高越不容易耦合到等離子體上；(2)工件偏壓不能獨立變化，且工件電極面積必須足夠小(相對與真空室)，才能獲得足夠的自偏壓；(3) rf等離子體不易滲透到工件孔及邊緣處；(射頻等離子體制備DLC工作氣壓約為IPa，等離子體鞘層比較厚。(4)沉積速率較低僅為I μ m/h?2 μ m/h。
[0004]從工業(yè)應(yīng)用角度來講，為提高DLC薄膜沉積速率，降低成本，美國西南研究院Ronghua Wei 發(fā)明了 MPIID (Meshed Plasma Immers1n 1n Deposit1n)制備 DLC 技術(shù)，該技術(shù)具有較高的沉積速率為6 μ m/h,易于實現(xiàn)大面積及復雜形狀零件沉積等優(yōu)點。同樣利用空心陰極放電等離子增強效應(yīng)，中科院蘭化所王立平課題組將工件放到金屬板圍成的空心陰極放電腔內(nèi)，制備了 50 μ m超厚DLC薄膜，能夠承受高達3.2GPa的超高載荷，具有很大的商業(yè)應(yīng)用潛能。
[0005]在氣相沉積DLC薄膜生長機理方面，目前比較合理的、普遍接受的模型是由Robertson和Lifshitz等人提出的“亞表層注入模型”(subplantat1n model)，該模型認為，碳離子束沉積形成DLC薄膜的過程，本質(zhì)上是C+注入亞表層并在其內(nèi)部生長的過程?？梢娦魏薈+的能量控制是決定DLC力學性能的一個主要因素。在MPIID方法中，籠網(wǎng)內(nèi)等離子密度的大小可通過籠網(wǎng)功率變化調(diào)整，但到達工件表面的離子動能較低，主要是由于工件電位與其包圍的等離子體電位差只有十幾個eV。不利于工件鍍膜前濺射清洗及DLC薄膜性能的調(diào)控。
[0006]此外，與金屬基體之間弱的結(jié)合力極大限制了 DLC膜的廣泛應(yīng)用。DLC膜本身固有的高壓應(yīng)力是造成結(jié)合力(特別是與金屬基體)差的主要原因。為降低膜內(nèi)應(yīng)力，人們采用磁控濺射制備金屬摻雜DLC(Me-DLC)，但還不能滿足工業(yè)界的要求，特別是汽車工業(yè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是要解決現(xiàn)有MPIID方法沉積DLC薄膜存在結(jié)合力差、薄膜性能不易調(diào)控及大型或復雜零件沉積DLC膜不均勻性的問題，而提供偏壓調(diào)控柵網(wǎng)等離子體浸沒離子沉積DLC方法。
[0008]本發(fā)明偏壓調(diào)控柵網(wǎng)等離子體浸沒離子沉積DLC方法是按以下步驟進行:
[0009]一、將柵網(wǎng)置于真空室內(nèi)，然后將工件放在柵網(wǎng)內(nèi)的樣品架上，柵網(wǎng)與工件絕緣，柵網(wǎng)通過導線與柵網(wǎng)高壓脈沖電源的高壓脈沖輸出端相連，所述柵網(wǎng)與柵網(wǎng)高壓脈沖電源之間設(shè)置有柵網(wǎng)高壓脈沖波形示波器；工件通過導線與工件高壓脈沖電源的脈沖輸出端相連，所述工件與工件高壓脈沖電源之間設(shè)置有工件高壓脈沖波形示波器；工件高壓脈沖與柵網(wǎng)高壓脈沖之間相位由脈沖驅(qū)動控制裝置控制；
[0010]二、工件濺射清洗:將真空室抽真空，待真空室內(nèi)的真空度3 X 10 3Pa時，通入氬氣，在壓力為IPa?3Pa的條件下開啟柵網(wǎng)高壓脈沖電源使得柵網(wǎng)起輝，同時開啟工件高壓脈沖電源清洗工件；調(diào)整柵網(wǎng)高壓脈沖電源輸出的柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為IkV?6kV、頻率為500Hz?3000Hz、脈寬為5ys?20 μ S，并在壓力為IPa?3Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為IkV?6kV、頻率為500Hz?3000Hz和脈寬為5 μ s?20 μ s的條件下起輝0.5h?1.5h ;調(diào)整工件高壓脈沖電源輸出的工件高壓脈沖的脈沖電壓為3kV、頻率為500Hz?3000Hz、脈寬為5 μ s?20 μ s，并在壓力為IPa?3Pa、工件高壓脈沖的脈沖電壓為3kV、頻率為500Hz?3000Hz和脈寬為5 μ s?20 μ s的條件下清洗工件0.5h?1.5h，即完成工件濺射清洗；所述氬氣的氣體流量為180SCCm ;
[0011]三、等離子氮化處理:完成工件濺射清洗后向真空室內(nèi)通入混合氣體A，在氣壓為6Pa、溫度為4000C?460°C、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為IkV?6kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s、工件高壓脈沖的脈沖電壓為IkV?6kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz和工件高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s的條件下氮化處理0.5h?lh，得到覆有滲氮層的工件，所述覆有滲氮層的工件的滲氮層的厚度為2 μπι?10 μπι ;所述混合氣體是氬氣、氮氣和氫氣的混合氣，其中氬氣的氣體流量為lOOsccm，氮氣的氣體流量為180sccm，氫氣的氣體流量為1sccm;
[0012]四、濺射刻蝕處理:等離子氮化處理完成后向真空室內(nèi)通入氬氣，在氣壓為2Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為2kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s、工件高壓脈沖的脈沖電壓為2kV?6kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz和工件高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s的條件下濺射刻蝕0.5h?lh，得到刻蝕處理的工件；所述氬氣的氣體流量為180SCCm ;
[0013]五、SiC過渡層的制備:濺射刻蝕處理完成后向真空室內(nèi)通入氬氣和四甲基硅烷，在氣壓為2Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV?2kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s、工件高壓脈沖的脈沖電壓為3kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz?3000Hz和工件高壓脈沖的脈寬為5 μ s?20 μ s的條件下轟擊5s?1s后停止通入四甲基娃燒，轟擊5min?lOmin，重復上述操作5?10次，得到待鍍層工件；所述氬氣的氣體流量為lOOsccm，所述四甲基娃燒的氣體流量為50sccm ；
[0014]六、偏壓調(diào)控薄膜的制備:打開乙炔閥門，向真空室內(nèi)通入混合氣體B，在氣壓為2Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為20us、工件高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV?3kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz和工件高壓脈沖的脈寬為20us的條件下鍍層30min?60min，完成偏壓調(diào)控柵網(wǎng)等離子體浸沒離子沉積DLC ;
[0015]當所述混合氣體B為乙炔和氬氣的混合氣時，在氣壓為2Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為20US、工件高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV?3kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz和工件高壓脈沖的脈寬為20us的條件下鍍層30min?60min后，得到偏壓調(diào)控的DLC薄膜；所述乙炔的流量為lOOsccm，所述氬氣的流量為30sccm ；
[0016]當所述混合氣體B為乙炔、氬氣和四甲基硅烷的混合氣時，在氣壓為2Pa、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV、柵網(wǎng)高壓脈沖的頻率為500Hz、柵網(wǎng)高壓脈沖的脈寬為20us、工件高壓脈沖的脈沖電壓為1.5kV?3kV、工件高壓脈沖的頻率為500Hz和工件高壓脈沖的脈寬為20us的條件下鍍層30min?60min后，得到偏壓調(diào)控的S1-DLC薄膜；所述乙炔的流量為lOOsccm，所述氬氣的流量為30sccm，所述四甲基娃燒的流量為8sccm?50sccm。
[0017]本發(fā)明的有益效果:
[0018]本發(fā)明可以獨立實現(xiàn)較高的氣體離化率，不需要附加離化裝置。柵網(wǎng)通電產(chǎn)生等離子體設(shè)備極其簡單，輝光放電很穩(wěn)定?；w可以施加負極性高壓脈沖，其電位低于柵網(wǎng)電位，因此，可提高柵